橘子皮精油萃取实验装置

1. 如何用浸渍法提取橘皮精油求具体操作。。用的仪器材料药品试剂等。

可以使用石油醚或95乙醇 5-10度浸渍 时间一般是3-12小时 浸渍完毕滤（可抽滤）出浸提液 同时轻轻压出原料中的浸液 滤液可以再次用来浸渍新的原料 如此反复浸渍三次 最后得到较浓的带有原料色素的酒精浸提液枝液 即可作为带酒精的香精油保存 如果需要浓缩并提纯精油 可将带闹银敏酒精的浸提液进一步用减压蒸馏装置以较低温度回收有机溶剂 回收的有机溶剂还能提取植物中的蜡质和其他成分 在酒精浸提液中加水后精油会析出并含有少量杂质 包括蜡质和色素 提出精油后加入无水硫酸钠干燥 至硫酸钠不结块过滤可得较纯精油 原料可以用鲜品或干品 鲜品可以通过组织匀浆机打碎 干品可以用粉碎机粉一下搏滑 浸提液建议用95%乙醇

2. 求从柑橘皮中提取香精油的方法及实验器材与试剂

(一)产品特色
柑橘皮一般含2％～3％的香精油。香精油在食品工业、化工和医药上应用很广。由于各种柑橘皮香精油的成分和比例有异，香气也不尽相同，因此，不同的品种要分别提取。
(二)工艺流程
原料选取→浸石灰水→漂洗→压榨→过滤和分离→澄清→包装
(三)操作要点说明
(1)原料选择：选择新鲜无霉变的柑橘皮，摊放在阴凉、通风的干燥处。
(2)浸石灰水：将柑橘皮浸泡在浓度为70～80克／升的石灰水中(pH12以上)。为了不使橘皮上浮，上面加压网筛板。浸泡时间为16～24小时，期间翻动两三次，使浸泡均匀，浸到果皮呈黄色，脆面不断为宜。
(3)漂洗：将浸过水的橘皮用流动水漂洗干净，捞起沥干。
(4)压榨：将橘皮均匀地送入螺旋式榨油机内，加压榨出橘皮油。排渣时必须均匀通畅，排出的皮渣要呈颗粒状，在加料的同时要打开喷口，喷射喷淋液(100千克水+1千克硫酸钠+0.3千克小苏打配成pH值7～8)，用量与干橘皮重量相等。使用中要经常调节pH值。
(5)过滤：榨出的油水混合液经布袋过滤，除去糊状残渣。
(6)澄清：分离出的橘皮油在5～10℃下静置5～7天，通过滤纸或石棉纸滤层的漏斗减压抽滤。所得橘皮油为黄色油状液体，具有清甜的橘子香气，比水轻，不溶于水，能溶于7～10倍容积的90％乙醇中。
(7)密封入库：将澄清的橙皮油装在棕色玻璃瓶或陶罐中，尽量装满，加盖，并用硬脂蜡密封，贮藏在阴凉处，以防挥发损失和变质。
从水果中提取香精油的方法有：

蒸馏法 香精油沸点低、比重轻，可随水汽挥发。先用破碎机将原料粉碎成3--5毫米的细粒，然后将细粒放入蒸馏装置内提取香精油。柑橘的花、叶，核果类，如杏、桃、梅、李等的种仁也可以用蒸馏的方法提取香精油。

浸提法 应用有机溶剂可以把香精油浸提出来。最好用沸点低的油醚，所得的香精油品质较好，用酒精较为方便。先将原料破碎(花瓣不用)，保持较低温度以免浸出的香精油挥发，用有机溶剂在密封容器内浸渍，时间一般是3--1 2小时。浸渍完毕放出浸提液，同时轻轻压出原料中的浸液，这些挤压出的浸液可以再次用来浸渍新的原料。如此反复浸渍三次。最后得到较浓的带有原料色素的酒精浸提液，过滤后可作为带酒精的香精油保存。如果需要浓缩的香精油，可将带酒精的浸提液进一步用蒸馏装置以较低温度将有机溶剂回收，回收的有机溶剂还能提取植物中的蜡质和其他成分。

压榨法 桔类果实的香精油主要是以油滴状集中在外果皮的油胞里可施加压力将油胞压破，挤出香精油来。压榨法的具体做法有以下几种：

l、将新鲜的柑橘类果皮以白色皮层朝上，晾晒一天，使果皮水分减少后摔碎，然后用水压机压榨，每100千克(含水分1 5---18％)的干皮可得300--600克黄净的香精油。

