实验室丙烯酸聚合装置图

⑴ 六、绘制悬浮聚合的实验装置简图并标出各部分仪器的名称。(6分)

（1）试管（1分）  水槽（1分）  （2）③（或酒精专灯）（1分）2KMnO 4 △ K 2 MnO 4 +MnO 2 +O 2 ↑ （2分）  导管口刚有气泡冒出就收属集（或集气瓶事先未装满水等，合理即可）（1分） 分析：根据高锰酸钾制氧气的装置用到的仪器进行选择，用排水法收集氧气时氧气须装满水，待气泡连续均匀冒出时开始收集． （1）仪器名称为试管；水槽 （2）用KMnO 4 制取O 2 需要加热，且试管口要塞棉花团，因此少了酒精灯．用排水法收集氧气时氧气须装满水，待气泡连续均匀冒出时开始收集．收集的氧气不纯可能原因有导管口刚有气泡冒出就收集（或集气瓶事先未装满水） 故答案为：（1）试管；  水槽 （2）③（或酒精灯）；2KMnO 4 △ K 2 MnO 4 +MnO 2 +O 2 ↑.导管口刚有气泡冒出就收集（或集气瓶事先未装满水等，合理即可）

⑵ 微管反应器原理

微化工系统是以带有微结构元件的化工装备为核心的化工系统，它的突出特点是在微时空尺度上控制流动、传递和反应过程，为实现高效、安全的物质转化提供了基础。微化工系统相关研究起源于20世纪90年代[1]，多年来的研究结果表明:微化工设备内流动状态高度可控，液滴和气泡的分散尺度一般在数微米至数百微米之间;具有丰富的多相流型，一些流型中的液滴和气泡结构与尺寸高度均一;由于微尺度下传递距离短、浓度/温度梯度高以及体系巨大的比表面积，微反应器内传热/传质系数较传统化工设备大1-3个数量级[2]。
国内开展微反应器研究已经有十余年时间，在微反应器的设计制造、微混合原理的探索、气相反应、液相反应、纳米颗粒制备等领域得到迅速发展，取得了显著成果[3]。目前从事微反应器相关研究的主要有中国科学院大连物理化学研究所、清华大学、华东理工大学和山东豪迈化工技术有限公司等科研院校和科研单位。
聚合反应对反应器的传热和混合有很高的要求，传统的釜式反应器在这方面的缺陷成为获得高性能聚合产物的瓶颈之一。近年来，微反应器已能够成功应用于多种机理的聚合反应并表现出对传统釜式反应器的显著优势。从当前的发展趋势来看，微反应器在聚合反应中的应用将成为化工和高分子领域的研究热点之一。本文综述了微反应器在不同的聚合反应体系中的应用。
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自由基聚合
聚合温度对自由基聚合所得产物的分子量和分子量分布有很大影响。因此，对反应体系温度的控制是控制产品质量的关键因素。大部分自由基聚合是较强的放热反应，且反应速度较快。在传统的釜式反应器中，反应器传热和传质能力的不足往往导致反应体系内温度分布不均，从而影响产物的分子量分布。在放热较强的自由基聚合中，使用传热能力强的微反应器可以显著改善反应结果。
Iwasaki等[4]用T形微混合器和内径分别为250μm和500μm的微管式反应器组成微反应器系统(图一)，进行了一系列丙烯酸酯单体的自由基聚合。釜式反应器中丙烯酸丁酯的聚合反应产物分子量分布指数（PDI）高达10以上，而相同的反应时间和产率下微混合器中反应产物的PDI可控制在3.5以下，证明微反应器可以有效地控制自由基聚合产物的分子量分布。

