测定产品中孔雀绿的纯度的实验装置

.

Ⅱ （2012防城港一模）新型陶瓷氮化铝可用Al2O3高温还原法制备：Al2O3+3C+N 高温 . 2AlN+3CO，用该法制得

（1）从原料用到的固体物质有氧化铝、碳单质以及氮化铝，所以氮化铝中的杂质只能是氧化铝和碳，根据题目信息：AlN溶于强碱溶液时会生成NH₃，化学方程式为：AlN+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑，故答案为：氧化铝和碳；AlN+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑；
（2）氨气的干燥用碱石灰，在装置中，长颈漏斗可以防止倒吸，故答案为：碱石灰；防止倒吸；
（3）氨气的生成量是实验数据准确的关键，为保证生成的氨气全部被排出并被硫酸吸收，故答案为：氮气可以将氨气全部排出以被硫酸吸收；
（4）a．装置内的氧气不会对氨气的量产生影响，所以在加入NaOH溶液之前，排净装置内的氧气，和试验准确度无关，故a正确；
b．滴加NaOH溶液不宜过快，可以保证氮化铝能和氢氧化钠充分反应放出氨气，氨气的量和实验的准确度有关，故b错误；
c．取消B装置，被浓硫酸吸收的是氨气以及水蒸气，会使得结果偏高，影响结果准确度，故c正确；
d．在C之后增添盛有碱石灰的干燥管，可以防止空气中的水蒸气干扰，提高准确度，故d错误；
故选ac；
（5）实验前后装置C平均增重ng，即生成氨气的质量是ng，氮原子的守恒，氨气的物质的量等于AlN的物质的量，AlN的质量分数为：

n 17 mol×41g/mol

m

=

41n

17m

，故答案为：

41n

17m

；
（6）测定的AlN纯度偏高，则氨气的量测得值偏高，可能是装置C中的浓硫酸吸收了空气中的水蒸气所致，故答案为：装置C中的浓硫酸吸收了空气中的水蒸气．

Ⅲ 初中化学实验

一、仪器的排列组合

��根据实验的原理选择仪器和试剂，根据实验的目的决定仪器的排列组装顺序，一般遵循气体制取→除杂（若干装置）→干燥→主体实验→实验产品的保护与尾气处理。其中除杂与干燥的顺序，若采用溶液除杂则为先净化后干燥。尾气处理一般采用溶液吸收或将气体点燃。若制备的物质易水解或易吸收水分及CO2气体，如2000年高考题第24题就涉及主产品的保护，应在收集FeCl3的装置后除去Cl2的装置前连接一个装有干燥剂的装置，以防止主产品FeCl3的水解。

��二、接口的连接

��一般应遵循装置的排列顺序。对于吸收装置，若为洗气瓶则应“长”进（利于杂质的充分吸收）“短”出（利于气体导出），若为盛有碱石灰的干燥管吸收水分和CO2，则应“大”进（同样利用CO2和水蒸气的充分吸收）“小”出（利于余气的导出），若为排水量气时应“短”进“长”出，排出水的体积即为生成气体的体积。

��三、气密性检查

��凡有制气装置都存在气密性检查问题。关键是何时进行气密性检查?如何进行气密性检查?显然应在仪器连接完之后，添加药品之前进行气密性检查。气密性检查的方法虽多种多样，但总的原则是堵死一头，另一头通过导管插入水中，再微热（用掌心或酒精灯）容积较大的玻璃容器，若水中有气泡逸出，停止加热后导管中有一段水柱上升则表示气密性良好，否则须重新组装与调试。

��例1．（1994年国家考试中心试测题）有下列实验装置，见图1。

图1�实验装置

��实验前先检查实验装置的气密性，实验开始时，先关闭a并取下烧瓶B，向A中加入一定量一定浓度的盐酸，产生氢气经必要的“操作”〔见问题（2）〕后，在导管的出口处点燃氢气后如图1所示套上烧瓶B，塞紧瓶塞。氢气在瓶中继续燃烧，用酒精灯继续加热反应管D中的还原铁粉，待B中的火焰熄灭后，打开活塞a，气体通过反应管D进入烧杯E中使酚酞试液呈红色。请回答下列问题：

��（1）实验前如何检查装置的气密性?

