三苯甲醇的精制实验装置图

❷ 三苯甲醇的制备实验的成败关键何在为什么对此你才去了什么措施（急）

有机实验——三苯甲醇

作者：佚名 文章来源：本站原创 点击数：166 更新时间：2007-6-2 20:48:25
一、目的：

1、学习用格氏反应制备醇的方法，学会无水反应的操作。

2、理解水蒸气蒸馏原理，学会水蒸气蒸馏操作。

3、掌握低沸点、易燃溶剂的注意事项。

二、原理：

1、反应：

2、副反应：

3、条件：

① 格氏试剂很活泼，要求在无水、无氧、试剂不含活泼氢条件下制备。

② 反应溶剂常用乙醚或四氢呋喃（要经较高的无水处理，如金属钠）。

③ 镁条要去除去氧化膜，并剪成小碎片。

三、分离纯化：

1、蒸出溶剂——低沸点、易燃溶剂的蒸馏（防火）。可统一预先烧与锅热水后整室熄灭蒸出；亦可在整室无火情况下，实验室提供热水蒸出。

2、除去未反应原料、副产物联苯等——水蒸气蒸馏（除净联苯后固体较松散）。

四、操作：

1、仪器要烘干（提前进行），安装装置要迅速，防止潮湿空气进入反应体系。

2、除净镁的氧化膜，并用剪刀剪碎。

3、引发反应——可加几粒碘，或1，2-二溴乙烷，或预先制备的格氏试剂等。

4、减少副反应——控制反应体系中的溴苯浓度（引发反应前，不宜加入过多的溴苯，

更不能一次加入；引发反应后，换慢滴加溴苯，保持反应显微沸状态即可）。

5、加成、水解都要温和进行，减少乙醚挥发，但要确保反应完全。

6、蒸去乙醚——低沸点、易燃溶剂的蒸馏，注意防火。

7、水蒸气蒸馏——除去未反应的原料、副产物联苯。

五、水蒸气蒸馏：

1、原理：

两组分（其中一组分是水）的蒸气压之和等于外界大气压时，混合物便沸腾，这种

把化合物与水一起蒸出的操作称水蒸气蒸馏。

2、条件：（被蒸出有机物）

① 不溶或几乎不溶于水；

② 与水一起在近100℃作长时间加热不发生化学变化；

③ 在近100℃时，有一定的蒸气压（至少667Pa）.

