乙酰水杨酸的制备的实验装置注意事项

『壹』 实验装置图呢(乙酰水杨酸的制备）

乙酰水杨酸俗称阿司匹林，为重要的医药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用。
二、基本原理：
乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酰酐，在少量浓硫酸（或干燥的氯化氢，有机强酸等）催化下，脱水而制得的。
主反应：

副反应：
在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间可发生缩合反应，生成少量的聚合物。

乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这种性质上的差别，可纯化阿司匹林。
注意：
反应温度不宜过高，否则将增加副产物的生成：

1.为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度， 或连续的移去产物酯和水（通常是借形成共沸混合物来进行）的方式来达到。至于是否醇过量和酸过量，则取决于原料来源的难易及操作上是否方便等因素。在实验过程中，常常是两者兼用来提高产率。
2.由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键，反应必须加热到150℃～160℃。不过，加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键，反应温度也可降到60℃～80℃，而且副产物也会有所减少。
3.乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不是很明显。它的熔点为136℃ ，分解温度为128℃ ～135℃ 。在测定熔点时，可先将载热体加热至120℃左右，然后放入样品测定。
三、实验操作：
1.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酰酐10ml，充分摇动后，滴加10滴浓硫酸（足量）。（注意：如不充分振摇，水杨酸在浓硫酸的作用下，将生成付产物水杨酸水杨酯。）
2.水浴上加热，水杨酸立即溶解。如不全溶解，则需补加浓硫酸和乙酰酐。保持锥形瓶内温度在70℃左右。（注意：用水浴温度控制反应温度。水浴温度控制在80℃－85℃即可。）维持反应20分钟。
3.稍微冷却后，在不断搅拌下将其倒入100ml 冷水中。冷却析出结晶（只要瓶内温度和冷却水温度一致即可，不一定需要15分钟）。抽滤粗品，每次用10ml水洗涤两次，其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸。
4.粗品重结晶纯化，用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml左右，加冷凝管加热回流，以免乙醇挥发和着火，固体溶解即可。（重结晶时无须加活性炭，加活性炭的作用是除去有色杂质，因粗产品没有颜色，加热煮沸即可）
5.趁热过滤，冷却，抽滤，干燥，称重。
四、实验产率的计算：
从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。0.045mol水杨酸理论上应产生0.045mol乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为：
0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g

『贰』 乙酰水杨酸制备需注意的问题

可以用水杨酸与乙酰氯来制备，乙酰氯缓慢滴入，可选择用恒压滴液漏斗加料，室温搅拌，TLC跟踪反应，原料反应完后旋干溶剂

『叁』 乙酰水杨酸片的注意事项

1、年老体弱或体温在40℃以上者，解热时宜用小量，以免大量出汗而引起虚脱。解热时应多喝水，以利排汗和降温，否则因出汗过多而造成水与电解质平衡失调或虚脱。
2、有时可见恶心、呕吐等。口服较大量（1日3g以上）可刺激胃，破坏胃粘膜屏障而引起胃出血，并由于使凝血酶原减少导致全身出血倾向，如同服维生素K（每日2～4mg）则可防止。
3、特异体质者可引起皮疹、血管神经性水肿、哮喘等过敏反应，其中哮喘最多见（约占2/3），故哮喘病人慎用。
4、胃及十二指肠溃疡病病人应慎用或不用，如需用应与抗酸药（如胃舒平或三矽酸镁）同服，或应用肠溶片。
5、饮酒前、后不可服本品，因可损伤胃粘膜屏障而致出血。
6、长期大量服用或误服大量，可引起急性中毒，其症状为头痛、眩晕、耳鸣、视力减退、呕吐、大量发汗、谵妄，甚至高热、脱水、虚脱、昏迷而危及生命。
7、与其他水杨酸类药物、双香豆素类抗凝血药、磺胺类、降血糖药、巴比妥类、苯妥英钠、甲氨蝶呤等合用时，可增强它们的作用及毒性。
8、因糖皮质激素有刺激胃酸分泌、降低胃及十二指肠粘膜对胃酸的抵抗力，故与本品合用可能使胃肠出血加剧。
9、本品与氨茶碱或其他碱性药（如碳酸氢钠）合用，可促进本品的排泄而降低疗效。
10、本品使布洛芬等非甾体抗炎药的血药浓度明显降低，二者不应合用。
11、可引起胎儿异常，妊娠期妇女尽量避免使用。

