A. 电位滴定法简介
电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电拉法,普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点,如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。
使用不同的指示电极,电位滴定法可以进行酸碱滴定,氧化还原滴定,配合滴定和沉淀滴定。酸碱滴定时使用PH玻璃电极为指示电极,在氧化还原滴定中,可以从铂电极作指示电极。在配合滴定中,若用EDTA作滴定剂,可以用汞电极作指示电极,在沉淀滴定中,若用硝酸银滴定卤素离子,可以用银电极作指示电极。在滴定过程中,随着滴定剂的不断加入,电极电位E不断发生变化,电极电位发生突跃时,说明滴定到达终点。用微分曲线比普通滴定曲线更容易确定滴定终点。
如果使用自动电位滴定仪,在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线,自动找出滴定终点,自动给出体积,滴定快捷方便。
进行电位滴定时,被测溶液中插入一个参比电极,一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子浓度不断变化,指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化,可确定滴定终点。
电位滴定的基本仪器装置包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电极、搅拌器,测电动势的仪器。
电位滴定法是如何确定滴定终点的呢?用绘制电位确定曲线的方法。
电位滴定曲线即是随着滴定的进行,电极电位值(电池电动势)E对标准溶液的加入体积V作图的图形。
根据作图的方法不同,电位滴定曲线有三种类型,E-V曲线,普通电位滴定曲线,拐点e即为等当点。
拐点的确定:作两条与滴定曲线相切的45°倾斜的直线,等分线与曲线的交点即是拐点。
Ee为等当点电位。
Ve为等当点所需加的标准溶液的体积。
电位突跃范围和斜率越大,分析误差就越小。
曲线,一次微商曲线,一阶导数曲线。
曲线峰顶e点即为等当点,(作图时需先求出 )
用相邻两次的E,V值求:
。
=0时为等当点
式中的V1、V2为 值的计算值。
特点和应用:
电位滴定法比起用指示剂的容量分析法有许多优越的地方,首先可用于有色或混浊的溶液的滴定,使用指示剂是不行的;在没有或缺乏指示剂的情况下,用此法解决;还可用于浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情况;灵敏度和准确度高,并可实现自动化和连续测定。因此用途十分广泛。
按照滴定反应的类型,电位滴定可用于中和滴定(酸碱滴定)沉淀滴定,络合滴定,氧化还原滴定
B. 自动电位滴定仪的仪器用途
1 供实验室来应用电位自滴定法进行容量分析;
2pH值或电极电位的控制滴定;
3 全自动电位滴定法进行容量分析;
4 pH测定--供实验室取样测定水溶液的pH值,或化妆品的PH值;
5 电位测定--测量电极的电位或其它毫伏值。
C. 自动电位滴定仪的面板说明
见图1。
图 1 后面板
其中:
1) 电源指示灯。打开电源,此指示灯应亮;
2) 滴定指示灯。开始滴定后,此指示灯闪亮;
3) 终点指示灯。用于指示滴定是否结束。打开电源,此指示灯亮,开始滴定后,此指示灯熄灭。滴定结束后,此指示灯亮。
4) 斜率补偿调节旋钮。pH标定时使用。
5) 温度补偿调节旋钮。pH标定及测量时使用。
6) 定位调节旋钮。pH标定时使用。
7) “设置”选择开关。此开关置“终点”时,可进行终点mV值或pH值设定(pH/mV开关置“pH”,进行pH终点设定;置“mV”,进行mV终点设定)。此开关置“测量”时,进行mV或pH测量(mV还是pH测量同样取决于pH/mV开关的位置)。此开关置于预控点时,可进行pH或mV的预控点设置。如,设置预控点为100mV,仪器将在离终点100mV时自动从快滴转为慢滴。
