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索氏抽提法提取脂肪实验装置

发布时间:2021-02-17 15:27:10

⑴ 用索氏抽提法提取粗脂肪适用于什么样品

索氏抽提法提取粗抄脂肪适用于袭脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘干磨细,不易吸湿结块的样品。

⑵ 脂肪提取实验的过程

一般是用正己烷直接用索氏提取器,或直接回流提起,然后浓缩回收溶剂即可回得到粗脂肪。
索氏提答取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的,提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。

⑶ 脂肪检测的原理是什么实验操作流程

脂肪检测方法可用索式提取法:

一、索式提取法(经典方法)

1、原理:

样品经前处理后,放入圆筒滤纸内,将滤纸筒置于索式提取管中,利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(粗脂肪)
采用这种方法测出游离态脂,此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。

2、 适用范围与特点

索氏提取法适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘干磨细,不宜吸湿结块的样品的测定。此法只能测定游离态脂肪,而结合态脂肪无法测出,要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。

另外此法是经典方法,对大多数样品结果比较可靠,但需要周期长,溶剂量大。

二、实验操作流程

1、滤纸筒的制备

将滤纸剪成长方形8×375px ,卷成圆筒,直径为150px,将圆筒底部封好,最好放一些脱脂棉,避免向外漏样。

2、称取样品,将样品烘干磨细,称取一定量与纸筒封好上口,最好用测定水的样品。

3、索式抽提器的准备

索氏抽提器由三部分组成,回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。其它要干燥。

4、抽提

将装好样的纸筒放入抽提管 , 倒入乙醚,乙醚的量从提取管加入,加入的量为提取瓶体积的2/3 接上冷凝装置,在恒温水浴中抽提,水浴温度大约为55℃左右,可用滤纸检验,理论值抽提6-8小时,实际值3-4小时,但也根据样品性质来决定。
5、回收乙醚

当乙醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管,将其下口放到乙醚回收瓶内,使之倾斜,然后将提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。

6、计算

脂肪%= (W2-W1)/W x 100

W2——瓶和样品重(g)W1——瓶子重量(g) W——样品重量(g)

或:脂肪%=(抽提后滤纸与样品重量—抽提前滤纸重量)/样品重量 × 100

滤纸筒应事先放入烧杯与100-105℃烘箱烘至恒重。

(3)索氏抽提法提取脂肪实验装置扩展阅读

索式提取法注意事项

(1)样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品,否则重做。

(2)放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则乙醚不易穿透样品,使脂肪不能全部提出,造成误差。

(3) 碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理,等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。

(4) 提取时水浴温度不能过高,一般使乙醚刚开始沸腾即可(约45℃左右),回流速度以8-12次/时为宜。

(5) 所用乙醚必需是无水乙醚,如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出,造成误差。

(6) 若用干样品测定脂肪,可按下式计算原来样品脂肪的含量

脂肪(%)= (W1-W2)(100-A) / W

A— 100克样品中水分的含量(g)

(7) 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样不仅可以防止空气中水分进入,而且还可以避免乙醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小环境空气的污染,如无此装置,塞一团干脱脂棉球亦可。

(8)如果没有无水乙醚可以自己制备,制备方法如下:在100ml乙醚中,加入无水石膏50克,振摇数次,静止10小时以上,蒸馏,收集35℃以下的蒸馏液,即可应用。

(9)将提取瓶放在烘箱内干燥时,瓶口向一侧倾斜45度防止挥发物乙醚易与空气形成对流,这样干燥迅速。

(10)如果没有乙醚或无水乙醇时,可以用石油醚提取,石油醚沸点30-60℃为好。

(11)使用挥发乙醚或石油醚时,切忌直接用火源加热,应用电热套、电水浴、电灯泡等。

(12) 这里恒重的概念有区别,它表示最初达到的最低重量,即溶剂和水分完全挥发时的恒重,此后若在继续加热,则因油脂氧化等原因会导致重量增加。

(13) 在干燥器中的冷却时间一般要一致。

⑷ 索氏提取器的使用方法

首先,先来认识一下索氏提取器在整套装置构造与名称,如图所示:

