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| 1L |
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| 1L |
❷ 离子交换色谱法的原理，装置及应用
原理：
离子交换色谱（ion exchange chromatography，IEC）以离子交换树脂作为固定相，树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时，组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。
装置：
（1）分离柱 装有离子交换树脂，如阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或螯合离子交换树脂。为了减小扩散阻力，提高色谱分离效率，要使用均匀粒度的小球形树脂。最常用的阳离子交换树脂是在有机聚合物分子（如苯乙烯－二乙烯基苯共聚物）上连接磺酸基官能团（─SO3─）。最常用的阴离子交换剂是在有机聚合物分子上连接季铵官能团(─NH4)。这些都是常规高交换容量的离子交换树脂，由于它们的传质速度低，使柱效和分离速度都低。C.霍瓦特描述了一种薄膜阴离子交换树脂，它是在苯乙烯－二乙烯基苯共聚物核心上沉淀一薄层阴离子交换树脂，就象鸡蛋有一薄层外皮那样，离子交换反应只在外皮上进行,因此缩短了扩散的路径,所以离子交换速度高，传质快，提高了柱效。同样，在小颗粒多孔硅胶上涂一薄层离子交换材料也可得到相同类型的树脂。螯合离子交换树脂具有络合某些金属离子而同时排斥另一些金属离子的能力，因此这种树脂具有很高的选择性。除了离子交换柱外，其他高效液相色谱柱也可用于分离离子。
（2）抑制柱和柱后衍生作用 常用的检测器不仅能检测样品离子，而且也对移动相中的离子有响应，所以必须消除移动相离子的干扰。在离子色谱中，消除(抑制)移动相离子干扰的常用方法有两种。
①抑制反应，用抑制反应来改变移动相，使移动相离子不被检测器测出。离子色谱通常使用电导检测器。在抑制反应中??缍匝衾胱佣?裕?把高电导率移动相的氢氧化物转变成水,而样品离子则转变成它们相应的酸：
NaOH+H+─→Na++H2O
NaX+H+─→HX+Na+
在装有强酸性阳离子交换树脂的柱中进行抑制反应，使用一段时间后，这种树脂就需要再生，很不方便。改用连接有磺酸基(─SO3H)的离子交换膜(阳离子交换膜)或用连接有铵基(─NH4)的离子交换膜(阴离子交换膜)，就可以连续进行抑制反应。例如，阳离子交换膜可使阳离子通过它扩散过去，而阴离子则不能扩散过去。
1981年，T.S.史蒂文斯和斯莫尔等报道了中空纤维抑制法。这种纤维是由阳离子交换膜材料拉制而成。用这种方法不仅不需要再生抑制柱而且减小了峰的加宽，提高了柱效。一种比较新的膜技术是加一电场以加速离子的传递，该法与中空纤维法比较，其优点是反应时间短、交换能力高，并且可以用于阳离子和阴离子两者。
②柱后衍生作用，将从柱子流出的洗出液与对被测物有特效作用的试剂相混合，在一反应器中生成带色的络合物（见配位化合物）。对衍生试剂最重要的要求是它们与被测物能生成络合物，但不与移动相生成络合物。柱后衍生法能用于测定重金属离子，所用的衍生试剂有茜素红S等。
（3）检测器 分为通用型和专用型。通用型检测器对存在于检测池中的所有离子都有响应。离子色谱中最常用的电导检测器就是通用型的一种。紫外－可见分光光度计是专用型的检测器，对离子具有选择性响应。可变波长紫外检测器与电导检测器联用,能帮助鉴定未知峰,分辨重叠峰和提供电导检测器不能测定的阴离子，如硫化物及亚砷酸中的阴离子的检测。
在离子色谱中，电导检测法总是和抑制反应配合使用。这种检测器对分子不响应，如水、乙醇或者不离解的弱酸分子等。对于电导检测器，一个重要的条件是温度要稳定，所以检测池要放在恒温箱中，1982年H.萨托设计一种双示差电导检测器，消除了温度变化对检测的影响，可测定10-9摩尔的阴离子。
应用：