『肆』 乙酰水杨酸重结晶时，应当注意什么为什么

乙酰水杨酸的制备（阿司匹林的合成）
重结晶时不宜长时间加热，因为在此条件下乙酰水杨酸容易水解。还有最好重结晶时是先加碳酸氢钠,再加稀盐酸.如果要得到更纯的话,就加乙酰乙脂重新结晶。

『伍』 阿司匹林的制备

制备乙酰水杨酸一般以水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐为原料，通过酯化反应进行。加入2.0g（0.014mol）干燥水杨酸和5ml乙酐理论产量2.52g。

1、实验仪器及药品：

仪器：单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、玻璃棒、 吸滤瓶、布氏漏斗、水浴锅、电热套。

药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸（98%）、盐酸溶液（1:2）、饱和碳酸钠溶液、1% FeCl3溶液。

2、实验原理：

制备乙酰水杨酸的方法是将水杨酸与乙酸酐作用，通过乙酰化反应，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代，生成乙酰水杨酸，为了加速反应的进行，通常加入少量浓硫酸作催化剂。浓硫酸的作用是破坏水杨酸分子中羟基与羟基间形成的氢键，从而使酰化反应较易完成。

主反应：

4计算：

N=m/M m(水杨酸)=2g M(水杨酸)=138

N(水杨酸)=2/138=0.014mol

N(阿司匹林)=N（水杨酸）=0.014mol

m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g

(5)乙酰水杨酸的制备的实验装置注意事项扩展阅读：

实验成功的关键:

1控制温度（80-85℃持续加热20min）、2反应物的用量（乙酸酐要过量）、3质子酸的作用（加浓硫酸）

实验操作注意事项：

① 硫酸在加入的时候一定要缓慢，等待其反应之后再继续加入，不然溶液会被碳化在加热的时候有颜色

② 反应温度在80℃左右，太低不反应，太高乙酰水杨酸发生一系列副反应。

③ 反应结束第一次加水时要少量多次加入，醋酸酐分解放热，蒸汽溢出，防止溶液溅出。

④ 加入饱和碳酸钠时要一边加一边搅拌，会产生大量气泡，少量多次加完。

⑤ 加盐酸酸化时，也要少量多次加完，如果没有固体析出，可测一下PH，最佳为2-2.4。

参考文献：网络-阿司匹林

『陆』 乙酰水杨酸在制备过程中应注意哪些问题才能保证有较高的产率

水杨酰水杨酸，乙酰水杨酰水杨酸，乙酰水杨酸酐 加入饱和碳酸氢钠水溶液，回边加边搅拌，直到不再有二氧答化碳产生为止。抽滤，除去不溶性聚合物(水杨酸自身聚合)。再将滤液倒入100mL烧杯中，缓缓加入10mL20％盐酸，边加边搅拌，这时会有晶体逐渐析出。将此反应混合物置于冰水浴中，使晶体尽量析出。抽滤，用少量冷水洗涤2-3次，然后抽干
水浴加热温度不宜过高 时间不宜过长 降低副产品产率

精品洗涤过程中不宜用太多水 以免水解 且水温要足够低

『柒』 乙酰水杨酸的实验室制备过程!