2、将柑橘类的外皮即有色层剥下，可以榨出占有色皮层重量约有1％的香精油。

压榨法采用机械操作，即先将新鲜果皮以饱和的石灰水浸泡6--8小时，使果皮变脆硬，油胞易破，以利于压榨。处理的果皮以压榨机进行榨油。此机具有破碎及压榨两种性能，能连续流水作业。压出的香精油用高压水冲下，经过滤后，引入高速离心机分出香精油。此法叫做压榨离心法。此法提取不需加热，被称为“冷油，品质好价值高。压榨后的残渣还可用蒸馏法再行取油。

柚香精油
柑橘香精油是香料工业最重要的天然原料之一，广泛应用于食品和日化等行业。柚果有独特的芳香，但至今无法化学合成，也不能用其他柑橘代替。柚香精油主要存在于外果皮，含量约0．5%。过去用冷榨法或蒸馏法提取，近来中国农业科学院柑橘研究所研制出柚专用磨油机，并成功地用其提取柚冷磨油。
图示冷磨、冷榨和蒸馏3种方法提取柚香精油的生产工艺流程。冷磨法系用机械方法破坏油胞，同时，用喷淋水把油洗出来，再通过离心分离而得。由于未经化学处理和热处理，故冷磨油质量最好，价值最高。冷榨法是先用石灰水浸泡果皮，使之硬化，再压契油胞，并用水喷淋把油洗出，通过离心分离而得。这种香精油虽也未经热处理，但石灰水硬化处理时，对其品质有一定影响，经济价值次之。蒸馏法是把果皮粉碎后，或把冷磨或冷榨取油后排出的残渣、废水进行蒸馏所得。由于加热时，使精油的一些关键组分如醛类和酯类等含氧化合物分解或转化为其他物质，因而油质下降。下面简述柚冷磨油和冷榨油的提取工艺。
(一)冷磨油 冷磨油的工艺流程是：
原料清洗→磨油→过滤→分离→精制→成品
1．原料清洗 将果实表面杂质污物洗净，用0．5%na2co3溶液浸泡1～3min，清水漂洗沥干后待用。
2．磨油 用爱文娜式磨油机磨油。先将原料倒入加料斗中，由自动加料门徐徐放入磨盘上，由于磨盘的转动使果实在磨盘上不断转动，果皮油胞被盘上许多尖刺擦破，流出皮精油。同时，打开喷淋水将油冲洗下来，流入接受槽内。注意喷水量应与加料量和离心机分离量保持一致，否则会影响出油。
3．过滤及分离 将油水混合液通过筛滤机过滤，流入贮槽。用泵送入离心机中分离出精油。根据不同柚品种选用恰当的分水环，一般采用直径105～110。混合液进入离心机的流量要保持稳定，流量过大，易出混油，流量过小，则影响产量。分离完毕，让离心机空转2～3min，大量冲入清水，把残存于旋鼓内的油冲出。
4．精制 由于分离出的精油中含有少量水分和杂质，需在5～8℃的冷库中静置5～7天，让杂质下沉，用虹吸管吸出上层澄清油即可。
5．包装和贮存 将精制过的精油装入棕色玻璃瓶或白铁桶内，尽量装满，加盖密封、低温贮存，并防阳光辐射。
(二)冷榨油
冷榨油的工艺流程如下：
原料选择→浸石灰水→漂洗→压榨→过滤→分离→精制→成品
1．原料选择 选用新鲜无霉烂的柚果皮作为原料。
2．浸石灰水 其作用在于使果皮保持适宜的硬脆度，利于压榨、过滤和分离，提高出油率。浸泡可采用静止法和循环法，保持phl2。静止法石灰水的浓度为2%～4%，固液比为1：6，时间12～20h；而循环法的浓度为2%～3%，固液比为1：5，时间8～12h。浸到果皮呈黄色，无白心，脆而不断为宜。
3．漂洗 将浸过石灰水的柚皮用流动水漂洗干净，捞起沥干。
4．压榨 将果皮均匀地送入螺旋式榨油机内，加压榨出皮精油，同时用喷淋水洗出皮精油，收集于接料斗。喷淋液按每100kg水加1kg硫酸钠、0．3kg碳酸氢钠的比例配制，ph7～8，使用中经常调节ph。喷淋量应与果皮加料量和离心机的分离量相适应。
余下过滤、分离、精制和包装贮存的方法与冷磨油相同，不再细述。
(三)超临界流体提取技术
柑橘香精油是由萜烯烃类及高级醇类、醛类、酮类、酯类等含氧化合物组成。其中前者占95%以上，对柑橘香气特征贡献很小并易氧化变质，尽管后者所占比例很小，但却是柑橘油香味的主要来源。因此生产上需进一步浓缩脱萜。这不仅可以提供更高的风味强度，而且由于萜烯类浓度的下降而提高了产品的稳定性和溶解度，同时也由于体积的减小可以降低贮存和运输费用。
目前使用蒸气蒸馏、真空蒸馏、溶剂萃取以及吸附方法来获得无萜柑橘油的浓缩物。但这些方法的缺点是产量低，产品质量下降，残留有萃取溶剂，浓缩油的风味与原来的冷榨油有差异。与上述方法相比，超临界流体提取技术具有潜在的优越性。
超临界提取就是利用超临界流体为萃取剂提取液体或固体中某些有效成分的分离技术，最常用的超临界流体是二氧化碳。超临界流体粘度与气体接近，是液体的1%，而扩散系数比液体大100倍，因而传质速度快，当温度、压力有较小变化时会导致它对混合物各组分溶解度有很大变化。萃取剂回收方便并易除尽。由于它在低温无氧环境下进行，适于提取各种热敏性和易氧化物质，耗能低，无溶剂污染问题，萃取的得率高，已广泛在食品和香料工业上应用。最近calame和steiner(1982)用超临界二氧化碳在30mpa和40℃的条件下，从柠檬果皮中提取精油，产率高达0．9%，而且同冷榨油相比，含有较少的醛和较多的醇类，香味好。日本也报道了以超临界二氧化碳提取柚精油效果最好，产品的单萜碳化氢值低，而麝香草酚含量高，能保持柚子天然香气的特征。另据temelli(1988、1990)报道，用超临界二氧化碳在8．3mpa、70℃的条件下处理柑橘油，几乎完全除去萜烯类化合物，剩下的是高浓度的含氧化合物。国内清华大学(1996)在13．7～15．7mpa压力下，用超临界二氧化碳萃取的甜橙油香味浓郁，且富含天然色素，可与进口优质油相媲美。总之，这项新技术值得进一步开发利用。

