乙酸异戊酯合成实验装置

⑵ 直形冷凝管 空气冷凝管 区别

作用不同：

1、空气冷凝管和直形冷凝管主要是蒸出产物时使用（包括蒸馏和分馏），当蒸馏物沸点超过140摄氏度时，一般使用空气冷凝管，以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂。用于蒸馏液体或有机制备中，起冷凝或回流作用。

2、直形冷凝管它是Liebig 氏设计，是将一根空气冷凝管作为内芯，在其外面焊有一较粗的外套管(水冷管)，在外套管的两端各焊接一个小嘴是用以连接冷凝水的进出口(下嘴用以连接冷却水源，

3、上嘴用以作冷却水的出口)。它是用水进行冷却，可加速冷却或缩短冷凝管的长度。适用于沸点为140℃以下物质的蒸馏、分馏操作，主要用于倾斜式蒸馏装置。

使用方法不同：

1、直形冷凝管使用前进行洗净，将冷凝管上端扩大处，用打好洞的橡胶塞连接于烧瓶的支管上，蒸馏烧瓶中加入待蒸馏的物质，然后在冷凝管的水进口 (下口)处用橡胶管连接水源，另一根橡胶管连接于上口，便于冷却废水流出。

2、空气冷凝管上端较粗并经圆口、下端较细尾部磨成45°斜角的细长型的玻璃管。上端粗，主要是便于连接蒸馏烧瓶的支管的套入，圆口，主要是增加机械强度

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冷凝管在选用时，一般讲蒸馏物的沸点越低蒸气越不易冷却，故需要冷凝管要长，内径要粗，反之沸点愈高则蒸气愈易冷却，因此冷凝管愈短愈细为宜。另一方面蒸馏物多、烧瓶容量大，受热面也增加。在同一单位时间蒸气排出的愈多，选用冷凝管也要相对地增加其长度。

适用于科研、大专院校、石油、化工、制药工业、医疗卫生及中小学等单位化验室，作蒸馏、分馏或回流的装置上与蒸馏烧瓶、弯形接管配套使用时起冷凝蒸气和凝聚液滴的作用。

⑶ 乙酸异戊酯的合成装置有何特点

乙酸异戊酯的合成装置有何特点
【测定步骤】
同碘量法，仅将试剂碱性碘化钾改为碱性碘化钾-叠氮化钠溶液。如水样中含有Fe2+干扰测定，则在水样采集后，用吸管插入液面下加入1mL40%氟化钾溶液，1mL硫酸锰溶液和2mL碱性碘化钾-叠氮化钠溶液，盖好瓶盖，混匀。以下步骤同碘量法。
【计算】
同碘量法。
【精密度和准确度】
经不同海拔高度4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85～9.09mg/L的蒸馏水，单个实验室相对标准偏差不超过0.4%，分析含溶解氧地面水，单个实验室相对标准偏差不超过1%。

⑷ 实验室利用如图中装置制取乙酸异戊酯，其合成过程为：①向圆底烧瓶中加入几粒碎瓷片，并注入0.14mol异戊

（1）冷凝管采用逆向通水法，竖直放置时，进水方向与蒸气流向一致，即从B进加入、A流出，
故答案为：B；A；
（2）由于在冷凝管中蒸气会被冷却成液体回流到圆底烧瓶中，所以圆底烧瓶中的物质不会从上口跑掉，
故答案为：不会；因在冷凝管中被冷却成液体回流到圆底烧瓶中；
（3）浓H₂SO₄在酯化反应中起催化剂和吸水作用；混合液体加热时容易发生暴沸现象，所以加入碎瓷片可防止液体暴沸，
故答案为：催化剂、吸水剂；防止暴沸；
（4）由于酯化反应是可逆反应，增加一种反应物的量可以增大另一种反应物的转化率，所以乙酸与异戊醇的物质的量之比0.35：0.14＞1：1，目的是提高异戊醇的转化率，
故答案为：因反应可逆，增加一种反应物的量可提高另一种成本较高的异戊醇的转化率；
（5）③中用蒸馏水洗涤，目的是除去乙酸乙酯中混有的杂质乙酸和硫酸；④中用碳酸氢钠溶液洗去可能残存的少量酸，
故答案为：洗去乙酸和硫酸；洗去可能残存的少量酸．