试剂： 水杨酸 1.0g（0.0072mol），醋酸酐 2.5 mL（0.00265mol），饱和碳酸氢钠 12mL，1%三氯化铁溶液、浓盐酸、浓硫酸
步骤：
在50mL锥形瓶中依次加入1.0g水杨酸，2.5 mL乙酸酐2滴浓硫酸摇匀，使水杨酸溶解。将锥形瓶置于90℃的热水浴中，加热10min，并不时地振摇。然后，停止加热，待反应混合物冷却至室温后，缓缓加入15mL水，边加水边振摇(注意，反应放热，操作应小心)。将锥形瓶放在冷水浴中冷却使晶体完全析出、抽滤，并用少量冷水洗涤，抽干，得乙酰水杨酸粗产品（用1%三氯化铁溶液检验酚羟基是否存在）。
将粗产品转入到100mL烧杯中，加入饱和碳酸氢钠水溶液，边加边搅拌，直到不再有二氧化碳产生为止。抽滤，除去不溶性聚合物(水杨酸自身聚合)。再将滤液倒入100mL烧杯中，缓缓加入10mL20％盐酸，边加边搅拌，这时会有晶体逐渐析出。将此反应混合物置于冰水浴中，使晶体尽量析出。抽滤，用少量冷水洗涤2-3次，然后抽干，取少量乙酰水杨酸, 溶入几滴乙醇中，并滴加1-2滴1％三氯化铁溶液，如果发生显色反应，说明仍有水杨酸存在。产物可用乙醇－水混合溶剂重结晶：即先将粗产品溶于少量沸乙醇中，再向乙醇溶液中添加热水直至溶液中出现混浊，再加热至溶液澄清透明（注意：加热不能太久，以防乙酰水杨酸分解），静置慢慢冷却、过滤、干燥、称重、测定熔点。
乙酰水杨酸为白色针状晶体，熔点132-135℃。
注意事项：
1）仪器要全部干燥，药品也要事先经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139-140℃的馏分。
2）乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为126-135℃，因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。
3）本实验中要注意控制好温度（水温＜90℃）
网上找来的，希望能帮助你。

『捌』 乙酰水杨酸的制备实验装置图

乙酰水杨酸的制备实验装置图如下：

(8)乙酰水杨酸的制备的实验装置注意事项扩展阅读

使用禁忌

12岁以下儿童可能引起瑞夷综合症（Reye's syndrome）高尿酸血症，长期使用可引起肝损害。妊娠期妇女避免使用。饮酒者服用治疗量阿司匹林，会引起自发性前房出血，所以创伤性前房出血患者不宜用阿司匹林。

剖腹产或流产患者禁用阿司匹林；阿司匹林使6-磷酸葡萄糖脱氢酶缺陷的溶血性贫血患者的溶血恶化；新生儿、幼儿和老年人似对阿司匹林影响出血特别敏感。治疗剂量能使2岁以下儿童发生代谢性酸中毒、发热、过度换气及大脑症状。

肠胃出血或脑出血的危险可能会抵消少量服用阿司匹林所带来的益处。

研究人员分析了居住在澳大利亚维多利亚的2万名年龄为70岁到74岁之间的老年男性和妇女的健康数据库，通过电脑运行该数据库，然后把每天服用阿司匹林的利与弊的临床试验结果输入到电脑中。

通过计算机模拟研究发现，服用少量阿司匹林可预防710名老年人患心脏病，54名老年人避免了中风，但却有1071名老年人出现肠胃出血，129名老年人出现脑出血。不过，是否服用阿司匹林对他们的寿命则没有影响。

已经有多项研究证实，阿司匹林有助于预防可导致梗死或中风的血栓的形成，但阿司匹林的副作用之一则是，长期服用会导致出血，出血部位因个人情况而有所不同。

美国健康指南推荐：心血管和冠心病高危人群每天要服用小剂量的阿司匹林75至150毫克。而该项研究则认为，迄今为止对老年人来说，“应该抵抗这种盲目服用阿司匹林的诱惑。

参考资料来源：网络-乙酰水杨酸