��（2）点燃氢气前必须进行_________操作，其方法是_________。

��（3）写出B，D中分别发生的化学方程式：B中_________，D中_________。

��（4）C中所盛物质的名称是_________，其作用是_________。

��分析：根据这套装置的特点，气密性检查可以有多种方法。其一，关闭活塞a，向长颈漏斗中加水，若长颈漏斗与试管存在液面差，则说明不漏气。其二，向长颈漏斗加水淹没漏斗导管，打开活塞a，用手捂住烧瓶B，若长颈漏斗水面上升及E中导管有气泡逸出，则气密良好。（2）（3）（4）请自行完成。

��四、防倒吸
��用溶液吸收气体或排水集气的实验中都要防倒吸。一般来说防倒吸可分为两种方法：一是在装置中防倒吸（如在装置中加安全瓶或用倒扣的漏斗吸收气体等），例如1993年高考题未冷凝的气体用盛有NaOH溶液的倒扣的漏斗吸收，以防倒吸；1996年高考题用排水法收集H2的装置前加装一个安全瓶防倒吸；1992年高考题中用NaOH溶液吸收SO2，CO2前加装一个安全瓶b防倒吸。一般来说在加热制气并用排水集气或用溶液洗气的实验中，实验结束时应先撤插在溶液中的导管后熄灭酒精灯以防倒吸。
��五、事故处理
��在化学实验过程中由于操作不当或疏忽大意必然导致事故的发生。问题是遇到事故发生时要有正确的态度、冷静的头脑，做到一不惊慌失措，二要及时正确处理，三按要求规范操作，尽量避免事故发生。例如浓硫酸稀释时，浓硫酸应沿着容器的内壁慢慢注入水中，边加边搅拌使热量均匀扩散。在做有毒气体的实验中，应尽量在通风橱中进行。不慎将苯酚沾到手上时，应立即用酒精擦洗，再用水冲洗等等。
��例2．（1997年高考题）进行化学实验必须注意安全，下列说法正确的是（��）。
��A．不慎将酸溅到眼中应立即用水冲洗,边洗边眨眼
��B．不慎将浓碱溶液沾到皮肤上要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液
��C．如果苯酚浓溶液沾到皮肤上应立即用酒精洗
��D．配制硫酸溶液时,可先在量筒中加入一定体积的水在搅拌下慢慢加入浓硫酸
��分析：显然A，B，C正确，D不正确。因量筒是用来量取一定体积溶液的量器而不是用来配制溶液的器具，由于它壁薄口经小不易搅拌且搅拌时易打碎，故D属于错误的操作。
��六、实验方案的评价
��对实验方案的评价应遵循以下原则：①能否达到目的；②所用原料是否常见易得、廉价；③原料的利用率高低；④过程是否简捷优化；⑤有无对环境污染；⑥实验的误差大小有无创意等等。能达到上述六点要求的实验方案应该说不失为最优实验方案。例如1994年高考题：甲乙两学生制备Mg3N2的实验就属于一个简单的实验方案评价题。2000年高考题中FeCl3蒸气有两种收集装置和尾气处理装置同样也属于实验设计方案的评价。
��例3．已知实验室制取乙炔时常混有H2S，PH3杂质气体。图2是两学生设计的实验装置，用来测定CaC2试样的纯度，右边的反应装置相同而左边的气体发生装置则不同，分别如Ⅰ和Ⅱ所示。