3. 橘皮精油的提取方法

1、冷榨法：将新鲜复柑橘皮放入压榨制机中，通过压力作用将柑橘外果皮上的油囊细胞压破，使精油渗出，并用水喷淋下来，经分离、精制得到冷榨精油。

2、蒸馏法：将新鲜碎柑橘皮放入蒸馏器中，用100 ℃ 水蒸气汽提，柑橘外果皮上的油囊细胞在高温作用下破裂，精油渗出后随水蒸气馏出，经冷凝、分离和精制后得到蒸馏精油。蒸馏法根据蒸馏形式可分为间歇蒸馏法、连续蒸馏法和水中蒸馏法。

(3)橘子皮精油萃取实验装置扩展阅读：

橘精油具有细致优雅的甜味，除了独特的柑橘皮味之外，还带了少许幽幽花香。橘精油清新的气味有提振精神的作用，常用于平扶沮丧与焦虑。

产品功效：

1、抗发炎，对口角炎很有效。

2、与橙花及薰衣草调和使用，淡化妊娠纹及疤痕。

3、清新的气味有提振精神的作用，常用于平抚沮丧与焦虑。

4、调和肠胃、也能刺激肠胃蠕动、帮助排气；还能镇定消化道，增加胃 口、刺激食欲。

4. 在用水蒸气蒸馏法提取柑橘皮中精油时，用乙醇做提取剂，蒸馏2个小时，是有无色透明东西出来，但是感觉里面

柑橘皮精油应该是用压榨法取出的吧，
让柑橘皮与果肉分离，压榨果皮即可得到精油和少许果汁，将这种压榨液静止一段时间，精油就可以浮出水面，和果汁分离了。

这是目前柑橘属精油的提取方法。
水蒸汽蒸馏的是别的植物，很少用于柑橘属