8) “pH/mV”选择开关。此开关置于“pH”时,可进行pH测量或pH终点值设置或pH预控点设置。此开关置于“mV”时,可进行mV测量或mV终点设置或mV预控点设置。
9) “功能”选择开关。此开关置于“手动”时,可进行手动滴定;置“自动”时,进行预设终点滴定,到终点后,滴定终止,滴定灯亮。此开关置于“控制”时,进行pH或mV控制滴定,到达终点pH或mV值后,仪器仍处于准备滴定状态,滴定灯始终不亮。
10) “终点电位”调节旋钮。用于设置终点电位或pH值。
11) “预控点”调节旋钮。用于设置预控点mV或pH值,其大小取决于化学反应的性质,即滴定突跃的大小。一般氧化还原滴定、强酸强碱中和滴定和沉淀滴定可选择预控点值小一些;弱酸强碱、强酸弱碱可选择中间预控点值;而弱酸弱碱滴定需选择大预控点值。
12) “滴定开始”按钮。“功能”开关置于“自动”或“控制”时,揿一下此按钮,滴定开始。“功能”开关置于“手动”时,按下此按钮,滴定进行,放开此按钮,滴定停止。
13) 电源开关。
14) 保险丝座。
15) 电源插座。
16) 电磁阀接口。
17) 接地接线柱。可接参比电极。
18) 电极插口。
19) 记录仪输出:供(0—1)V记录仪使用。输出电压如下: mV档 仪器显示值(mV) -500 0 500 记录仪输出(mV) 0 500 1000 pH档 仪器显示值(pH) 0 14 记录仪输出(mV) 0 1000
D. 自动电位滴定装置是由什么组成
自动电位滴定装置:
1)JB-1A型搅拌器
2)电极夹
3)电磁阀
4)电磁阀螺丝
5)橡皮管
6)滴管夹
7)滴定管
8)滴管夹固定螺丝
9)弯式回滴管架
10)管状滴答管架
11)螺帽
12)夹套
13)夹芯
14)支头螺钉
15)安装螺纹
16)紧圈
自动电位滴定装置是由分电计和滴定系统两部分组成。
原理是:选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池,随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近,被测离子浓度发生突变,引起电极电位的突跃,因此,根据电极电位的突跃可确定滴定终点。
E. 仪器内部电源图
当汽车刹车时,金属块M由于惯性仍要继续运动,于 是接通了甲 灯的电路
F. 如何规范使用自动电位滴定仪,正确操作步骤
电位滴定仪正确操作步骤:
A、接通电源,仪器预热 10 分钟。
B、仪器在测量被测溶液前,先要标定,在连续使用时,每天标定一次即可,标定分一点标定法和二点标定法,常规测量时采用一点标定 法,精确测量时要采用二点标定法。
C 一点标定法: 仪器电极插拔去 Q9 短路插头,接上复合电极,用蒸馏水冲洗电 极, 然后浸入缓冲溶液中, (如被测溶液为酸性, 则缓冲溶液要用 PH=4, 反之则要用 PH=9 的缓冲溶液。)将“斜率”电位器顺时针旋到底,温 度电位器调到实测溶液的温度值。 调节“定位”电位器,使数显所显示的 PH 值为该温度下缓冲溶 液的标准值(见附录 2)此时仪器标定结束,各个旋扭不能再动,就可 以测量未知的被测溶液了。
经济型电位滴定仪
D、二点标定法: 仪器拔去 Q9 短路插头,接入复合电极,斜率电位器顺时针旋足, 将温度电位器调到被测溶液的实际温度值,先将电极浸入 PH=7 的缓冲溶液中。 调节“定位”电位器,使仪器数显 PH 值为该缓冲溶液在此温度下的标准值(见附录 2)如被测溶液是酸性,则将电极从 PH=7 的缓冲 溶液中取出,用蒸馏水冲洗干净,然后插入 PH=4 的缓冲溶液中,如 被测溶液是碱性则应插入 PH=9 的缓冲溶液中,然后调节“斜率”电 位器,使此时的数显为该温度下的标准值。 反复进行上述两点校正, 直到不用调节“定位”和“斜率”而两 种缓冲溶液都能达到标准值为止。将电极从缓冲液中取出,用蒸馏水 冲洗干净就能测量未知的被测液了。
