A. 二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部
(1)装置图中的两种玻璃仪器分别为三颈烧瓶和球形冷凝管(或冷凝管). 故答案为:三颈烧瓶 球形冷凝管(或冷凝管). (2)晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液浓度越高,或溶剂的蒸发速度越快,或溶液冷却越快,析出的晶粒就越小;反之,可得到较大的晶体颗粒.所以,A.缓慢冷却溶液;D.缓慢蒸发溶剂有利于得到较大的晶体. 当溶液发生过饱和现象时,振荡容器,用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁,或投入几粒晶体(晶种),都可促使晶体析出. 故答案为:AD 用玻璃棒摩擦容器内壁,加入晶种. (3)减压过滤也称抽滤或吸滤.抽滤时所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径,能将布氏漏斗上全部小孔盖住. 将烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,目的是为了用减少晶体的损失.所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失,又不会带入杂质的.选择用滤液来物冲洗的液体是最好的,这是因为滤液是饱和溶液,冲洗时不会使二苯基乙二酮晶体晶体溶解,同时又不会带入杂质. 故答案为:小于 D. (4)重结晶过程:加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥,其中活性炭脱色可以除去有色杂质,趁热过滤可以除去不溶性杂质,冷却结晶,抽滤可以除去可溶性杂质.故答案为:趁热过滤. (5)对照图上的斑点分析,可以知道,反应开始时图上的斑点是反应物,由此可推知,回流15min、30min、时的图上,下面的斑点为反应物,上面的斑点为生成物,45min时则图上的斑点是生成物,而反应物基本上无剩余.因此,该实验条件下比较合适的回流时间是45min. 故答案为:C. |
B. 请设计用70%乙醇重结晶萘的实验装置,并简述实验步骤
实验装置
实验步骤
(1)称取3g 萘,放在100ml 烧杯中,加入适量70%的乙醇,加热至沸腾,直至萘溶解,
若不溶解,可适量添加少量热的70%的乙醇.
(2)搅拌并热至接近沸腾使萘溶解.
(3)稍冷后,加入适量(约0.5-1G)活性炭于溶液中,煮沸5-10分钟,
趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤,用一锥形瓶收集滤液。在过滤过程中,
热水漏斗和溶液均用小火加热保温以免冷却.
(4)滤液放置冷却后,有萘结晶析出,抽气过滤,抽干后,用玻璃钉压紧晶体,继续抽滤,尽量除去母液,然后进行晶体的洗涤工作.
(5)取出晶体,放在表面皿上晾干,称重.
C. 高中化学实验5——苯甲酸的重结晶
一,实验仪器
托盘天平,铁架台,铁拳,酒精灯,石棉网,烧杯,量筒,洗气瓶,玻璃棒,漏斗,药匙,滤纸。
二,实验药品
粗制苯甲酸,蒸馏水
【信息】苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶,化学式C6H5COOH。熔点122.13℃,沸点249℃,密度1.2659(15/4℃)。在100℃时迅速升华,它的蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
三,实验装置
四,实验原理
根据苯甲酸在不同温度下,溶解度不同。先加热使其溶解,趁热过滤,再冷却结晶。通过抽滤分离晶体。
五,实验步骤和现象
1,观察粗的苯甲酸,是一种含有灰黑色杂志的白色固体,难溶于水。
2、用托盘天平称量1.0g苯甲酸,加到100mL烧杯中,用量筒量取50mL蒸馏水,注入烧杯中。发现,粗的苯甲酸不溶解。
3、用玻璃棒搅拌后,放在失眠网上,点燃酒精灯进行加热。边加热边搅拌,使粗苯甲酸溶解。
4、一段时间后,苯甲酸溶解,烧杯中出现灰黑色难溶物。
5、趁热过滤,发现滤纸上残留灰黑色固体,锥形瓶中溶液无色透明。
6、在空气中冷却,锥形瓶底部生成白色晶体——苯甲酸。
7、晶体的收集和洗涤
把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径!!抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤,以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥。