图一 丙烯酸酯自由基聚合微反应器装置图
Okubo等[5]在微反应器中进行了苯乙烯的悬浮聚合，反应物和水通过K-M型微混合器形成悬浮液，再经过管式反应器进行聚合[图2(a)]。经过降温可直接在管内得到聚合物颗粒，通过改变流量可以调节聚合物颗粒大小。
微通道中的液滴聚合是一种新兴的聚合方式，其基本原理为在管内利用不良溶剂将反应体系分隔成小液滴，每个小液滴均可看做一个微型反应器。在较小的微通道尺寸下，液滴聚合的混沌混合特性进一步强化了传质效果。Okubo等利用液滴聚合合成了聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯，反应装置见图二(b)。通过调节停留时问和控制两相间溶剂扩散的方法可以实现对聚合产物分子量的控制;与釜式反应器相比，得到的聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯的分子量分布较窄，经过微反应器沉淀得到的聚合物粒子分布也较均一。

图二 苯乙烯自由基聚合实验装置示意图
Wu等[6}在自制的双输入微通道(500μm*600μm)反应器中进行了甲基丙烯酸羟丙酯（HPMA）的ATRP聚合。单体和催化剂从一个通道进入，引发剂从另一入口通入，通过对流量调节可以实现对产物分子量和分子量分布的调控。Wu等[7}随后又设计了结构相似的三输入微反应器，实现了环氧乙烷与HPMA的ATRP共聚合。通过调节反应时间和引发剂相对浓度两种方法均可实现对聚合产物中HPMA含量的调节。Chastek等[8]在微反应器中进行了苯乙烯和一系列丙烯酸酯的ATRP共聚合，通过特定溶剂使产物胶束化，并用动态光散射法对胶束进行了测定，反应装置见图三。

图三 ATRP共聚、胶束化和DLS检测集成装置示意图
2
阴离子聚合
Honda等[9}在由微混合器和微管反应器(内径250μm)组成的微反应器装置中进行了氨基酸-N-羧基-环内酸酐的阴离子聚合。所得产物的分子量分布窄于釜式反应器的聚合产物，并可以通过调节流速来控制产物分子量和分子量分布。如图四所示，流速降低时，反应物停留时问增长，反应程度提高，产物的分子量变大，分子量分布变窄。

图四 不同流速下的GPC流出曲线
3
阳离子聚合
Nagaki等[10]将微反应器与“阳离子池”引发技术结合，进行了一系列乙烯基醚单体的阳离子聚合(图五)。阳离子池的高效引发结合微反应器的快速混合使反应在0.5 s内即可完成，并能很好地控制产物的分子量分布，产物的PDI从釜式反应器的2.25降至1.14。