(4)索氏抽提法提取脂肪实验装置扩展阅读:

提取过程中的注意事项:

1、一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;

2、在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解,如,Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。

3、实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。

4、由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此,在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。

5、索氏提取管的清洗,一般可以用铬酸洗液进行清洗,去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。

索氏提取方法的主要优点:

不需要使用特殊的仪器设备,仪器成本低,很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。

参考资料来源:网络-索氏提取器

⑸ 索氏提取法提取脂肪,为什么提取不出来,请问是什么原因啊

放盐

⑹ 索氏提取法测食品脂肪含量时,如何判断抽提是否完全

作为索氏抽提法,属干法抽提。必须用无水乙醚,而你用过的乙醚,既便原来是无水的,但经版过了整权个流程的各个环节,多少会吸收实验环境的水分。所以,必须做脱水处理方可重复使用。否则,下次使用时,会增大结果的正误差。

⑺ 使用索氏提取器有什么注意事项吗

注意事项:

索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一,尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损,在实验操作中应小心谨慎一些;

决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外,还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间),一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;

一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;
在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解,如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。

此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。

实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。

由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。

索氏提取管的清洗,一般可以用铬酸洗液进行清洗,去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。

(7)索氏抽提法提取脂肪实验装置扩展阅读:

索氏提取法

索氏提取法是一种经典萃取方法,在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用(图1)。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索氏提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法,其它样品制备方法一般都与其对比,用于评估方法的提取效率。

索氏提取方法的主要优点:

不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行,很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。

索氏提取中还有一种自动索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method),EPA3541也有标准方法。相比与索氏提取,自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。由于该方法本人没有使用过,因为只能根据资料简单陈述这些。

⑻ 脂肪测定仪和索氏提取是一种设备么

脂肪测定仪和索氏提取器工作原理是相同的,都是提取样品中的脂肪含量,济南盛泰仪器有限公司生产脂肪测定仪是索氏提取器的升级产品。
索氏提取器需要水浴锅,索氏提取器,支架等等辅助产品。
脂肪测定仪的原理及详细介绍:
ST-06系列脂肪测定仪根据索氏抽提原理、用重量测定方法来测定脂肪含量。即在有机溶剂下溶解脂肪,用抽提法使脂肪从溶剂中分离出来,然后烘干,称量、计算出脂肪含量。设计合理、性能稳定、精确度高、操作省力、省时,测定结果符合国家(GB5512-85)标准,各项指标及性能都达进口同类产品的要求,是食品、油脂、饲料等行业测定脂肪的理想设备。
ST-06系列脂肪测定仪结构
主要有加热抽提,溶剂回收和冷却三大部分组成。操作时可以根据试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度,试样在抽提过程反复浸泡及抽提,从而达到快速测定目的。
济南盛泰仪器有限公司生产的脂肪测定仪性能特点:
1、 数显控温、定时,到时报警;
2、 体积小,水浴加热速度快,加热均匀性好;
3、 全部采用磨口玻璃接合,避免 使用橡胶密封圈受乙醚变形泄露问题。
4、加热均匀自动回收,包含浸泡和抽提过程,缩短工作时间,外形更小巧美观。
电热板加热,速度快,自动回收, 加热均匀自动回收,包含浸泡和抽提过程,缩短工作时间,外形更小巧美观。

