⑴ 大学有机实验都有哪些
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
VIP免费 2020-08-06 15页
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)
试验一 蒸馏和沸点的测定
一、 试验目的
1、 熟悉蒸馏法分离混合物方法
2、 掌握测定化合物沸点的方法
二、 试验原理
1、 微量法测定物质沸点原理。
2、 蒸馏原理。
三、 试验仪器及药品
圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精
四.试验步骤
1、酒精的蒸馏
(1)加料 取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。
(2)加热 加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。
蒸馏装置图 微量法测沸点
2、微量法测沸点
在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。
五、试验数据处理
六、思考题
1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理?
沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。
2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管?
冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
其二,冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么? 沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。
最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。
七、装置问题:
1) 选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,不多于2/3。
2) 温度计的位置:温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。
3) 接受器:接收器两个,一个接收低馏分,另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时(如乙醚),应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。
4) 安装仪器步骤:一般是从下→上、从左(头)→右(尾),先难后易逐个的装配,蒸馏装置严禁安装成封闭体系;拆仪器时则相反,从尾→头,从上→下。
5) 蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点至少相差30℃以上。
6) 液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。
7) 进行简单蒸馏时,安装好装置以后,应先通冷凝水,再进行加热。
8) 毛细管口向下。
9) 微量法测定应注意:
第一, 加热不能过快,被测液体不宜太少,以防液体全部气化;
第二, 沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前,让沸点内管里有大量气泡冒出,以此带出空气;
第三, 观察要仔细及时。重复几次,要求几次的误差不超过1℃。
试验二 重结晶及过滤
一、试验目的
1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法
2、学习抽滤和热过滤的操作
二、试验原理
利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同,或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离
三、试验仪器和药品
循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网
⑵ 水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成
水蒸气蒸馏系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
当水和有机物一起共热时,整个体系的蒸气压力根据分压定律,应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB,其中P为总的蒸气压,PA为水的蒸气压,PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾。而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此,常压下应用水蒸气蒸馏,能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸出(因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关)。
该法适合以下物质: 1.不溶或难溶于水。2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。 3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。
水蒸气蒸馏装置通常由水蒸气发生器、蒸馏部分、接受部分组成。
如图1-a所示,一般按照水蒸气发生器、长颈圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安装。
水蒸气发生器一般是用金属制成,通常其盛水量以其容积的3/4为宜,如果太满,沸腾时水将冲至长颈烧瓶中,太少,则不够用。也可用三口烧瓶代替,其侧口还可安装滴液漏斗,当三口烧瓶中的水减少后,可以及时添加,如图1-b所示。
在发生器的上端插入长1 m、内径约5mm的玻璃管作为安全管。安全管需几乎插到发生器的底部。当容器内蒸气压过大时,水可沿着安全管上升,以调节体系内部压力。如果系统发生阻塞.水便会从安全玻璃管的上口喷出。
长颈圆底烧瓶的容量通常在500mL以上,烧瓶内的液体不超过其容积的1/3。烧瓶的位置应向发生器的方向倾斜45°,防止瓶中的液体因跳溅而冲入冷凝管内。也可以使用圆底烧瓶加上克氏蒸馏头来代替长颈烧瓶。如图1-c所示。
图1 水蒸气蒸馏装置
蒸气导入管的末端应弯曲,使之垂直地正对瓶底中央并伸到接近瓶底的位置。蒸气导出管(弯角约30°)的孔径最好比导入管稍大一些,一端插入双孔木塞,露出约5mm,另一端插入单孔木塞,和冷凝管连接。馏出液通过接引管进入接受瓶,接受瓶可置于冷水浴中冷却。
在水蒸气发生器与蒸气导入管之间应装上一个T形管,并在T形管下端连一个弹簧夹,以便及时除去冷凝下来的水滴。要尽量缩短水蒸气发生器与长颈圆底烧瓶之间的距离,以减少水蒸气的冷凝。
图1中所示的前三种水蒸气蒸馏装置中的水蒸气均来自于水蒸气发生器,属于间接水蒸气蒸馏装置。图1—d所示的装置则属于直接水蒸气蒸馏装置,产生水蒸气的水与被蒸馏物一起放在圆底烧瓶中,加热至沸腾后.水蒸气即把蒸馏物夹带出来。当圆底烧瓶中的水减少后,可通过滴液漏斗及时添加。
⑶ 怎么在家自制简单的蒸馏装置
在家自制简单的蒸馏水的具体制备步骤及材料如下:
材料:你需要准备18L左右容积的不锈钢锅、自来水、玻璃碗、圆形烘焙架、锅盖、冰块
1、把一个18L容积左右的不锈钢钢锅装满一半左右的自来水。
拓展资料:
蒸馏水是指经过蒸馏、冷凝操作的水,蒸二次的叫重蒸水,三次的叫三蒸水 。低耗氧量的水,加入高锰酸钾与酸工业蒸馏水是采用蒸馏水方法取得。
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
自然界中的水都不纯净,通常含有钙、镁、铁等多种盐,还含有机物、微生物、溶解的气体(如二氧化碳)和悬浮物等。用蒸馏方法可以除去其中的不挥发组成。用蒸馏法,并配合以下一些措施,可以获取质量较高的蒸馏水。
1、排去初始馏分(约占原水的20%),因为挥发组分主要集中在初始馏分中。
2、排去残留部分(约占原水的20%),因为很多不挥发组分集中在残留水中。
3、添加某些物质以利于蒸馏。例如,添加NaOH,使水中的CO2变成难挥发组分,添加KMnO4可氧化水中的有机物。
⑷ 初三化学!为什么制取蒸馏水的简易装置不需要温度计!比如这两个图!求解啊我想了很久。。肯定给好评!