⑶ 设计一个大学化学合成实验、要实验原理、实验目的、实验操作、仪器、药品、装置图、思考题

、（实验 1）安全知识的讲座，玻璃仪器的认领1、实验目的要求 （1）了解有机化学实验的一般安全知识及有机化学实验室规则； （2）了解有机化学实验课的要求（包括实验纪律、实验报告、预习、实验记录、实验重做要求） （3）实验是培养独立工作和思维能力的重要环节，必须认真、独立地完成。2、实验主要内容 ⑴ 实验基本知识的讲解 ⑵ 安全知识的讲解 ⑶ 实验仪器的认领 ⑷ 实验仪器的洗涤 1 （1）按时进入实验室，认真听取指导教师讲解实验、回答问题。疑难问题要及时提出，并在教师指导下做好实验准备工作。 （2）实验仪器和装置装配完毕，须经指导教师检查同意方可接通电源进行实验。实验操作及仪器的使用要严格按照操作规程进行。 （3）实验过程中要精力集中，仔细观察实验现象，实事求实地记录实验数据，积极思考，发现异常现象应仔细查明原因，或请教指导教师帮助分析处理。实验记录是科学研究的第一手资料，实验记录的好坏直接影响对实验结果的分析。因此，必须对实验的全过程进行仔细地观察和记录，特别对如下内容 ： ①加入原料的量、顺序、颜色。②随温度的升高，反应液颜色的变化、有无沉淀及气体出现。③产品的量和颜色、熔点、沸点和折光等数据，要及时并真实的记录。记录时，要与操作一一对应，内容要简明准确，书写清楚。3、课堂讨论选题1、怎样写预习报告4、课外作业选题1、如何对实验的全过程进行仔细地观察和记录，二、（实验 2）1-溴丁烷的合成（亲核取代反应）1、实验目的要求1、掌握（SN1 反应）的原理和方法；2、了解可逆反应与平衡移动；3、掌握低沸点易挥发有机物的合成方法。4、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备 1-溴丁烷的原理和方法。 2、实验主要内容1、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作；2、蒸馏、回流（带气体吸收装置）；3、常温过滤与热过滤技术； 4、液体有机物的洗涤和干燥。3、课堂讨论选题1、实验中如何对有害气体进行吸收？4、课外作业选题1、影响 SN1 反应、和 SN2 反应的因素有哪些？三、（实验 3）乙醚的合成（脱水反应）1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和折光度测定的基本方法；2、掌握实验室制备乙醚的原理和方法；3、掌握低沸点易燃液体的蒸馏操作。2、实验主要内容1、常量法和微量法测定液体有机化合物沸点；2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、低沸点易燃液体的蒸馏； 24、乙醚的分离。3、课堂讨论选题1、实验中如何收集低沸点的有机化合物？4、课外作业选题1、简单醚的制备原理和方法？四、（实验 4）正丁醚的合成（脱水反应）1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和折光度测定的基本方法；2、掌握实验室制备正丁醚的原理和方法；3、掌握掌握油水分离器的使用方法和实验操作。4、掌握易燃液体的蒸馏操作。2、实验主要内容1、用油水分离器回流的方法制备正丁醚2、 正丁醚的干燥、洗涤、蒸馏。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、课堂讨论选题1、实验中为什么要使用油水分离器？4、课外作业选题1、混合醚的制备原理和方法？五、（实验 5）甲基橙的合成（重氮化反应）1、实验目的要求 1、掌握普通蒸馏、沸点和旋光度测定的基本原理； 2、通过甲基橙的制备掌握重氮化反应和偶氮化反应的原理和方法， 3、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 4、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容 1、甲基橙的合成、结晶、洗涤、重结晶 2、甲基橙的脱色 3、固体的干燥 4、甲基橙的纯化3、课堂讨论选题1、实验中怎样对甲基橙脱色、纯化？4、课外作业选题1、重氮化反应和偶氮化反应的原理和方法？六、（实验 6）乙酸异戊酯的合成（酯化反应）1、实验目的要求 1、 熟练掌握酸催化下直接酯化制备羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握回流方法合成有机化合物、 3、掌握乙酸乙酯液体干燥剂的选择及干燥方法。 2、实验主要内容 1、在酸催化下用回流的方法合成乙酸异戊酯； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸异戊酯液的干燥 4、粗产品的分离。3、课堂讨论选题1、实验中怎样对乙酸异戊酯进行洗涤和分离？4、课外作业选题1、酯化反应的原理和副反应？七、（实验 7） 环己烯的合成（脱水反应）1、实验目的要求1、 了解消去反应的基本原理；2 、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理活动方法，3、掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作2、实验主要内容1 、在浓磷酸催化下环己醇脱水生成环己烯； 2、环己烯的洗涤、干燥、蒸馏；3、用折光方法对样品进行定性分析。3、课堂讨论选题1、实验中分馏柱的使用和水浴蒸馏的基本操作4、课外作业选题1、分馏的基本原理和方法？八、（实验 8） 环己酮的合成（氧化反应）1、实验目的要求1 、学习氧化法制备环己酮的原理和方法；2、通过二级醇转变为酮的方法； 3、进一步了解醇与酮的区别。