重庆卧式石墨化炉实验装置

㈠ 关于石墨化炉

石墨化炉 石墨化炉是我公司在其已有的卧式超高温石墨化炉的基础上开发的一种新型高温石墨化炉，主要用于石墨粉料提纯等高温处理。它的使用温度高达2800℃，并可长时间的连续工作。生产效率高，节能省电。带有在线测温及控温系统，可实时监控炉内的温度，并进行自动的调节。 主要用途 硬质合金材料高温烧结； 电池负极材料高温处理； 石墨粉高温处理； 碳纤维碳化、石墨化处理； 触头材料、精密陶瓷、高温元件高温烧结； 粉末冶金材料、碳化钨等产品的高温烧结； 产品在N2保护气氛下经预热区、高温区、冷却区，完成产品的烧成。 主要特点 使用温度高达2800度，温度均匀性好，恒温区长，设备运行故障率低。 炉管使用寿命长，连续生产20-30天不停炉。 带有红外测温及控温系统，可实时显示并PID自动控制炉内的温度，生产的产品质量稳定。同时保障产品的要求。 采用三相电供电方式，三相电力平衡，性能稳定。不象碳管炉采用单相供电，相电压不平衡，对电网冲击大，影响其他设备运转。 使用温度高，最高温度可达3000℃，可长期工作在2600-2800℃ 采用自动送料装置，时间控制进出料，自动化程度高，工人劳动强度低，产品高温处理时间一致。 采用碳毡做保温材料，没有使用碳黑，更换碳管方便，同时干净卫生。 采用推舟生产方式，可不停炉连续性生产。不象间隙式（立式炉）炉，没有每烧一炉就要停炉，并等其冷却后才能取出材料，生产效率低，能耗高。 材料处在舟皿中，材料不会出现二次污染。 每舟产品量为1.5公斤左右，可及时抽样跟踪检测产品质量，并根据检测结果对工艺进行修正，不用停炉，材料的浪费也少。 升温时间短，可达200℃/小时。 炉体密封性好，保护气体损耗小。所有法兰和炉盖都采用密封条进行密封。 炉体内胆和法兰采用不锈钢制作，不生锈，使用寿命长。 配有真空泵用于炉内气体的置换，换气时间短，用气量少。 技术参数 额定功率：120KW； 输入电压：三相380V； 使用温度：2800℃； 最高温度：3000℃； 保护气体：氩气； 控温方式：PID自动控制； 测温方式：红外测温； 进出料方式：PLC程序自动送料； 工作方式：推舟式间断送料，连续工作； 舟皿尺寸：Φ126X320mm； 冷却方式：循环水冷却。

㈡ 实验室电炉的工作原理

实验室电阻炉是以电流通过导体所产生的焦耳热为热源的电炉。
实验室电阻炉以电为热源，通过电热元件将电能转化为热能，在炉内对金属进行加热。电阻炉和火焰比，热效率高，可达50－80℅，热工制度容易控制，劳动条件好，炉体寿命长，适用于要求较严的工件的加热，但耗电费用高。
按传热方式，电阻炉分为辐射式电阻炉和对流式电阻炉。辐射式电阻炉以辐射传热为主，对流传热作用较小；对流式电阻炉以对流传热为主，通常称为空气循环电阻炉，靠热空气进行加热，炉温多低于650℃。
按电热产生方式，电阻炉分为直接加热和间接加热两种。
在直接加热实验室电阻炉中，电流直接通过物料，因电热功率集中在物料本身，所以物料加热很快，适用于要求快速加热的工艺，例如锻造坯料的加热。这种电阻炉可以把物料加热到很高的温度，例如碳素材料石墨化电炉，能把物料加热到超过2500□。直接加热电阻炉可作成真空电阻加热炉或通保护气体电阻加热炉，在粉末冶金中，常用于烧结钨、钽、铌等制品。
采用这种炉子加热时应注意：①为使物料加热均匀，要求物料各部位的导电截面和电导率一致；②由于物料自身电阻相当小，为达到所需的电热功率，工作电流相当大，因此送电电极和物料接触要好，以免起电弧烧损物料，而且送电母线的电阻要小，以减少电路损失；③在供交流电时，要合理配置短网，以免感抗过大而使功率因数过低。
大部分电阻炉是间接加热电阻炉，其中装有专门用来实现电-热转变的电阻体,称为电热体，由它把热能传给炉中物料。这种电炉炉壳用钢板制成，炉膛砌衬耐火材料，内放物料。最常用的电热体是铁铬铝电热体、镍铬电热体、碳化硅棒和二硅化钼棒。根据需要，炉内气氛可以是普通气氛、保护气氛或真空。一般电源电压220伏或380伏，必要时配置可调节电压的中间变压器。小型炉（<10千瓦）单相供电，大型炉三相供电。对于品种单一、批料量大的物料，宜采用连续式炉加热。炉温低于700□的电阻炉,多数装置鼓风机，以强化炉内传热，保证均匀加热。用于熔化易熔金属（铅、铅铋合金、铝和镁及其合金等）的电阻炉，可做成坩埚炉；或做成有熔池的反射炉，在炉顶上装设电热体。

