制备氢化锂的装置实验

『壹』 氢化钾的制备

钾在300～400℃的氢气流中生成氢化钾。
制备氢化锂的氢化装置：
1：石英管；2：无缝钢管；3：铁制小舟；4：一端封闭的铁制圆筒。
使用之前要除去1、2、3表面上的氧化物，为此可将装置抽真空，并从5通入电解氢并用电炉长时间加热。氢气应经过五氧化二磷干燥剂的预处理。
所需的金属钾应在二甲苯中熔融数次，以除去附着其上的石蜡油或高沸点烃类。首先通入H2将空气赶尽，保持101.3kPa（1atm）的H2。将表面光洁的金属钾放在舟3中，套入圆筒4，再放入无缝钢管2中，装入管1。加热石英管至300～400℃，使金属钾徐徐蒸发，此时即有细微的针状结晶沉积在加热炉两旁。在进行反应的一天中H2气流始终保持101.3kPa(1atm)。当压力计式的活门7指示管中的压力不再降低时，即打开管口6，在氢气流中用铂铲将生成的氢化物刮到管8中，从磨口9处将管1拆下，塞住。从10处取口氢化钾，放入密封瓶中保存。