3、装置：（安装装置示范）

水蒸气发生器，蒸馏器，冷凝管和接收器。

① 水蒸气发生器中安全管位置及作用（冒气、冲出水各说明什么问题？如何处理）。

② T型管的作用——排管道水，停止蒸馏时先通大气。

4、操作：

① 安装装置——不要漏气和堵塞。

② 开始时，T管通大气，蒸气冲出后，关闭T管，即开始蒸馏。

③ 蒸馏时注意速度（2~3d/s）,不要过于激烈而有物料冲出。

④ 蒸出物被蒸完的判断：蒸出液由浊变清，蒸出液不含油珠。

5、本实验水蒸气蒸馏是蒸出什么物质（产物还是杂质）？

六、注意事项；

实验使用乙醚溶剂，要特别注意防火安全，特别在水蒸气蒸馏前先蒸去乙醚时，实验室内不宜有火（统一时间煮热水、停火等）

❸ 制备三苯甲醇实验的成败关键何在为什么

一、目的：
1、学习用格氏反应制备醇的方法,学会无水反应的操作.
2、理解水蒸气蒸馏原理,学会水蒸气蒸馏操作.
3、掌握低沸点、易燃溶剂的注意事项.
二、原理：
1、反应：
2、副反应：
3、条件：
① 格氏试剂很活泼,要求在无水、无氧、试剂不含活泼氢条件下制备.
② 反应溶剂常用乙醚或四氢呋喃（要经较高的无水处理,如金属钠）.
③ 镁条要去除去氧化膜,并剪成小碎片.
三、分离纯化：
1、蒸出溶剂——低沸点、易燃溶剂的蒸馏（防火）.可统一预先烧与锅热水后整室熄灭蒸出；亦可在整室无火情况下,实验室提供热水蒸出.
2、除去未反应原料、副产物联苯等——水蒸气蒸馏（除净联苯后固体较松散）.
四、操作：
1、仪器要烘干（提前进行）,安装装置要迅速,防止潮湿空气进入反应体系.
2、除净镁的氧化膜,并用剪刀剪碎.
3、引发反应——可加几粒碘,或1,2-二溴乙烷,或预先制备的格氏试剂等.
4、减少副反应——控制反应体系中的溴苯浓度（引发反应前,不宜加入过多的溴苯,
更不能一次加入；引发反应后,换慢滴加溴苯,保持反应显微沸状态即可）.
5、加成、水解都要温和进行,减少乙醚挥发,但要确保反应完全.
6、蒸去乙醚——低沸点、易燃溶剂的蒸馏,注意防火.
7、水蒸气蒸馏——除去未反应的原料、副产物联苯.

❹ 三苯甲醇是有机合成中间体．实验室用格式试剂（）与二苯酮反应制备三苯甲醇．已知：①格式试剂非常活波，

（1）可以保持漏斗抄内压强与发生器内压强相等，使漏斗内液体能顺利流下，
故答案为：上下气体压力相同，保证滴加能顺利进行；
（2）合成格氏试剂过程中，为加快反应速率以及提高格式试剂产率可以进行搅拌，适当提高温度实现，
故答案为：搅拌，适当的温度；
（3）依据题干反应信息可知滴入过快会生成联苯，使格氏试剂产率下降，
故答案为：滴加过快导致生成的格氏试剂与溴苯反应生成副产物联苯，导致格氏试剂产率下降；
（4）格式试剂非常活波，易与水反应，加入饱和氯化铵溶液会发生反应导致三苯甲醇产率减小，
故答案为：先将20ml饱和氯化铵溶液一起加入会导致格氏试剂与水反应，使三苯甲醇产率降低；
（5）玻璃管A是为了保证装置内压强平衡，防止倒吸现象；提纯过程中发现A中液面上升说明后面装置不能通过气体，需要旋开螺旋夹移去热源后拆装置进行检查装置气密性，
故答案为：安全管；立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行检查．

❺ 三苯甲醇是一种重要有机合成中间体，可以通过如图1所示原理进行合成：实验步骤如下：①如图2所示，在三颈

（1）该反应中放出大量热，“逐滴加入余下的混合液”是为了防止反应过于剧烈版，权
故答案为：反应过于剧烈；
（2）水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象，应该立即停止加热，打开旋塞，防止发生危险，
故答案为：立即打开旋塞，移去热源；
（3）抽滤用到的主要仪器有气泵、布氏漏斗、吸滤瓶； 普通过滤比较慢，抽滤过滤速度较快，
故答案为：布氏漏斗、吸滤瓶；过滤速度快；
（4）由于用80.0%的乙醇溶液重结晶可以除去除去三苯甲醇中的杂质，获得更纯净的产品，
故答案为：提纯三苯甲醇；
（5）由于红外光谱法可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析，
故答案为：红外光谱法．

❻ 关于有机化学实验!三苯甲醇的制备!

水蒸汽蒸馏的目的是除去未反应的溴苯和联苯等副产物。水蒸气蒸馏内效果要优于一般蒸容馏和重结晶:
m表示气相下该组分的质量
M表示该组分物质摩尔质量
p表示纯物质的蒸气压
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
即使有机化合物在100摄氏度只有5mmHg的蒸气压，用水蒸气蒸馏亦可获得良好的效果。

C6H5-Br + Mg → C6H5-Mg-Br
由于制Grignard试剂时放热易产生偶合等副反应，故滴溴苯醚混合液时需控制滴加速度，并不断振摇

❼ 三苯甲醇（ ）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的流程如图1所示，装置如图所示。