2、实验主要内容1、用强氧化剂氧化环己醇生成环己酮； 2、搅拌装置的使用，产物的分离；3、产品的纯化，产品的红外光谱测定。3、课堂讨论选题1、实验中搅拌的基本操作及产品的纯化？4、课外作业选题1、氧化反应的基本原理和方法？九、（实验 9） 己二酸的合成（氧化反应）1、实验目的要求1 、了解氧化反应的原理、应用及影响反应的因素；2、 掌握强氧化剂氧化二级醇转变为二元酸的方法； 3、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作方法。2、实验主要内容1、用高锰酸钾氧化环己醇生成己二酸； 42、己二酸的重结晶分离； 3、己二酸的干燥、熔点的测定。3、课堂讨论选题1、实验中电磁搅拌的基本操作及产品的纯化？4、课外作业选题1、熔点的测定的基本原理和方法？十、（实验 10）呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成（歧化反应）1、实验目的要求1、掌握歧化反应的原理和实验方法；2、掌握歧化反应的条件、没有α—H 的醛在强碱催化下的氧化还原反应。3、了解氧化还原反应与平衡移动； 4、掌握有机酸和醇的合成方法及分离方法。 2、实验主要内容1、没有α—H 的醛在强碱催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇；2、用萃取的方法将呋喃甲酸和呋喃甲醇进行分离。 3、液体有机物的洗涤和干燥4、呋喃甲酸的酸化及固体物质的纯化。3、课堂讨论选题1、歧化反应的原理和实验方法4、课外作业选题1、发生歧化反应的条件？十一、（实验 11）乙酰苯胺的合成（酰化反应）1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和旋光度测定的基本原理；2、掌握芳胺酰化的应用，掌握苯胺乙酰化的原理和实验操作，3、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容1、分馏柱的使用、结晶、洗涤、重结晶2、掌握趁热过滤的原理和方法 3、固体的干燥 4、乙酰苯胺的脱色。3、课堂讨论选题1、芳胺酰化的原理和实验方法4、课外作业选题1、趁热过滤的原理和方法？十二、（实验 12）阿司匹林的合成及含量测定1、实验目的要求1、掌握光谱测定的基本原理；2、通过乙酰水扬酸的制备掌握酯化化反应的原理和方法，3、学习由水杨酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容1、阿司匹林的合成、结晶、洗涤、重结晶； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、用盐析和重结晶的操作方法提纯乙酰水扬酸； 4、阿司匹林的脱色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光谱分析方法。 57、高效液相色谱法定性、定量测定阿司匹林。3、课堂讨论选题1、水杨酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和实验方法4、课外作业选题1、怎样用高效液相色谱法定性、定量测定阿司匹林？十三、（实验 13）呋喃丙烯酸的合成方法设计、含量测定及光谱测定。（缩合反应）1、实验目的要求1、查阅有关文献，设计并确定一种可行的半微量或微型实验方案；2、掌握芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生羟醛缩合反应，生成α，β-不饱和芳香醛，3、了解呋喃丙烯酸的结构、物理化学性质、用途，以及反应物的物理和化学性质，查阅相关资料设计出实验路线；4、了解还有哪些其它的合成方法，明确实验中需要的化学试剂的毒性和防护处理要点；5、设计路线经教师同意后进行实验的准备；6、巩固盐析和重结晶的原理和操作。7、高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。2、实验主要内容1、呋喃丙烯酸的合成、结晶、洗涤、重结晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固体的脱色洗涤、干燥、重结晶 4、呋喃丙烯酸的分离。5、呋喃丙烯酸的光谱分析。 6、高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。3、课堂讨论选题1、芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生羟醛缩合反应的原理和实验方法4、课外作业选题1、怎样用高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。 考核内容包括：1、实验方法的设计 2、实验资料的查询 3、实验的基本操作、4、实验的记录 5、产率的计算 6、实验报告、 1、 成绩评定总则 教师对学生的课前预习、仪器装置、操作过程、基本操作、实验安全、产品数量与质量、实验报告、科学态度、使 用药品及仪器的情况等进行考察，注意有针对性地及时纠正一些存在的问题，主要以每一次的实验结果为依据 （85～90％）和实验报告（10～15％）评定出平时的相对成绩，期末进行平均。总成绩中，平时成绩占 60％， 期末考试占 40％。2、平时成绩评定主要以每一次的实验结果为依据（85～90％）和实验报告（10～15％）评定出平时的相对成绩，期末进行平均。3、期末考核评定 两次期末考试，可以都安排在合成实验中（其中一次为单人独立操作），亦可以安排一次为笔试，另一次为单人独 立操作合成实验考试。

⑷ 甲基丙烯酸甲酯的单体聚合过程

用BPO当引发剂，最后双基终止。链引发，链增长，链终止图片上都有。