回流滴加实验装置简图

㈠ 有机实验装置图|分水器实验装置图

有机实验猛吵竖常用反应装置

一 回流装置

1. 回流冷凝装置

在室温下，对于反应速率很小或难以进行，为了使反应尽快地进

行，常常需要使反应质较长时间保持沸腾，在这种情况下就需要使用

回流冷凝装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，以防

止反应物中的物质逃逸损失。

回流冷凝装置 回流冷凝干燥装置

水

引入水槽

回流冷凝 气体吸收装置

2. 回流滴加装置

有些反应在回流状态下进行得较剧烈，放热量大，如果将反应物

一次投入，反应会很难控制；或者有些反应为了控制反应的选择性，

也需要将反应物分批加入，在这种情况下，采用带滴液漏斗的回流滴

加装置，将其中一种反应物慢慢滴加进去，另外，可根据需要，在反

应瓶外面用冷水或冰水或通过热源加热。在许多合成实验（如非均相

反应）中为了使反应顺利进行，较好地控制反应温度，缩短反应时间

和提高产率，常采用搅拌装置。

回流滴加装置 搅拌回流滴加装置

2. 回流分水装置

在进行某些可逆反应平衡反应时，为了使正向反应进行彻底，可

将反应物之一不断从反应混合物中除去，若生成物之一是水，且生成

的水能与反应物之一形成恒沸混合物，这时可用回流分水装置。

分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来，也就是

降低产物的浓度使得平衡反应向右移动，从而提高反应的产量。要求

反应物或溶剂和水是不互溶的，而且密度应该是比水小的，这样在分

水器里水就能和反应物或溶剂分层，上层的反应物或溶剂又能继续流

回反应体系继续反应，而在下层的水就可以从反应体系里分离开来

了。 带水剂就是能够和水作用产生共沸物使得水更易被蒸出的物质。

制备乙酸乙酯时不可以用分水器，因为反应物、产物和水都是互

溶的无法分开来。只要和乙酸乙酯一起蒸出就，再用干燥剂就可以除

去了。

回流分水装置

二 分馏装置

对于有水生成的可逆反应，若生成的水与反应物之一沸点相差较

小（小于300C ），且两者能互溶，如水与以乙酸，若想分出反应生成

的水，反应物如乙酸也同时被分出，这时就不能用回流分水装置提高

反应产率，应用分溜装置。

分馏装置 蒸馏装置

三 蒸馏装置

对于有水生成的可逆反应，若生成的水与反应物和其他生成物的

沸点相差很小，且生成的水与反应物，其他生成物之间形成恒沸混合

物，反应物的沸点又比水的沸点低，如乙醇、溴乙烷和说，若想分出

反应生成的水，反应物如乙醇、生成的溴乙烷更容易被分出，这时可

采用边滴加边蒸馏装置。

为了控制不让较多的反应物被蒸出而损失，反应应边滴加边蒸馏，

若反应较难发生，还可采用边滴加边边回流的装置。

边滴加边蒸馏装置枝大 边滴加边回流边蒸蒸馏装置

四 减压蒸馏装置

减压蒸馏适合于在常压下蒸馏时，未达到沸点就已分解受热分解、氧化或聚合的物质。

A─克氏蒸馏瓶；B─接收瓶；C─毛细管；D─螺旋夹；E─安全瓶；

F─测压计；G─二通活塞

减压蒸馏装置

五 水蒸气蒸馏装置

水蒸气蒸馏装置主要应用于下列情况：

1. 分离在某些高沸点附近易分解的有机物；

2. 从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离所需的组分；

3. 从反应物中除去挥发性的副产物或未反应的原料；

4. 用其他分离纯化方法碰汪有一定操作困难的化合物的分离纯化。 被提纯物质必须具备以下几个条件：

1. 不溶或难溶于水；

2. 共沸腾下与水不发生化学反应；

3. 在1000C 左右时，有一定的蒸汽压，一般不低于667Pa(5mmHg),若低于此值而又必须进行水蒸气蒸馏，应使用过热水蒸气蒸馏。

水蒸气蒸馏装置

㈡ 实验装置图呢(乙酰水杨酸的制备）

乙酰水杨酸俗称阿司匹林,为重要的医药.具有退热、镇痛、抗风湿等作用.
二、基本原理：
乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酰酐,在少量浓硫酸（或干燥的氯化氢,有机强酸等）催化下,脱水而制得的.
主反应：
副反应：
在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间可发生缩合反应,生成少量的聚合物.
乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐,而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液.利用这种性质上的差别,可纯化阿司匹林.
注意：
反应温度不宜过高,否则将增加副产物的生成：
1.为了促使反应向右进行,通常采用增加酸或醇的浓度,或连续的移去产物酯和水（通常是借形成共沸混合物来进行）的方式来达到.至于是否醇过量和酸过量,则取决于原料来源的难易及操作上是否方便等因素.在实验过程中,常常是两者兼用来提高产率.
2.由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键,反应必须加热到150℃～160℃.不过,加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键,反应温度也可降到60℃～80℃,而且副产物也会有所减少.
3.乙酰水杨酸易受热分解,因此熔点不是很明显.它的熔点为136℃ ,分解温度为128℃ 135℃ .在测定熔点时,可先将载热体加热至120℃左右,然后放入样品测定.
三、实验操作：