离子色谱主要用于测定各种离子的含量，特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子，例如饮用水水质分析，高纯水的离子分析，矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析，纸浆和漂白液的分析，食品分析，生物体液(尿和血等)中的离子测定，以及钢铁工业、环境保护等方面的应用。离子色谱能测定下列类型的离子：有机阴离子、碱金属、碱土金属、重金属、稀土离子和有机酸,以及胺和铵盐等。
❸ 离子交换的基本原理和装置运行方式
离子交换的基本原理和装置运行方式
借助于固体离子交换剂中的离子与稀溶液中的离子进行交换，以达到提取或去除溶液中某些离子的目的，是一种属于传质分离过程的单元操作。离子交换是可逆的等当量交换反应。下面一起来了解一下离子交换的基本原理和装置运行方式：
水处理中主要采用离子交换树脂和磺化煤用于离子交换。其中离子交换树脂应用广泛，种类多，而磺化煤为兼有强酸型和弱酸型交换基团的阳离子交换剂。
离子交换树脂按结构特征，分为：凝胶型、大孔型和等孔型;
按树脂母体种类，分为：苯乙烯系、酚醛系和丙烯酸系等;
按其交换基团性质，分为：强酸型、弱酸型、强碱型和弱碱型。
⑴离子交换树脂的构造
是由空间网状结构骨架(即母体)与附属在骨架上的许多活性基团所构成的不溶性高分子化合物。活性基团遇水电离，分成两部分：固定部分，仍与骨架牢固结合，不能自由移动，构成所谓固定离子，活动部分，能在一定范围内自由移动，并与其周围溶液中的其他同性离子进行交换反应，称为可交换离子。
⑵基本性能
①外观
呈透明或半透明球形，颜色有乳白色、淡黄色、黄色、褐色、棕褐色等，
②交联度
指交联剂占树脂原料总重量的百分数。对树脂的许多性能例如交换容量、含水率、溶胀性、机械强度等有决定性影响，一般水处理中树脂的交联度为7%～10%.
③含水率
指每克湿树脂所含水分的百分率，一般为50%，交联度越大，孔隙越小，含水率越少。
④溶胀性
指干树脂用水浸泡而体积变大的现象。一般来说，交联度越小，活性基团越容易电离，可交换离子的水合离子半径越大，则溶胀度越大;树脂周围溶液电解质浓度越高，树脂溶胀率就越小。
在生产中应尽量保证离子交换器有长的工作周期，减少再生次数，以延长树脂的使用寿命。
⑤密度
分为干真密度、湿真密度和湿视密度
⑥交换容量
是树脂最重要的性能，是设计离子交换过程装置时所必须的数据，定量地表示树脂交换能力的大小。分为全交换容量和工作交换容量。
⑦有效PH范围
由于树脂的交换基团分为强酸强碱和弱酸弱碱，所以水的PH值对其电离会产生影响，影响其工作交换容量。弱碱只能在酸性溶液中以及弱酸在碱性溶液中有较高的交换能力。
⑧选择性
即离子交换树脂对水中某种离子能优先交换的性能。除与树脂类型有关外，还与水中湿度和离子浓度有关。
⑨离子交换平衡
离子交换反应是可逆反应，服从质量作用定律和当量定律。经过一定时间，离子交换体系中固态的树脂相和溶液相之间的离子交换反应达到平衡，其平衡常数也称为离子交换选择系数。降低反应生成物的浓度有利于交换反应的进行。
⑩离子交换速率
主要受离子交换过程中离子扩散过程的影响。
其他性能：如溶解性、机械强度和耐冷热性等。离子交换树脂理论上不溶于水，机械强度用年损耗百分数表示，一般要求小于3%～7%/年。另外，温度对树脂机械强度和交换能力有影响。温度低则树脂的机械强度下降，阳离子比阴离子耐热性能好，盐型比酸碱型耐热好。
⑶树脂层离子交换过程
以离子交换柱中装填钠型树脂，从上而下通以含有一定浓度钙离子的硬水为例，以交换柱的深度为横坐标，以树脂的饱和度为纵坐标，可绘得某一时刻的饱和度曲线。就整个交换过程而言，树脂层的变化可分为三个阶段。
离子交换装置按运行方式不同，分为固定床和连续床
⑴固定床的构造与压力滤罐相似，是离子交换装置中最基本的也是最常用的一种型式，其特点是交换与再生两个过程均在交换器中进行，根据交换器内装填树脂种类及交换时树脂在交换器中的.位置的不同，可分为单层床、双层床和混合床。
