① 请问各位大神,正溴丁烷制备的实验思路
实验步骤:
1、投料
在圆底烧瓶中加入10ml水,再慢慢加入12ml浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。(硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大,会加大副反应进行;若硫酸用量和浓度过小,不利于主反应的发生,即氢溴酸和正溴丁烷的生成)
2、以电热套为热源,按图1安装回流装置(含气体吸收部分)。(注意防止碱液被倒吸)
1、加热回流
在石棉网上加热至沸,调整加热速度,以保持沸腾而又平稳回流,并不时摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。
2、分离粗产物
待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置(用直形冷凝管冷凝),蒸出粗
产物。(注意判断粗产物是否蒸完)。见【注释】(2)
5、洗涤粗产物
将馏出液移至分液漏斗中,加入10ml的水洗涤(产物在下层),静置分层后,将产物转入另一干燥的分液漏斗中,用5ml的浓硫酸洗涤(除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。尽量分去硫酸层(下层)。有机相依次用10ml的水(除硫酸)、饱和碳酸氢钠溶液(中和未除尽的硫酸)和水(除残留的碱)洗涤后,转入干燥的锥形瓶中,加入1—2g的无水氯化钙干燥,间歇摇动锥形瓶,直到液体清亮为止。
6、收集产物
将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,蒸馏,收集99—103℃的馏分。
② 正溴丁烷的制备实验为什么用球形冷凝管不用直形冷凝管
实际上是都要用的.球形冷凝管是回流的时候用的,直形冷凝管是蒸馏的时候用的.做这个实验的时候,是先回流在蒸馏,所以都要用的.注意回流的时候,要保持品位呢回流30~40分钟,待完全冷却后在蒸馏,蒸馏收集95~99摄氏度之间的馏分.其实很好做的.还有每次加热前都要往圆底烧瓶里加2~3粒沸石,千万不能忘记哦!
③ 正溴丁烷的制备实验用塞子将回流冷凝管上方堵死会怎样
正溴丁烷的制备实抄验用塞子将回袭流冷凝管上方堵死,如果烧瓶中的物料已经开始回流,堵死了,也没有什么问题。
烧瓶中的物料开始回流后,内部的压力就稳定了,烧瓶中全是物料蒸汽,回流冷凝管上部全是空气,处于一个平衡状态,堵死了压力变化也不大。如果是从冷的物料开始加热,加热产生大量的蒸汽,系统会起压,把塞子冲掉,容易发生危险。
④ 正溴丁烷的制备实验是什么
如下:
一、实验目的和要求
1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇反应制备正溴丁烷的方法。
2、掌握回流反应及气体吸收装置的安装和使用。
二、实验原理:
反应历程:NaBr+H2SO4。
n—C4H9OH+HBr。
副反应:C4H9OH。
2n—C4H9OH。
主要试剂和仪器:
HBr+NaHSO4 n—C4H9Br+H2O。
CH3CH2CH=CH2+ CH3CH=CHCH3。
( n—C4H9)2O+H2O。
注意事项:
[1] 在加料和反应过程中需经常震摇烧瓶,否则将影响产率。
[2] 注意判断初产物是否蒸完。
[3] 洗涤初产物时,注意正确判断产物的上下层关系,干燥剂用量合理。