㈠ 苯甲酸乙酯的制备方法
在250mL带有分水器的三口瓶中加入24.4g(0.2mo1)苯甲酸、50mL苯、18.4g(0.4mol)乙醇和0.8g硫酸,缓缓加热回流至分水器无水分出来为止。反应物先常压蒸馏回收苯甲酸和剩余的乙醇,然后减压蒸馏,收集101~103℃(2.66kPa)馏分,即得约28g产品。
㈡ 有机化学实验需要考试,有关尼泊金乙酯(对羟基苯甲酸乙酯)的制备,急需求助,在线等!!!
在三口烧瓶上,球形冷凝管,依次加入对羟基苯甲酸、乙醇、苯的摩尔比为:内1:4:2,放容搅拌子,温度计,混均后装上分水器.滴几滴浓硫酸催化,加热回流。反应结束后旋蒸过量的乙醇,用5O%NaOH中和至pH=6,。析晶后,用1O%NaHCO3调pH=7~8
重结晶的话是加乙醇将它水浴加热至全溶,稍冷,加入活性炭回流10分钟脱色,趁热抽滤,将滤液,慢慢倒入热水中,自然冷却,带结晶析出完全后用少量稀乙醇洗涤,烘干
其他的催化剂有对甲苯磺酸,缺点是对甲苯磺酸难除去。硫酸在加热时会引起有机物炭化、氧化、醚化、磺化等副反应,同时其腐蚀性强,操作、使用和保管不
够方便和安全。
还可以用二氯亚砜,优点是沸点低,易除去
㈢ 苯甲酸乙酯的合成
苯甲酸乙酯的合成:
在50ml干燥的圆底烧瓶中放入12.2g苯甲酸和11.1ml乙醇,在摇动下慢慢加入3ml浓硫酸,加入几粒沸石,装上回流冷凝管,在石棉网上用小火加热回流75分钟。将回流装置改为蒸馏装置,在水浴上加热,蒸馏出乙醇,残留液冷却后倒入分液漏斗中,因此用水(2*20ml)10%碳酸钠溶液(2*10ml)和水(2*20ml)洗涤,粗苯甲酸乙酯用无水硫酸镁干燥后,倒入50ml圆底烧瓶中,加入几粒沸石,装配成用空气冷凝管的蒸馏装置,在石棉网上加热蒸馏!收集211-213摄氏度的馏分!!