单层床是在离子交换器中只装填一种树脂，如果装填的是阳树脂，称为阳床;如果装填的是阴树脂，称为阴床。
双层床是离子交换器内按比例装填强、弱两种同性树脂，由于强、弱两种树脂密度的不同，密度小的弱型树脂在上，密度大的强型树脂在下，在交换器内形成上下两层。
混合床则是在交换器内均匀混杂的装填阴、阳两种树脂，由于阴、阳树脂混杂，因此原水流经树脂层时，阴、阳两种离子同时被树脂所吸附，其产物氢离子和氢氧根离子又因反应生成水而得以降低，有利于交换反应进行的彻底，使得出水水质大大提高。但其缺点是再生的阴、阳树脂很难彻底分层。于是又发明了三层混床新技术，保证在反洗时将阴、阳树脂分隔开来。
根据固定床原水与再生液的流动方向，又分为两种形式，原水与再生液分别从上而下以同一方向流经离子交换器的，称为顺流再生固定床，原水与再生液流向相反的，称为逆流再生固定床。
顺流再生固定床的构造简单，运行方便，但存在几个缺点：在通常生产条件下，即使再生剂单位耗量二至三倍于理论值，再生效果也不太理想;树脂层上部再生程度高，而下部再生程度差;工作期间，原水中被去除的离子首先被上层树脂所吸附，置换出来的反离子随水流流经底层时，与未再生好的树脂起逆交换反应，上一周期再生时未被洗脱出来的被去除的离子，作为泄漏离子出现在本周期的出水中，所以出水剩余被去除的离子较大;而到了了工作后期，由于树脂层下半部原先再生不好，交换能力低，难以吸附原水中所有被去除的离子，出水提前超出规定，导致交换器过早地失效，降低了工作效率。因此，顺流再生固定床只选用于设备出水较小，原水被去除的离子和含盐量较低的场合。
逆流再固定床的再生有两种操作方式：一是水流向下流的方式，一是水流向上流的方式，逆流再生可以弥补顺流再生的缺点，而且出水质量显著提高，原水水质适用范围扩大，对于硬度较高的水，仍能保证出水水质，所以目前采用该法较多。
总起来说，固定床有出水水质好等优点，但固定床离子交换器存在三个缺点：一是树脂交换容量利用率低，二是在同设备中进行产水和再生工序，生产不连续，三是树脂中的树脂交换能力使用不均匀，上层的饱和程度高，下层的低。
为克服固定床的缺点，开发出了连续式离子交换设备，即连续床。
⑵连续床又分为移动床和流动床
移动床的特点是树脂颗粒不是固定在交换器内，而是处于一种连续的循环运动过程中，树脂用量可减少三分之一至二分之一，设备单位容积的处理水量还可得到提高，如双塔移动床系统和三塔移动床系统。
流动床是运行完全连续的离子交换系统，但其操作管理复杂，废水处理中较少应用。
;❹ 离子交换怎么试验
离子交换法是一种借助于离子交换剂上的离子和废水中的离子进行交换反应而除去废水中有害离子的方法。离子交换是一种特殊吸附过程，通常是可逆性化学吸附；其特点是吸附水中离子化物质，并进行等电荷的离子交换。
离子交换剂分无机的离子交换剂如天然沸石，人工合成沸石，及有机的离子交换剂如磺化煤和各种离子交换树脂。
在应用离子交换法进行水处理时，需要根据离子交换树脂的性能设计离子交换设备，决定交换设备的运行周期和再生处理。通过本实验希望达到下述目的：
1) 加深对离子交换基本理论的理解；学会离子交换树脂的鉴别；
2) 学会离子交换设备操作方法；
3) 学会使用手持式盐度计，掌握pH计、电导率仪的校正及测量方法。
二、实验内容和原理
由于离子交换树脂具有交换基因，其中的可游离交换离子能与水中的同性离子进行等当量交换。 用酸性阳离子交换树脂除去水中阳离子，反应式如下：
nRH + M+n → RnM + nH+
M——阳离子 n——离子价数
R——交换树脂
用碱性阴离子交换树脂除去水中的阴离子，反应式如下：
nROH + Y−n → RnY + nOH-
Y——阴离子
离子交换法是固体吸附的一种特殊形式，因此也可以用解吸法来解吸，进行树脂再生。
本实验采用自来水为进水，进行离子交换处理。因为自来水中含有较多量的阴、阳离
子，如Cl¯， NH4+，Ca，Mg，Fe，Al，K，Na等。在某些工农业生产、科研、医疗卫生等工作中所用的水，以及某些废水深度处理过程中，都需要除去水中的这些离子。而采用离子交换树脂来达到目的是可行的方法。