图1是指蒸馏装置,蒸馏未必一定是水,可以是乙醇、乙酸等有机物。温度计保证了进入冷凝管的气体温度,从而提纯分离物质。就比如酒精和水混合物依靠蒸馏法分离时,就需要保证温度控制78度到100度,先使得酒精蒸发,水大部分留在蒸馏瓶。
图2是指蒸馏水装置,制取蒸馏水的实验中基本不使用水和酒精混合物这类混合液态提取水。基本上是用无机盐溶液。而无机盐的熔点在上千度,火焰温度仅仅300-400度,无法使得无机盐气化,因此简易装置
⑸ 分馏和蒸馏在原理和装置上有哪些异同
一、原理不同
1、蒸馏原理:利用液体混合物中各组分挥发度的差别,将液体混合物部分汽化,然后将蒸汽部分冷凝,从而实现其组分的分离。它是属于传质分离的单元操作。
它广泛应用于石油炼制、化工、轻工业等领域。其原理是以分离两组分混合物为例。挥发性组分在蒸汽中富集,非挥发性组分在剩余液体中富集,在一定程度上实现了两组分的分离。
2、分馏原理:用分馏柱进行分馏,被分馏的溶剂在蒸馏瓶中沸腾后,蒸汽从圆形底烧瓶蒸发到分馏塔中并冷凝成分馏塔中的液体。由于低沸点组分含量高,液体的沸点比蒸馏瓶中液体的沸点低。
当蒸馏瓶中的另一部分蒸汽上升到分馏塔时,它与冷凝液交换热量使其再次沸腾,而上升的蒸汽本身则部分冷凝。因此,产生了一种新的液-汽平衡,导致蒸汽的低沸点成分增加。
二、装置不同
1、蒸馏装置:蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞。
2、分馏装置:煤气灯,分馏柱,石棉网,三角架,圆底烧瓶,冷凝管,牛角管(接液器),锥形瓶,温度计。
(5)有机实验简单蒸馏装置图扩展阅读:
分馏在常压下进行,获得低沸点馏分,然后在真空下获得高沸点馏分。每个部分还包含多种化合物,可以进一步分馏。
分馏实际上是多次蒸馏,更适合于沸点相差不大的液态有机混合物的分离纯化。例如,煤焦油的分馏;石油的分馏。当物质的沸点非常接近时,差值约为25度,因此不能使用简单蒸馏法,而是可以采用分馏法。分馏柱的小柱可提供一个大表面积与蒸气凝结。
⑹ 水蒸气蒸馏装置图以及各仪器名称
水蒸气蒸馏装置图以及各仪器名称的明确水蒸气蒸馏装置主要包括烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶等部分,同时还需要加热装置如电热套或煤气灯。但这些仪器并非一成不变,具体实验中可能有所调整。
水蒸气蒸馏是一种常用的分离和提纯有机物的方法,尤其适用于那些在一定温度下容易分解或沸点较高的物质。它的基本原理是利用水蒸气将不溶或难溶于水的有机物带出来,从而达到分离和提纯的目的。
水蒸气蒸馏装置的核心部分是烧瓶,通常用于放置待蒸馏的有机物。烧瓶需要能够承受高温和压力的玻璃仪器,并且具有较大的表面积,以便于水蒸气的充分接触。
蒸馏头是连接烧瓶和冷凝管的重要部件,它能够使水蒸气和有机物的混合物在通过时发生部分冷凝,从而实现有机物的富集。
直形冷凝管用于将蒸气和有机物的混合物冷凝成液体,通常使用水作为冷却剂。直形冷凝管的设计能够确保混合物在管内停留时间较长,从而提高冷凝效率。
尾接管连接在冷凝管下方,用于收集和分离冷凝后的液体。尾接管的设计应能够便于液体的排出,同时防止外界空气进入装置内部。
锥形瓶通常用作接收瓶,用于收集最终得到的有机物。锥形瓶的底部较窄,便于液体的聚集和后续处理。
此外,加热装置如电热套或煤气灯用于提供水蒸气蒸馏所需的热量。加热装置的选择应根据实验的具体要求和条件来确定。
总的来说,水蒸气蒸馏装置是一种复杂而精细的实验装置,各部件之间相互配合,共同实现有机物的分离和提纯。在实际应用中,需要根据待处理物质的性质和实验要求来选择合适的装置和操作方法。
⑺ 有机化学实验仪器名称及图片
有机化学实验仪器名称有旋转蒸发仪、催化氢化装置、压缩气体钢瓶等。
3、压缩气体钢瓶。
在有机化学实验中,有时会用到气体来作为顷棚让反应物。如氢气、氧气等,也会用到气体作为保护气,例如氮气、氩气等,有的气体用来作为燃料,例如煤气、液化气等。所有这些气体都需要装在特制的容器中。一般都是用的压缩气体钢瓶。将气体以较高压力贮存在钢瓶中,既便于运输又可以在一般实验室里随时用到非常纯净的气体。