⑸ 乙酸戊酯的制备方法

实验用品
仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管分水器、蒸馏管、直形冷凝管、接液管、分液漏斗（100mL）、锥形瓶（100mL）。
药品：冰醋酸（C.P.）、戊醇（C.P.）、浓硫酸、碳酸氢钠溶液（10%）、氯化钠溶液（饱和）、无水硫酸镁、沸石。
实验步骤
（1）酯化：
实验装置： 带有分水器的回流装置
加 料 量：戊醇18mL 、冰醋酸24mL 、 浓硫酸2.5mL 、 沸石几粒
反应温度：保持回流
反应时间：1.5h
于干燥的100mL圆底烧瓶中，加入18mL戊醇、24mL冰醋酸，在振摇下缓慢加入2.5mL浓硫酸，再加入几粒沸石。安装带有分水器的回流装置（如图4-5-1）。分水器中事先充水至比支管口略低处，并放出比理论出水量稍多些的水。用电热套或甘油浴加热回流，至分水器中水层不再增加为止。反应约需1.5h。
（2）洗涤
实验仪器：分液漏斗
试剂用量：蒸 馏 水 30mL、碳酸氢钠溶液(10%)20mL、氯化钠溶液(饱和) 10mL
撤去热源，稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后，将其倒入分液漏斗中（注意勿将沸石倒入！）用30mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，静置。待液层分界清晰后，移去顶塞（或将塞孔对准漏斗孔），缓慢旋开旋塞，分去水层。有机层用20mL10%碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层，有机层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中。
（3）干燥
实验仪器：锥形瓶
干燥剂及用量：无水硫酸镁：2g
干燥时间：20min
向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2g无水硫酸镁，配上塞子，振摇至液体澄清透明，再放置 20min。
（4）蒸馏
实验装置：普通蒸馏装置。
收集馏分温度：138~142℃。
安装一套干燥的普通蒸馏装置（如图4-5-2）。将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中，放入几粒沸石，用电热套（或甘油浴）加热蒸馏，用干燥并事先称量其质量的锥形瓶收集138～142℃馏分，称量质量，并计算产率。
（5）计算产率

⑹ 制备乙酸异戊酯时，回流装置和蒸馏装置为什么必须使用干燥的玻璃仪器

因为乙酸异戊酯中异戊基体积大，位阻大，难以生成容易水解，所以在反应过程中应尽版可能去掉权水分。

实验室制备少量产品时，常根据原料价格、是否容易购买及原料与产品的分离难度来选择一种原料过量以提高酯的收率，过量的酸会吸收反应中生成的部分水，也有利于酯的生成，大规模的工业生产中，利用共沸及时除去反应中生成的水以提高酯的收率，带水剂可以是产品酯，也可以加入第三组分，羧酸空间位阻过大时，反应慢甚至无法进行，可将羧酸制备成酰氯再与醇反应。

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注意事项：

合成乙酸异戊酯的催化剂，经典的催化剂是浓硫酸，但使用浓硫酸不太安全，副反应也多，现在可考虑使用固体一水硫酸氢钠（NaHSO4·H2O）催化。硫酸氢钠、硫酸氢钾等硫酸氢盐是固体质子酸催化剂，在很多酯化反应中有着良好的的催化效果，试剂品硫酸氢钠通常带1分子结晶水，实验证明催化效果与不带结晶水的硫酸氢钾基本相当，而且价格便宜。

乙酸异戊酯合成时，特别是春夏季节，要注意有招惹野生蜜蜂的风险，因为乙酸异戊酯是蜜蜂信息素成分之一，出实验室之前要充分洗手，实验工作服应及时换掉。