环己酮实验装置

Ⅲ 环己酮1,2-丙二醇缩酮的实验设计方案

在一装有温度计、分水器和回流冷凝管的100mL三颈瓶中按一定配料加入环己酮、1，2-丙二醇、带水剂环己烷和一定量的催化剂，加热反应并回流分水，至几乎无水分出时，再延长10—20 min，稍冷，反应液用饱和食盐水洗涤，洗涤后的有机层用无水硫酸镁干燥后进行蒸馏，先收集前馏分，再收集170℃~178℃的馏分，即为无色透明具有果香味的液体产品，测定折光率，称量计算产率。

Ⅳ 环己酮的制备

环己酮，是一种有机化合物，化学式是C6H10O，为羰基碳原子包括在六元环内的饱和环酮。无色透明液体，带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。制备如图：

Ⅳ 有无环己酮制备的可行易行方案

一、 实验目的
1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。
2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别。
二、 实验原理
醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮。本实验用的环己醇属仲醇，因此氧化后生成环己酮。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。
本实验用次氯酸钠做氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。
三、 主要试剂
环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁、沸石
四、 试剂用量规格
药品名称 药品用量
环己醇 5g（5.2mL）
冰醋酸 25mL
次氯酸钠溶液 38mL
氯化铝 3g

五、 仪器装置
250mL三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、分液漏斗、烧杯、量筒、电热炉、石棉网、玻璃棒

图1 环己酮的反应装置

图2 环己酮的蒸馏提纯
六、 实验步骤及现象
1、向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)环己醇和25ml冰醋酸。开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将38ml次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）通过液滴漏斗逐渐加入反应瓶中，并使瓶内温度维持在30~35℃，加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5ml次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至发应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止。
2、向反应混合物中加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。
3、在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集150~155℃馏分，计算产率。
七、 实验结果
最终得到的环己酮为：1.6ml
产率为：1.6ml/5.2ml=30.77%
八、 实验讨论
1、数据分析
产率相对较低，操作过程不够精细。
2、结果讨论
(1)、加热蒸馏得很充分，但是分液静置的时候时间不够长，导致环己酮的损失。
(2)、最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，环己酮没有完全分离出来。
3、实际操作对实验结果的影响
(1)、反应温度要控制在30~35℃，此时收效较高，若温度低于30℃则不反应，温度过高则易挥发。
(2)、加入氯化铝可预防蒸馏时发泡。
(3)、加入氯化钠可降低环己酮的溶解度并有利于环己酮的分层。