㈢ 石墨烯的制备方法

1．1微机械剥离法
石墨烯最早是通过微机械剥离法制得的。2004年，曼彻
斯特大学Geim等[1]用胶带从石墨上剥下少量单层石墨烯片，
成为石墨烯的发现者，并引发了新一波碳质材料的研究热潮。
该法虽然可以获得质量较好的单层和双层石墨烯，能部分满
足实验室的研究需要，但产量和效率过低，高质量的石墨烯的
规模制备成为人们追求的目标。
1．2氧化石墨还原法
近年来，人们不断的探索新方法以提高石墨烯的产量，其
中氧化还原法由于其稳定性而被广泛采用。这种方法首先制
备氧化石墨∞]，先将石墨粉分散在强氧化性混合酸中，例如浓
硝酸和浓硫酸，然后加入高锰酸钾或氯酸钾强等氧化剂得到
氧化石墨，再经过超声处理得到氧化石墨烯，最后通过还原得
到石墨烯。
然而，氧化过程会导致大量的结构缺陷，这些缺陷即使经
1100℃退火也不能完全被消除，仍有许多羟基、环氧基、羰基、
羧基的残留。缺陷导致的电子结构变化使石墨烯由导体转为半导体，严重影响石墨烯的电学性能，制约了它的应用。但是
含氧基团的存在使石墨烯易于分散在溶剂中，且使石墨烯功
能化，易于和很多物质反应，使石墨烯氧化物成为制备石墨烯
功能复合材料的基础。1．3石墨层间化合物途径
石墨插层复合物是以天然鳞片石墨为原料，通过在层间
插入非碳元素的原子、分子、离子甚至原子团使层间距增大，
层间作用力减小，形成层间化合物。有人曾在膨胀石墨中加
入插入剂，并利用热振动或酸处理使它部分剥离，从而得到石
墨片或石墨烯[6-8]。但该法得到的石墨烯大小不一，尺寸难以
控制。
如果某种溶剂与单层石墨的相互作用超过石墨层与层之
间的范德华力，那么即可通过嵌入溶剂将石墨层剥离开。Li
等通过热膨胀使石墨层间距增大，再用发烟硫酸插层进一步
增大层间距，最后加入四丁基氢氧化铵，经超声、离心得到稳
定分散在有机溶剂中的石墨烯[9]。借鉴分散碳纳米管的方
法，在极性有机溶剂中超声处理石墨粉也可以得到多层(<5)的石墨烯。Lotya等通过在水一表面活性剂中超声剥离石墨，
得到稳定的石墨烯悬浮液[1…。
与氧化石墨法相比，石墨插层化合物途径制得的石墨烯
结构缺陷少，质量高，但是有机溶剂和表面活性剂难以完全除
去，影响石墨烯的电学性能，而且部分有机溶剂价格昂贵。
1．4沉积生长法
沉积生长法通过化学气相沉积在绝缘表面(例如SiC)或
金属表面(例如Ni)生长石墨烯，是制备高质量石墨烯薄膜的
重要手段。有研究者通过对Si的热解吸附，实现了在以si终
止的单晶6H—SiC的(0001)面上外延生长石墨烯膜或通过真
空石墨化在单晶SiC(0001)表面外延生长石墨烯。Hannon
等[11]在SiC表面上外延生长了石墨烯膜，但是由于SiC在高
温下易发生表面重构，导致表面结构复杂，难以获得大面积、