图2�实验装置

��试回答：
��（1）乙炔气体发生反应的方程式为__________。
��（2）A瓶中液体的作用是__________；发生反应的离子方程式分别为：__________，__________。
��（3）装置Ⅰ的主要缺点是__________。
��（4）装置Ⅱ的主要缺点是__________；若选用此装置未完成实验，则应采取的措施是__________。
��（5）若称取agCaC2，反应完成后，B处溴水增重bg，则CaC2的纯度为__________。
��解析：这是一个学生非常熟习但又有新意的实验考题，瓶A中的液体显然是用来除去混在乙炔气中的H2S，PH3杂质。若为碱溶液只能除去H2S，若为KMnO4酸性溶液则除去H2S，PH3的同时也把C2H2氧化。显然只有用中等氧化能力的含Fe3＋的溶液较为理想，其离子方程式分别为：
��H2S＋2Fe3＋＝2H+＋S↓＋2Fe2+�
��PH3＋3Fe3＋＝P＋3H+＋3Fe2+�
��装置Ⅰ的主要缺点为部分乙炔气体会从漏斗口逸出造成实验误差。用长颈漏斗不易控制加水量。装置Ⅱ的主要缺点为由于CaC2和水的剧烈反应产生的泡沫易堵塞导管，故采取的措施是在装置Ⅱ的导管口加上一团疏松的棉花防堵塞导管。
��不难不计算CaC2的纯度为（32b／13a）×100％。
��答案：略。
��七、实验设计
��实验设计属于一种较高层次的能力考查，它分为实验原理设计和实验操作程序设计。最优方案的设计应遵循上述实验方案评价的六原则。方案敲定后为确保实验目的实现，必须具有简捷而正确的操作程序。

图3�实验装置

��例4．（1998年高考题）测量一定质量的铝锌合金与强酸溶液反应产生的氢气的体积，可以求得合金中铝和锌的质量分数。现有下列实验用品：中学化学常用仪器、800mL烧杯、100mL量筒、短颈玻璃漏斗、铜网、铝锌合金样品、浓盐酸（密度1．19g·cm－3）、水。按图3装置进行实验，回答下列问题。（设合金样品全部反应，产生的气体不超过100mL。）
��（1）补充下列实验步骤，直到反应开始进行（铁架台和铁夹的安装可省略）_________。
��（2）合金样品用铜网包裹的目的是_________。
��解析：这是一道典型的实验操作程序设计题。为确保合金中各组分金属质量分数的准确测定，必须设计出简捷、严密、合理正确的操作程序。其步骤是：①将称量后的合金样品用铜网小心包裹好，放在800mL烧杯底部，把短颈漏斗倒扣在样品上面。②往烧杯中注入水，直至水面没过漏斗颈。③在100mL量筒中注满水，倒置在盛水的烧杯中（量筒中不应留有气泡），使漏斗颈伸入量筒中。烧杯中水面到杯口至少保留约100mL空间。④将长颈漏斗（或玻棒）插入烧杯并接近烧杯底部，通过它慢慢加入浓盐酸，至有气体产生。另外合金样品用铜网包裹的目的显然是防止反应时样品漂浮。
��八、实验结果的分析
��实验是手段，要达到目的还需对实验现象、实验数据进行科学的分析、处理，去伪存真，由表及里，剥去假像方能识得庐山真面目。实验是培养学生科学品质与各种能力的有效手段和途径。一般从以下四方面考虑：①方案是否合理，这是决定实验成败的关键
；②操作不当引起的误差；
③反应条件不足可导致反应不能发生或反应速率过慢引起实验误差；④所用试剂不纯，杂质甚至参与反应均可导致实验误差等等。
��例5．某学生用物质的量浓度一定的碳酸钠溶液测定未知浓度的盐酸溶液。
��①配制碳酸钠溶液250mL，固体碳酸钠（不含结晶水）的质量用托盘天平称量，右盘中砝码为5g，2g，1g各一个，游码位置如图4所示。

图4�实验仪器

��②用滴定的方法来测定盐酸的浓度，实验数据如下所示：

实验编号
待测HCl溶液的
体积／mL
滴入Na2CO3溶液的�
体积／mL

1
20．0
24．8

2
20．0
23．1

3
20．0
22．9

��（1）滴定中误差较大的是_________次实验，造成这种误差的三个可能原因是_________。
��（2）计算未知盐酸的浓度（数据精确到0．1）。
��解析：中和滴定是中学化学实验中的重要实验。中和滴定的操作与计算、误差的分析与讨论、指示剂的选择与使用都是滴定实验的重要问题。本题恰恰在这方面作了重点考查，显然第一次实验误差较大。造成误差偏大的原因较多，这给考生提供了一个展露个人才能的思维空间。可以围绕从溶液配制到滴定终点的整个操作过程去分析讨论：①碳酸钠可能混有碳酸氢钠杂质；②称量时砝码放在左盘，Na2CO3放在右盘；③碱式滴定管未经润洗；④滴定前，滴管尖嘴内气泡未排除；⑤滴定前俯视读数，滴定终了仰视读数；⑥滴定时可能有漏液现象等等，不再一一赘述。
��c（HCl）＝（0．40mol·L－1×0．023L×2）／（0．020L）
��≈0．90mol·L－1

