用三颈烧瓶实验装置图

⑶ 肉桂酸的制备装置图

肉桂酸的制备实验

一、实验原理

利用珀金（Perkin）反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-
负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。

在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。

主反应：

副反应：

在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水醋酸钾易吸潮，反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。

五、实验装置图

（1）合成装置图

六、思考题

1、本实验利用碳酸钾代替perkin反应中的醋酸钾，使反应时间缩短，那么具有何种结构的醛能进行perkin反应？

答：醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。

2、用水蒸气蒸馏能除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？如何判断蒸馏终点？

答：①除去未反应的苯甲醛；

②不行，必须用水蒸气蒸馏，因为混合物中含有大量的焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；

③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。

3、在perkin反应中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用，能得到不饱和酸吗？为什么？

答：不能。因为具有(R2CHCO)2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下，相互作用得到什么产物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？

答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。

6、在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？

答：对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量CO2的气泡，而且不利于准确调节pH值。

7、久置的苯甲醛中有何杂质？如何除去？为什么要除去苯甲醛中的杂质？

答：久置的苯甲醛中含有较多的苯甲酸杂质；采用蒸馏的方法除去；若不先除去，则混在肉桂酸产品中，由于结构相似，不易除去。

8、制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？

答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。

9、在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？

答：不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。

10、用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？

答：(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水；

(2)在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化；

(3)在一定大气压下，要有一定的蒸汽压。

11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？

答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

12、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？

答：（1）在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。

（2）开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，当水蒸气发生器里的水沸腾，有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。

（3）操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。

附： 1、肉桂酸制备合成方法综述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、视频:
肉桂酸的制备

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

⑷ 三颈烧瓶分别插什么

三颈烧瓶有三个口，侧口瓶一般是用来插温度计，中间一般插上冷凝管做回流。另一个侧口可以加入多种反应物。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液的蒸发，并可配合橡皮塞的使用，来连接其它的玻璃器材。

主要用途

（1）液体和固体或液体间的反应器。

（2）装配气体反应发生器（常温、加热）。

（3）蒸馏或分馏液体（用带支管烧瓶又称蒸馏烧瓶）。

（4）用于条件严格的有机反应。

使用注意事项

（1）注入的液体不超过其容积的2/3。

（2）加热时使用石棉网，使均匀受热。

（3）蒸馏或分馏要与胶塞、导管、冷凝器等配套使用。

使用方法：基本与圆底烧瓶相同，但由于其口较厚、颈短、口多，安装配件可以增加，而且安装省力、方便。一般情况下中口安装搅拌棒，一个边口安装分液漏斗，一个边口安装分馏管、冷凝管，一个边口安装温度计。

⑸ 某化学学习小组采用下图所提供的仪器装置（夹持仪器已略去）设计实验：验证浓硝酸的氧化性．实验表明浓硝

（1）根据题意，装置①发生反应生成二氧化氮，装置②把二氧化氮转化为一氧化氮，然后用③中浓硝酸氧化一氧化氮（要长管进气，短管出气），装置④用于除去二氧化氮气体，即装置连接为：a-c-b-d．
（2）检验装置的气密性要体现“封气、变压、看现象”，为了改变压强，因为装置较多，用手捂热已不能达到要求，可以采取用酒精灯加热的方法，即：关闭弹簧夹和分液漏斗活塞，往烧杯中加水至浸没导管，用手（或酒精灯微热）抱紧三颈烧瓶，导管口有气泡逸出，放开手或移开酒精灯，水会沿着导管上升，形成一小段水柱，则表明该装置气密性良好．在装置①中通入二氧化碳是为了排净整个装置中的空气，因为空气中的氧气能把一氧化氮氧化为二氧化氮，干扰实验．装置④时为了除去生成的二氧化氮，以免二氧化氮排放到空气中污染环境．
（3）装置①中反应生成了二氧化氮，在装置②中二氧化氮会与水反应，即3NO₂+H₂O=2HNO₃+NO．
（4）如果装置②得到的一氧化氮在通过装置③时，根据题意“浓硝酸能将NO氧化成NO₂”，则无色一氧化氮会被装置③中浓硝酸氧化为红棕色的二氧化氮，即确定浓硝酸具有氧化性结论的现象是：②中逸出的无色气体通过③时变成红棕色．
故答案为：（1）a-c-b-d
（2）关闭弹簧夹和分液漏斗活塞，往烧杯中加水至浸没导管，用手（或酒精灯微热）抱紧三颈烧瓶，导管口有气泡逸出，放开手或移开酒精灯，水会沿着导管上升，形成一小段水柱，则表明该装置气密性良好．
排尽装置中的空气；吸收二氧化氮，防止其扩散到空气中污染空气
（3）3NO₂+H₂O=2HNO₃+NO
（4）②中逸出的无色气体通过③时变成红棕色

⑹ 下图是实验室制溴苯的实验装置图（1）三颈瓶中发生反应的化学方程式______（2）导管口附近的现象是______

（1）三颈瓶中苯与液溴在Fe作催化剂条件下反应生成溴苯与HBr，反应方程式为：版权；
（2）溴与苯发生取代反应生成溴苯与溴化氢，反应放热溴化氢蒸出，与锥形瓶中的水蒸气结合成白雾；反应后的尾气中含有HBr和挥发出的Br₂，直接排放会污染大气，碱石灰作用是吸收HBr与Br₂，防止污染空气，
故答案为：有白雾生成；吸收HBr与Br₂，防止污染空气；
（3）冷凝管应采取逆流原理通水，应该是a进水b出水，使水与被冷凝物充分接触，故答案为：a；
（4）反应结束后，向三颈烧瓶中加入NaOH溶液，与剩余的溴反应，防止污染，反应方程式为：Br₂+2NaOH=NaBr+NaBrO+H₂O，
故答案为：向三颈烧瓶中加入NaOH溶液；Br₂+2NaOH=NaBr+NaBrO+H₂O．

⑺ 氢碘酸+红磷的还原实验，三口烧杯与冷凝回流装置等如何组装

红磷主要呈现还原性，在另反应物中能被还原的只有碘元素。

所以，磷被氧化专，碘被还原。

磷的常见价态属为-3、0、+3、+5，碘的常见价态为-1、0、+1、+3、+5、+7。

根据归中反应原理，氧化还原时，化合价只靠拢不交叉。

由此可以推断，磷降为-3价，碘的化合价上升。

所以反应方程式为：12HI+P4=6I2+4PH3。

如图所示，三口中最左侧的可以滴加氢碘酸，中间搅拌器让其充分反映，右侧将反应的碘蒸汽冷凝成碘。还有一种做法，采取直流冷凝管，竖直放到三口烧瓶中间的口，滴加氢碘酸至过量，则可以得到固体产物碘。

(7)用三颈烧瓶实验装置图扩展阅读

氧化还原反应前后，元素的氧化数发生变化。根据氧化数的升高或降低，可以将氧化还原反应拆分成两个半反应：氧化数升高的半反应，称为氧化反应； 氧化数降低的反应，称为还原反应。氧化反应与还原反应是相互依存的，不能独立存在，它们共同组成氧化还原反应。

反应中，发生氧化反应的物质，称为还原剂，生成氧化产物；发生还原反应的物质，称为氧化剂，生成还原产物。氧化产物具有氧化性，但弱于氧化剂；还原产物具有还原性，但弱于还原剂。

⑻ 二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图（部