8、晶体的干燥
纯化后的晶体,可根据实际情况采取自然晾干,或烘箱烘干。
D. 请画出苯甲酸重结晶的流程图,解释选择每一步操作的原因 求大神帮忙!!
苯甲酸重结晶的流程步骤如下:
1、预热漏斗:将玻璃漏斗放入水浴锅中预热。注:在热过滤过程中,玻璃漏斗的温度也应保持不变
2、将2g粗苯甲酸、80mL蒸馏水和2-3个玻璃珠放入锥形瓶中,置于电炉上加热至微沸点,使粗苯甲酸固溶体完全溶解。再取150mL小烧杯,准备约50ml蒸馏水,同时放在电炉上加热
3、取出预热玻璃漏斗从水浴锅,把一堆滤纸进入漏斗,滋润和少量的热水,把热玻璃漏斗铁与铁圈固定架,和过滤热解决方案尽快到250毫升烧杯,玻璃漏斗。(每次不要往漏斗中倒入太多液体,不要等到过滤完成后,在过滤过程中要保持饱和溶液的温度。)所有的溶液经过过滤后,用少量热水清洗锥形瓶和滤纸。
4、冷却结晶过滤后,将滤液盖在装有滤液的烧杯上,放置一边,用冷水冷却,以使结晶尽快完成
5、抽滤后结晶完全,布的漏斗湿(滤纸与少量的冷水润湿性,吸收),使晶体和母液分离,停止提取+少量的冷水布氏漏斗,水晶,润湿,再干,重复1-2次,最后用勺子净化后的苯甲酸晶体表面(白色鳞片状)干的菜
6、称重:CFR/_g法纯化苯甲酸;计算产量:纯/粗*100。
(4)有机化学实验重结晶实验装置图扩展阅读:
实验现象:
1、在加热过程中,苯甲酸逐渐溶解在锥形瓶中,不存在不溶物。
2、晶体在热过滤过程中析出,一小部分晶体留在了漏斗中的滤纸上,无法过滤
3、在冷却过程中,烧杯中出现大量的白色晶体
4、在提取和过滤过程中,晶体中的水分逐渐减少,出现小块
实验原理:
再结晶原理:它是一个结合操作过程中溶剂纯化物质和杂质的有不同的溶解度,包含杂质的水晶物质溶解在适当的溶剂,并解决方案是准备到浓溶液接近沸腾,和不溶性杂质趁热过滤,滤液冷却和结晶,晶体进行收集和干。
E. 关于重结晶的具体实验操作~
这个相对比较简单,说的简单一点就是让溶液变稠,在降温的过程中使物质从溶液中析出。步骤我下面详细介绍下:
1、准备好晶体,选择合适的溶剂。溶剂的选择要注意:第一不能反映,第二晶体在溶剂中高温的时候溶解多,低温的时候溶剂少。
2、选择实验器材,第一要有搅拌棒(实验室里是玻璃的,在家用筷子也可以,小心别着火了),第二选择合适的容器(实验室是玻璃的烧杯、烧瓶,在家你用茶缸也可以),第三选择加热器具(实验室里一般电热套、酒精灯,在家你用电磁炉也可以)。
3、将晶体放入容器里然后加入缓慢溶液,待晶体快要溶解完,即可停止,但是溶剂的量要是加多了,就多加热一会问题也不是太大。
4、开始升温溶剂,蒸发部分溶剂。带溶剂蒸发适中,取下冷却结晶,即为重结晶,然后减压抽滤即得纯品。
5、如果不纯,在重来一遍,知道满意为止,但次数越多,得到的量越少,注意成本。
6、还有活性炭去色除杂、冰水冷去等很多注意事项,自己试验的时候慢慢摸索。
F. 肉桂酸的制备装置图
肉桂酸的制备实验
一、实验原理
利用珀金(Perkin)反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂,提供CH3COO-
负离子,从而使脂肪酸酐生成负碳离子,然后负碳离子和醛或羧酸衍生物(酐和酯)分子中的羰基发生亲核加成,形成中间体。
在珀金反应中,是碳酸钾夺取乙酐分子中的α-H, 形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应:
副反应:
在本实验中,由于乙酸酐易水解,无水醋酸钾易吸潮,反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高,易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在150~170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
五、实验装置图
(1)合成装置图
六、思考题
1、本实验利用碳酸钾代替perkin反应中的醋酸钾,使反应时间缩短,那么具有何种结构的醛能进行perkin反应?
答:醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。
2、用水蒸气蒸馏能除去什么?能不能不用水蒸气蒸馏?如何判断蒸馏终点?
答:①除去未反应的苯甲醛;
②不行,必须用水蒸气蒸馏,因为混合物中含有大量的焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用;
③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可断定水蒸汽蒸馏结束(也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在)。
3、在perkin反应中,醛和具有R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用,能得到不饱和酸吗?为什么?
答:不能。因为具有(R2CHCO)2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子。
4、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下,相互作用得到什么产物?
答:得到α-甲基肉桂酸(即:α-甲基-β-苯基丙烯酸)。
5、制备肉桂酸时,往往出现焦油,它是怎样产生的?又是如何除去的?
答:产生焦油的原因是:在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯,苯乙烯在此温度下聚合所致,焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸,焦油被吸附在活性炭上,经过滤除去。
6、在肉桂酸制备实验中,为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值?
答:对于酸碱中和反应,若加入碳酸钠的速度过快,易产生大量CO2的气泡,而且不利于准确调节pH值。
7、久置的苯甲醛中有何杂质?如何除去?为什么要除去苯甲醛中的杂质?
答:久置的苯甲醛中含有较多的苯甲酸杂质;采用蒸馏的方法除去;若不先除去,则混在肉桂酸产品中,由于结构相似,不易除去。
8、制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏?
答:因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物,它在常压下蒸馏时易氧化分解,故采用水蒸汽蒸馏,以除去未反应的苯甲醛。
9、在肉桂酸制备实验中,能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液?
答:不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。
10、用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件?
答:(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水;
(2)在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化;
(3)在一定大气压下,要有一定的蒸汽压。
11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏?
答:下列情况需要采用水蒸气蒸馏:
(1)混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。
(2)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。
(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。
12、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作?
答:(1)在进行水蒸气蒸馏之前,应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。
(2)开始蒸馏时,应将T形管的止水夹打开,当水蒸气发生器里的水沸腾,有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子,使水蒸气进入三颈烧瓶中,并调整加热速度,以馏出速度2—3滴/秒为宜。
(3)操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生,若有,应立即打开夹子,停止加热,找出原因,排除故障后方可继续加热。
附: 1、肉桂酸制备合成方法综述:
http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html
2、视频:
肉桂酸的制备
http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html