Ⅳ （2014天津） Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定．Ⅰ．制备Na2S2O35H2O反应

（1）硫粉难溶于水微溶于乙醇，所以硫粉在反应前用乙醇湿润是使硫粉易于分散到溶液中，
故答案为：使硫粉易于分散到溶液中；
（2）根据题中图示装置图可知，仪器a为冷凝管，该实验中冷凝管具有冷凝回流的作用，
故答案为：冷凝管；冷凝回流；
（3）S₂O₃^2?具有还原性，能够被氧气氧化成硫酸根离子，所以可能存在的杂质是硫酸钠；检验硫酸钠的方法为：取少量产品溶于过量稀盐酸，过滤，向滤液中加BaCl₂溶液，若有白色沉淀，则产品中含有Na₂SO₄，
故答案为：Na₂SO₄；取少量产品溶于过量稀盐酸，过滤，向滤液中加BaCl₂溶液，若有白色沉淀，则产品中含有Na₂SO₄；
（4）S₂O₃^2?与氢离子发生氧化还原反应生成淡黄色硫单质，反应的离子方程式为：S₂O₃^2?+2H⁺=S↓+SO₂↑+H₂O，
故答案为：S₂O₃²?+2H⁺=S↓+SO₂↑+H₂O；
（5）滴定结束后，碘单质使淀粉变蓝，所以滴定终点时溶液颜色变化为：由无色变为蓝色，
故答案为：由无色变为蓝色；
（6）根据图示的滴定管中液面可知，滴定管中初始读数为0，滴定终点液面读数为18.10mL，所以消耗碘的标准溶液体积为18.10mL；
根据反应2S₂O₃^2-+I₂═S₄O₆^2-+2I^-可知，n（S₂O₃^2-）=2n（I₂），所以W g产品中含有Na₂S₂O₃?5H₂O质量为：0.1000 mol?L^-1×18.10×10^-3L×2×M=3.620×10^-3Mg，则产品的纯度为：

3.620×10?3Mg

Wg

×100%=

3.620×10?3M

W

×100%，
故答案为：18.10；

3.620×10?3M

W

×100%；
（7）Na₂S₂O₃还原性较强，在溶液中易被Cl₂氧化成SO₄^2-，根据化合价升降相等配平后的离子方程式为：S₂O₃²?+4Cl₂+5H₂O=2SO₄²?+8Cl?+10H⁺，
故答案为：S₂O₃²?+4Cl₂+5H₂O=2SO₄²?+8Cl?+10H⁺．

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化学实验题集锦
高考试题的特点和趋势
根据近年来化学高考试题中有关化学实验内容的题目分析，下列内容是化学实验部分考查的重点：
l．实验基本操作和技能
这类试题的特点通常是给出限定的仪器、药品和一些操作步骤，要求正确完成某项实验操作，既有常见仪器的使用方法，又有基本操作的正误辨别，着重考查考生对中学化学实验基本操作技能掌握的情况，题目的难度不高，但并不容易得满分。如果同学们理解了基本概念、基本操作，并亲自做过实验，回答起来不会很困难。
例1、 某学生利用氯酸钾分解制氧气的反应，测定氧气的摩尔质量。实验步骤如下：
①把适量的氯酸钾粉末和少量二氧化锰粉末混合均匀，放入干燥的试管中，准确称量，质量为a g。
②装好实验装置。
③检查装置气密性。
④加热，开始反应，直到产生一定量的气体。
⑤停止加热(如图1-1，导管出口高于液面)。
⑥测量收集到气体的体积。
⑦准确称量试管和残留物的质量为b g。
⑧测量实验室的温度。
⑨把残留物倒入指定的容器中，洗净仪器，放回原处，把实验桌面收拾干净。
⑩处理实验数据，求出氧气的摩尔质量。
回答下列问题：
(1)如何检查装置的气密性? 。
(2)以下是测量收集到气体体积必须包括的几个步骤；①调整量筒内外液面高度使之相同；②使试管和量筒内的气体都冷却至室温；③读取量筒内气体的体积。这三步操作的正确顺序是： (请填写步骤代号)。
(3)测量收集到气体体积时，如何使量筒内外液面的高度相同? 。
(4)如果实验中得到的氧气体积是c L(25℃、1.01×105Pa)，水蒸气的影响忽略不计，氧气的摩尔质量的计算式为(含a、b、c，不必化简)：M(O2)= 。
答案 (1)将导管的出口浸入水槽的水中，手握住试管，有气泡从导管口逸出，放开手后，有少量水进入导管，表明装置不漏气。
(2) ②①③
(3) 慢慢将量筒下移
(4)