⑼ 索氏提取法食品脂肪质量时如何判断抽提是否完全

索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成,抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥,提脂烧瓶需烘干并称至恒量④抽提将滤纸筒放入索氏抽提器中,连接已干燥至恒重的脂肪接收瓶,由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至接收瓶体积的2/3,在水浴上加热,使乙醚或石油醚不断的回流,一般抽提6~8h,至抽提完全为止。控制每分钟滴下乙醚80滴左右(夏天约控制65,冬天约控制80),⑤称量取下接收瓶,回收乙醚或石油醚,待接收瓶内乙醚剩1~2ml时,在水浴上蒸干,再于100℃±5℃干燥2h,取出放干燥器内冷却30min,称重,并反复操作至恒重。2简要叙述索氏提取法应注意的问题?简要叙述索氏提取法应注意的问题?答:1)样品应干燥后研细,样品含水分会影响溶剂提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密,不能往外漏样品,也但不要包得太贤影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管,否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽,造成误差。2)对含多量糖及糊精的样品,要先以冷水使糖及糊精溶解,经过滤除去,将残渣连同滤纸一起烘干,再一起放入抽提管中。3)抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解,如水溶性盐类、糖类等,使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时也有引起爆炸的危险。4)提取时水浴温度不可过高,以每分钟从冷凝管滴下80滴左右,每小时回流6—12次为宜,提取过程应注意防火。5)在抽提时,冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样,可防止空气中水分进入,也可避免乙醚挥发在空气中,如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。6)抽提是否完全,可凭经验,也可用滤纸或毛玻璃检查,由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下油迹表明已抽提完全。7)在挥发乙醚或石油醚时,切忌用直接火加热,应该用电热套,电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚,因乙醚稍有残留,放入烘箱时,有发生爆炸的危险。8)反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时,以增重前的重量作为恒重。9)因为乙醚是麻醉剂,要注意室内通风。3如何判断索氏提取法的提取物的干燥恒重值?如何判断索氏提取法的提取物的干燥恒重值?恒重是指前后两次称量的质量之差在0.3mg以下,通常需要在烘箱中烘烤约30min,反复加热会因脂肪的氧化而增重,质量增加时,以增重的质量为恒重。4食用油酸价,碱价,过氧化值,羰基价的定义?食用油酸价,碱价,过氧化值,羰基价的定义?答:酸价指中和每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数,表示油脂中的游离脂肪酸的含量或油脂发生酸败的程度。过氧化值:氧化碘化钾的物质的量,以每千克中活性氧毫摩尔量(或毫克当量)表示,表示油脂中过氧化物的含量及油脂被氧化的程度。羰基价脂类被氧化所生成的过氧化物,进一步分解为含羰基的化合物,由此产生的化合物的量或相当数值为羰基价,其大小代表油脂氧化变质的程度。第九章蛋白质的测定1请简述凯氏定氮法消化过程中的操作步骤?请简述凯氏定氮法消化过程中的操作步骤?
准确称取一定量的样品,加入硫酸铜0.5g、硫酸钾10g和浓硫酸20mL、玻璃珠数粒→小心移入干燥洁净的500ml凯氏烧瓶中(固体或粉末用纸卷成纸筒送入),轻轻摇匀,以45?斜支于有小孔的石棉网上→用电炉以小火加热(或先烧瓶
放在距电炉较远处),待内容物全部炭化、泡沫停止产生后→加大火力(或将烧瓶放在电炉上),保持瓶内液体微沸→至液体变蓝绿色透明后→继续加热微沸30min→关闭电炉,取下烧瓶、冷却→转移至100ml容量瓶中,加水定容
2简述凯氏定氮法的基本原理?简述凯氏定氮法的基本原理?样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后取消化液的全部加碱蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。3凯氏定氮法操作中应注意那些问题?凯氏定氮法操作中应注意那些问题?答:(1)试剂溶液应用无氨蒸馏水配制(2)消化时不要用强火,应保持缓和沸腾,消化中不时转动凯氏烧瓶,以便冷凝酸液洗下附在瓶壁上的固体残渣,促进其消化完全。(3)为加速消化,常加入硫酸钾提高消化体系溶液温度,硫酸铜催化剂、消化终点指

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