1.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酰酐10ml,充分摇动后,滴加10滴浓硫酸（足量）.（注意：如不充分振摇,水杨酸在浓硫酸的作用下,将生成付产物水杨酸水杨酯.）
2.水浴上加热,水杨酸立即溶解.如不全溶解,则需补加浓硫酸和乙酰酐.保持锥形瓶内温度在70℃左右.（注意：用水浴温度控制反应温度.水浴温度控制在80℃－85℃即可.）维持反应20分钟.
3.稍微冷却后,在不断搅拌下将其倒入100ml 冷水中.冷却析出结晶（只要瓶内温度和冷却水温度一致即可,不一定需要15分钟）.抽滤粗品,每次用10ml水洗涤两次,其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸.
4.粗品重结晶纯化,用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml左右,加冷凝管加热回流,以免乙醇挥发和着火,固体溶解即可.（重结晶时无须加活性炭,加活性炭的作用是除去有色杂质,因粗产品没有颜色,加热煮沸即可）
5.趁热过滤,冷却,抽滤,干燥,称重.
四、实验产率的计算：
从反应方程式中各物材料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应根据水杨酸来计算.0.045mol水杨酸理论上应产生0.045mol乙酰水杨酸.乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为：
0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g

㈢ 氢碘酸+红磷的还原实验，三口烧杯与冷凝回流装置等如何组装

红磷主要呈现还原性，在另反应物中能被还原的只有碘元素。

所以，磷被氧化专，碘被还原。

磷的常见价态属为-3、0、+3、+5，碘的常见价态为-1、0、+1、+3、+5、+7。

根据归中反应原理，氧化还原时，化合价只靠拢不交叉。

由此可以推断，磷降为-3价，碘的化合价上升。

所以反应方程式为：12HI+P4=6I2+4PH3。

如图所示，三口中最左侧的可以滴加氢碘酸，中间搅拌器让其充分反映，右侧将反应的碘蒸汽冷凝成碘。还有一种做法，采取直流冷凝管，竖直放到三口烧瓶中间的口，滴加氢碘酸至过量，则可以得到固体产物碘。

(3)回流滴加实验装置简图扩展阅读

氧化还原反应前后，元素的氧化数发生变化。根据氧化数的升高或降低，可以将氧化还原反应拆分成两个半反应：氧化数升高的半反应，称为氧化反应； 氧化数降低的反应，称为还原反应。氧化反应与还原反应是相互依存的，不能独立存在，它们共同组成氧化还原反应。

反应中，发生氧化反应的物质，称为还原剂，生成氧化产物；发生还原反应的物质，称为氧化剂，生成还原产物。氧化产物具有氧化性，但弱于氧化剂；还原产物具有还原性，但弱于还原剂。

㈣ 请问热回流提取的实验室装置是什么，请认真回答 谢谢

索氏提取器。

索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管，各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。

从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长、溶剂用量大、效率不高。

在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。脂肪提取器是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶剂，萃取效率又高。

(4)回流滴加实验装置简图扩展阅读：

萃取方法：

萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。

加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。

然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中。

液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。

㈤ 化学实验，回流反应都需要哪些器皿

一、回流

许多有机反应和操作（如重结晶）
，需要在一定温度下，加热专较长时间，为了防止反应属
物或溶剂蒸气的逸出，
常采用回流操作。
回流是指沸腾液体的蒸气经冷凝管冷却后又流回到
原烧瓶中。一般的回流装置由圆底烧瓶和冷凝管组成。
a）回流装置；
b)防潮回流装置
C)气体吸收装置
d)三口搅拌装置；
e)滴加搅拌装置

安装时，
应先固定好圆底烧瓶，
待调整冷凝管的中心线与圆底烧瓶的中心线在一条直线
上时，再将两者连接起来。若要防止湿空气浸入，可附加一个氯化钙干燥管。

进行回流操作时，应先将冷凝管中通入冷却水，然后加热。冷却水自下而上流动，
水流
速度应能保持蒸气得到充分冷凝。
当液体沸腾后，
应控制加热，
使蒸气环的上升高度不超过
冷凝管高度的
1/3
（约一个半球）
。由于多数有机物易燃，应使用水浴（或电热套）加热。

为了增进反应物之间的接触，
可采用手工振摇，
此时需暂时松开烧瓶夹和冷凝管夹，
一
手握住冷凝管夹，一手握住烧瓶夹，作圆周运动。每次振摇完毕，再将两种铁夹固定紧。

回流反应若需控温或滴加某种反应物，可采用三颈瓶（或圆底烧瓶上安装二通管）
。

㈥ 冷凝回流的原理及装置图

共有四套回流冷凝装置：普通回流冷凝装置，带有尾气吸收的回流冷凝装置，带有干燥装置的回流冷凝装置，边滴加边冷凝的回流冷凝装置