例2、（1）无水乙酸又称冰醋酸（熔点16.6℃）。在室温较低时，无水乙酸就会凝结成像冰一样的晶体。请简单说明在实验中若遇到这种情况时，你将如何从试剂瓶中取出无水乙酸。答：
（2）要配制浓度约为2mol•L－1 NaOH溶液100mL，下面的操作正确的是 （填代号）。
A 称取8g NaOH固体，放入250mL烧杯中，用100mL量筒量取100mL蒸馏水，加入烧杯中，同时不断搅拌至固体溶解
B 称取8g NaOH固体，放入100mL量筒中，边搅拌，边慢慢加入蒸馏水，待固体完全溶解后用蒸馏水稀释至100mL
C 称取8g NaOH固体，放入100mL容量瓶中，加入适量蒸馏水，振荡容量瓶使固体溶解，再加入水到刻度，盖好瓶塞，反复摇匀
D 用100mL量筒量取40mL 5mol•L－1NaOH溶液，倒入250mL烧杯中，再用同一量筒取60mL蒸馏水，不断搅拌下，慢慢倒入烧杯中
解答：命题者用无水乙酸的低温时会冷凝成固体为背景考查基本操作——药品的取用。在低温情况下，若要取用呈固态的无水乙酸，既不可用玻璃棒，也不可用药匙撬，必须用适当加热的方法使其熔化后再倾倒出试剂瓶。至于如何温热，只要避免明火直接去加热试剂瓶，用水浴，砂浴，热毛巾捂等方法均可，本题答案不是唯一，具有开放性，不难看出命题的设计不落俗套，在考查实验能力的同时，还考查考生发散思维的能力。
(2)小题，考查配制一定物质的量浓度溶液的操作。考题要求配制约为2mol•L-1的NaOH溶液，考生在排除了在量筒中或在容量瓶里直接溶解固体NaOH的错误做法后，可迅速选出A、D为正确答案。
2．物质的检验、鉴别和推断
物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。
鉴定通常是指对于某一种物质的定性检验，根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子，鉴别通常是指对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质的特性区别于另一种，也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。
推断是通过已知实验事实，根据性质分析推求出被检验物质的组成和名称。我们要综合运用化学知识对常见物质进行鉴别和推断。
例3、某待测液中可能含有Mg2+、Al3+、Fe2+、Br-、SO42-、SO32-中的数种，进行下列实验：
(1)待测液中通H2S无明显现象；待测液中通过量Cl2后加BaCl2溶液，生成沉淀A和溶液a
(2)溶液a中加汽油振荡，液体分两层，两层液体中加入KI淀粉溶液都有蓝色出现
(3)溶液a中加过量NaOH溶液，生成沉淀B，过滤后得滤液b，向b中加适量盐酸生成沉淀C，C又溶于盐酸。试确定：待测液中一定含 ，一定不含 ，不能确定的有 。
分析与解答
本题涉及的基本反应有：有关离子与Cl2、BaCl2、H2S、KI淀粉溶液、NaOH溶液、盐酸作用，需利用复分解反应和氧化-还原反应规律进行分析。解题时，应从具有明显反应特征的地方入手(体现思维的敏捷性)，然后再依次选择易于判断的条件逐步深入。首先，由滤液b与适量盐酸反应生成沉淀C、C又溶于盐酸可确定，b中一定含AlO2-，则原溶液中含Al3+，再推出与Al3+不能共存的SO32-不存在。第二，由待测液与BaCl2反应生成白色沉淀A可确定待测液中含SO42-。第三，由滤液a加汽油分层后，上、下层溶液均能氧化I-，推出上层(有机层)可能含Cl2(反应剩余)或Br2、下层含Fe3+由此确定原溶液一定含Fe2+，可能含Br-。第四，由滤液a与过量NaOH溶液反应生成沉淀B，可知B中一定含Fe(OH)3，而Mg(OH)2则不能确定。最后，看H2S起的作用，从酸跟盐的反应或氧化还原反应规律分析，它不与任何离子反应，条件等于虚设。本题的答案是：一定含Al3+、Fe2+、SO42-，一定不含SO32-，不能确定的是Mg2+、Br-。
本题采取了逆向、正向思维相结合的思路，依据了化学反应的基础知识，进行了有条理的层层剥离，最后确定了答案。
思维的严密性体现在思维具有科学性、精确性和逻辑性等方面。思维的科学性、精确性取决于对化学基础知识和基本规律掌握的准确程度，思维的逻辑性则是在具备了科学性、准确性的基础上加以分析推理。因此要求考生必须首先落实“双基”，然后在解决实际问题时，审视题目中的信息，采用正向思维、逆向思维、混合思维等方法，加以吸收、淘汰、转换和重组，使问题得到解决。
3．正确运用实验原理和正确认识实验装置
这类试题通常是给出限定的实验装置、反应条件、实验现象和有关数据，要求考生根据实验原理及试题中所给予的信息，结合元素化合物知识，选用仪器药品，正确认识、选择装置，说明装置中某些仪器的作用，描述实验现象，写有关化方程式，进行数据分析．指出实验中必须注意的某些问题等等，主要考查考生的观察能力与分析综合及评价的能力。这类题目具有一定的综合性，具有较大的区分度。
此类试题主要考查考生的观察能力、思维能力、判断能力与理论联系实际的能力。其中的基本要求是：
（1）理解仪器的使用，包括仪器的常规使用方法和特殊使用方法。要解决综合实验，组装整套实验装置，我们必须先知道每一种仪器有什么作用。
如量筒：①可以量液体体积，②可以量气体体积（如图1、2）。
如试管：①可以做反应容器，②可以收集少量气体，③可以装液体，④可以装固体。装固体时可以将固体装在试管底部，放在试管内的隔板上，还可以暂时放在试管壁上，等接好装置后再将试管直立使固体与试管底的液体接触发生反应，以免损失气体。
又如广口瓶：①可以收集气体（如图3），可由a管进气收集比空气重的气体，由b管进气收集比空气轻的气体。②可以做洗气装置（如图4）。③可以做排水装置（如上图1）。④可以做缓冲瓶（如图5）。⑤可以做安全瓶（如图6）等。
再如干燥管，连接在装置的中间时可用来吸收反应产生的某些气体，连接在装置的末端时，可用来吸收空气中的CO2和水蒸气，防止收空气中的CO2和水蒸气侵入反应体系造成误差，也可以代替尾气吸收装置中的倒扣漏斗以防止倒吸。