E、测量电极电位 拔出 Q9 短路插头,接上各种适合的离子选择电极和参比电极。 仪器“选择”开关置“mv”档(此时“定位”,“斜率”和温度都不 起作用)将电极浸入被测溶液中,此时仪器显示的数字句是该离子选 择电极的电极电位(mv 值),并自动显示正负极性。
本仪器可以用于各种类型的电位滴定,用户根据不同的电极,插 后面板的电极插孔,如有的电极不能直接插入Q9插孔中,则可用本仪器提供的 Q9 插头;连线用鳄鱼夹住电极头即可。
A、装好滴定装置,将电磁阀两头的硅胶管分别用力套 入滴定管和滴液管的接头上。
B、将电磁阀插入仪器后部的插孔中,在滴定管中加入标准溶液。
C、按“快滴”键,调节电磁阀螺丝,使标准液流下,赶走液路部分 全部气泡。
D、按“慢滴”键,同样调节电磁阀螺丝,使慢滴速度为每滴 0.02ml 左右。
E、重新加满标准液,按短滴键,使滴定管中的标准液调节到零刻度。
F、选择开关置“预设”档,调节预设电位器至使用者所滴溶液的终 点电位值,mv 值和 PH 值通用,如终点电位为-800mv,则调节终点电 位器使数显为-800,如终点电位为 8.5PH,则调节终点电位器使数显 为 850 即可。
G、预设好终点电位后,选择开关按使用要求置mv或PH档,此时“预 设”电位器就不能再动了。
H、用户在作滴定分析时,为了要保证滴定精度,不能提前到终点也 不能过滴,同时又不能使滴定一次的时间太长,本仪器设有长滴控制 电位器,即在远离终点电位时,滴定管溶液直通被滴液,在接近终点 时滴定液短滴(每次约 0.02ml)逐步接近终点,到达终点时(±3mv 或 ±0.03PH)停滴,延时 20 秒左右,电位不返回即终点指示灯亮,蜂鸣器响。
G. 论文里的设备图装置图示意图等都是怎么画的绘图常用什么软件
现在一般都用亿图这个软件画,设备装置这个软件里的符号库都有,所以绘制起来很方便,然后是国产软件~~好评度比较高,可以去官网下载软件。
H. 自动电位滴定仪的连接和安装
1 滴定装置安装
滴定装置安装在JB-1A搅拌器上。安装步骤如下(见图):
图2
1)JB-1A型搅拌器 2)电极夹 3)电磁阀 4)电磁阀螺丝 5)橡皮管 6)滴管夹
7)滴定管 8)滴管夹固定螺丝 9)弯式滴管架(二) 10)管状滴管架(一)
11)螺帽 12)夹套 13)夹芯 14)支头螺钉 15)安装螺纹 16)紧圈
1) 将序号10的滴管架(一)旋在搅拌器的安装螺纹(15)上;
2) 将夹芯(13)、夹套(12)的孔对齐,穿过序号10的滴管架(一),调节到合适位置,旋紧螺帽(11)固定之;
3) 将电磁阀(3)末端插入夹芯(13),旋紧支头螺钉(14)固定之;
4) 将滴管夹(6)安装在序号9的滴管架(二)上,调节至合适位置,旋紧滴管架固定螺丝(8)固定之;
5) 将滴定管(7)夹在滴管架(6)上,将电磁阀上方的橡皮管套入滴定管(7)末端;
6) 将电极夹(2)安装在序号9滴管架(二)的下端。装上电极及毛细管,将电磁阀下方的橡皮管套入毛细管。电极及毛细管安装见图3。
图3
1)电极杆夹口 2)弹簧圈 5)甘汞(参比)电极夹口
3)滴液管(玻璃毛细管)夹口 4)玻璃(pH、pNa)电极夹口
2 电磁阀结构、调节及管道的安装或更换。
电磁阀结构见图4。
图4
使用前应调节支头螺丝(4),使电磁阀断电时,无滴液滴下;电磁阀开启时,滴液滴下,并调节合适的流量。
管道的安装或更换。
先将图4中螺母拧下,将底座抽出。然后将底座上两个螺丝拧下,放松压紧螺丝。即可更换管道。
3 将电极插头插入仪器后面板上的电极插口(18),如果所用电极分为测量电极和参比电极,则通过所配的电极插口转换器与之相连,具体方法如下(见图5):
图5
将转换器插头(22A)插入仪器电极插口; 测量电极插头插入转换器插座(22B)处,参比电极插头接入仪器后面板接线柱(17)处。有些电极需要通过接触器连接(比如213铂电极),电极接到接触器,将接触器插入转换器插座(22B)。
4 将电磁阀插头插入仪器后面板电磁阀接口(16)。
I. 画仪器装置图用什么软件
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