（图1） （图2）

（2）理解每一个实验的装置安装原理、反应原理、现象及描述。如喷泉实验，我们引导学生得出下列结论：第一，喷泉实验的原理最关键之处在于烧瓶内的气体在挤进烧瓶中的液体中能大量消耗，造成烧瓶内气体的压强大量减小，则液体会喷入烧瓶内形成喷泉；第二，瓶内气体的大量消耗有不同途径：气体极易溶解于挤入烧瓶内的水中和气体与挤入瓶内的液体发生化学反应。又如：尾气吸收中的防倒吸装置，学生通过对防倒吸原理的真正理解，画出了其它的一些防止倒吸的装置（如图7）：

再如冷凝装置，我们引导学生画出了空气冷凝装置（在实验室制溴苯和硝基苯时用到）、流水冷凝装置（在蒸馏实验中用到）、静水冷凝装置（在石蜡裂化实验中用到），同时学生也真正理解了这些冷凝装置的用处。
例4、根据下图及描述，回答下列问题：

A B
⑴关闭图A装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管里注入一定量的水，静置如图所示。试判断：A装置是否漏气?（填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”） 。判断理由： 。
⑵关闭图B装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直到全部流入烧瓶。试判断：B装置是否漏气?（填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”） 。判断理由： 。
⑴不漏气。（1分）由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，长颈漏斗内的水面高出试管内的水面。（2分） ⑵无法确定。（1分）由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶。（2分）
4．进行实验设计或方案评价
（1）这类试题的主要两类题型
化学实验考查主要涉及的知识内容包括：元素及其化合物知识的有关知识、化学基本原理的有关知识；包括实验基本原理和基本技能，并将化学实验基本操作、物质检验的定性和定量实验融为一体。但就综合考试而言，除了对基本实验操作要求之外，重点内容主要包括实验设计和实验评价两个层面。
实验设计：
（1）实验设计的基本要求：
实验设计题属于一种能力考查题，是指为达到一定的实验目的，利用现有的实验条件，为实验制定出合理的流程或方案。
（2）实验设计考查的主要题型：
实验程序设计、确认某混合物成分实验设计、验证某一化学原理的设计，测定物质的纯度的设计和定性、定量实验设计等。
实验评价：
（1）实验评价的基本要求：
实验评价是对已有实验方案进行科学论证和评判，在必要的情况下，提出改进意见。
（2）实验评价考查的主要题型：
实验设计方案的优劣评价、仪器和试剂的选择及仪器的组装、物质的制备与提纯、实验现象的描述、
实验误差的分析和实验数据的处理等。
（2）化学综合实验题型的具体分析
作为一类题型，其体现在学科内，通常需要将反应原理、仪器安装、现象观察、数据处理等结合在一起，主要考查分析综合运用能力和实验的评价分析能力，以及对新情景中的信息分析和处理能力。
其中，化学实验设计常常是在限定实验仪器和药品的条件下，要求完成一个或几个实验片段，或在已完成了部分实验的基础上，补足未尽步骤。而实验评价型问题，主要是已对实验的部分片段进行评价。
例5、某学生根据高中课本中硝酸钾受热分解的实验操作来判断硝酸铅的分解产物之一是氧气；将试管中的硝酸铅加热到熔融，把带有火星的细木条伸进试管口，检验放出的气体，当发现木条复燃时该学生即断言，硝酸铅受热分解有氧气放出。请你对上述实验及结论的合理性作出评价。如有必要，可提出改进的实验方案。
解题思路：有关反应的方程式为：
①2KNO3 2KNO2+O2↑ ② 2Pb(NO3)2 2PbO+4NO2↑+O2↑
比较反应式①和②，其不同之处是②中除生成O2外，还生成了NO2。这一不同又产生了两个结果，一方面NO2稀释了O2，O2仅占混合气体的20%，而这与空气中O2的含量相近，因而此处的O2不可能使带火星的木条复燃；另一方面NO2本身也能使带火星的木条复燃。因为NO2受热也能放出O2；2NO2=2NO+O2。
解答：上述实验及结论在科学上是错误的。由于NO2干扰了O2的检验，因此应选用NaOH溶液除掉NO2后再检验。
例6、 如图l为氢气还原氧化铜的微型快速实验装置。实验前先将铜丝1处理成下端弯曲的一小圆环，并用铁锤击成带小孔的小匙；将铜丝2一端弯曲成螺旋状（见图1）．试回答下列问题：
（1）在试管的支管处I中先加入的试剂是___________
（2）操作铜丝2的方法是___________________
（3）实验现象：I中_______________；II中____________________
（4）这样处理铜丝1的优点是___________________； (图1)
这样处理铜丝2的目的是____________________.
（5）某同学将图1中的II处改成图2所示，容器内加某些液体X，稍作加热，铜丝的操作方法同铜丝2，若发现铜丝由黑变红，则液体可能是___________________________ (图2)
答案:(1)盐酸或稀硫酸;(2)在I中产生一会氢气之后,将红热的铜丝2迅速插入II中
(3)I:锌粒不断溶解,产生气泡 II:红热的铜丝由黑变红
(4)形成铜锌原电池,加快产生氢气的速率 实验完成后可将铜丝1提起,使反应立即停止(类似启普发生器原理) 铜丝2弯成螺旋状是为了提高铜丝的局部温度,以利于铜丝在氢气中持续快速被还原
(5)乙醇
例7、对实验装置的评价型试题是指对一个已知的反应可设计出不同的实验装置，通过分析题给信息可找到各装置的优点和不足之处，从而筛选出切实可行、科学合理的装置。
实验室里可用浓盐酸、MnO2共热制Cl2，并用Cl2和Ca（OH）2反应制取少量的漂白粉。现已知主反应为：
2Cl2＋ 2Ca（OH）2＝Ca（ClO）2＋ CaCl2＋2H2 O＋Q
温度高时则发生副反应
6Cl2＋ 6Ca（OH）2＝Ca（ClO3）2＋ 5CaCl2＋6H2 O
有三位同学分别设计了甲、乙、丙三套实验装置，如图所示：
（1）有下列几项可供选择的优、缺点：a．不容易控制反应速度；b．容易控制反应速度；有副反应发生；d。可防止副反应发生；e。污染环境；f．可防止污染环境。清从以上几个方面对甲、乙、丙三套装置的优缺点作出评析，并将选项填在下表的空格里。
（2）图中甲由A、B两部分组成；乙由C、D、E三部分组成；丙由F、G组成。请从A～G中选取最合理的部分组装成一套较完善的实验装置，其连接顺序是。

解析：本题主要考查学生的实验设计和评价能力，在连接仪器时要记住常见的顺序是
“气体产生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理”。再由题给信息得知：①要控制Cl2和Ca（OH）2反应的温度；②要处理尾气；③要控制O2的制备速度。
答案：（1）甲：d； a e 乙：f； a c 丙：b；ce （2）F→B→E
例8、(2000年全国高考)实验室可用氯气与金属铁反应制备无水三氯化铁，该化合物呈棕红色、易潮解，100℃左右时升华。下图是两个学生设计的实验装置，左边的反应装置相同，而右边的产品收集装置则不同，分别如(Ⅰ)和(Ⅱ)所示。

试回答:
(l)B中反应的化学方程式为 。
(2)D中的反应开始前，需排除装置中的空气，应采取的方法是： 。
(3)D中反应的化学方程式为 。
(4)装置(Ⅰ)的主要缺点是： 。
(5)装置（Ⅱ）的主要缺点是： 。
如果选用此装置来完成实验，则必须采取的改进措施是： 。
5.定量实验与数据分析
定量实验是中学化学实验的重要组成部分，在高考题中常常从三个角度对其进行考查：
一是对大纲规定的几个定量实验操作规范进行考查；
二是考查定量实验原理的应用能力；
三是考查定量实验的数据处理能力。
例9、现有下列试剂：2mol/L盐酸溶液、1mol/L硫酸溶液、0.1mol/L硝酸银溶液，请设计一个实验，测定BaCl2晶体中钡的含量。
分析：测定BaCl2晶体中钡的含量，可用重量法——把Ba2+转化为BaSO4沉淀，通过对BaSO4沉淀质量的测定，进而推测BaCl2的含量。若用把Cl-转化为AgCl的办法，则误差较大，因为AgCl易分解。
在沉淀质量测定过程中，首先必须对容器的质量有一个精确的数值，其次，还必须依据所给的试剂种类及度量仪器的适用要求确定考虑试剂用量。
答案：（1）瓷坩埚的准备：
洗净瓷坩埚、晾干，然后在高温（约800℃～850℃）下灼烧，取出稍冷片刻，移入干燥器中冷却至室温后称重；再次灼烧，取出稍冷，转入干燥器中冷至室温后，再称重，反复操作直至恒重（记作m1）。
（2）分析实验：
准确称取0.4～0.6gBaCl2晶体试样两份（记作m2），分别置于250毫升烧杯中，加水约70mL，2mol/L盐酸2～3mL。缓慢加入3～4mL1mol/L硫酸溶液，并用玻璃棒不断搅拌。
待沉淀后，在上层清液中加入1～2滴1mol/L硫酸溶液，仔细观察沉淀是否完全。如已沉淀完全，用慢速定量滤纸过滤，并用稀释后的硫酸溶液（约0.lmol/L）洗涤沉淀3～4次（每次用约10毫升），洗涤沉淀至无氯离子为止(用AgNO3溶液检查)。
将沉淀和滤纸置于己恒重的瓷坩埚中，灰化后，在800℃～850℃灼烧。取出稍冷，转入干燥器中冷至室温后，再称重。反复操作直至恒重（记为m3）。
（3） 实验数据处理：
Ba%= ×100%