厚度均一的石墨烯膜。Emtsev等[12]在氩气中通过前位石墨
化在si终止的SiC(0001)表面制备出了单层石墨烯薄膜，薄
膜的厚度和质量都有所提高。
近年来，以金属单晶或薄膜为衬底外延生长石墨烯膜的
研究取得很大进展。Sutter等[13]在Ru(0001)表面逐层控制地外延生长了大面积的石墨烯膜，制备过程中，首层石墨烯与
金属作用强烈，而从第二层起就可以保持石墨烯固有的电子
结构和性质。Coraux等[14]利用低压气相沉积法在Ir(111)表
面生长了单层石墨烯膜。采用类似的方法，在Cu箔表面也能
制备出大面积、高质量石墨烯膜，而且主要为单层石墨烯。而
韩国科学家则在多晶Ni薄膜上外延生长了石墨烯膜[1…，他们
先在si-sio§衬底上生长出300nm厚的Ni，然后在1000(C的
甲烷气氛中加热后迅速降至室温，生长出6至10层的石墨
烯。他们还借助图形化的方法制备出了图形化的石墨烯。所
得石墨烯膜具有高强度和高硬度，透光率达到80％，尺寸达到
厘米级，为低成本生产大面积的柔性石墨烯电子产品提供了
可能。
由此可见，沉积法能够生长出大面积、高质量的石墨烯
膜，具有其他方法不可比拟的优点，但是条件比较苛刻，过程
比较复杂。1．5化学合成的(自下而上)方法
近年来，通过有机合成的方法合成石墨烯也获得成功。
通过自下而上的有机合成法可以制备具有确定结构而且无缺
陷的石墨烯纳米带，并可以进一步对石墨烯纳米带进行功能
化修饰。Yang等[16]以1，4一二碘一2，3，5，6-四苯基苯为原料合
成出了长度为12nm的石墨烯纳米带。Stride等[17]利用乙醇
和钠的溶剂热反应开发了产量达克量级的多孔石墨烯的合成
方法，成为低成本、规模化制备石墨烯的途径。以茈酰亚胺为
重复单元可制备出长度可控的石墨烯纳米带，酰亚胺基团赋
予石墨烯纳米带新颖的结构、特殊的光电性质和潜在的应用
价值。
从有机小分子出发制备石墨烯，条件比较温和且易于控
制，给连续化批量制备石墨烯提供了可能。1．6从碳纳米管出发来制备石墨烯
最近，Kosynkin等[181利用硫酸和氧化剂使多壁碳纳米管
开链制备了石墨烯纳米带，石墨烯带的宽度取决于碳纳米管
的直径，然后用肼还原可恢复其电学性能。该石墨烯带可用作导电或半导体薄膜，有望成为光伏单晶硅的廉价替代物。
然而，该法难以准确的将单个石墨烯带置于衬底上，在实验装
置方面还存在极大的挑战。与此同时，斯坦福大学的戴宏
杰[19]贝Ⅱ利用氩等离子体处理涂覆PMMA的碳纳米管膜使多
壁碳纳米管开链形成石墨烯带，所得石墨烯带边缘平滑、宽度
分布较窄，而且缺陷少，导电性能得到了优化。最近，他们通
过多壁碳纳米管的气相氧化，得到边缘平滑、缺陷少的高质量
多层石墨烯纳米带，产量得到较大提高，所得石墨烯具有较高
的电导率和迁移率[20]。
这些以碳纳米管为出发点的尝试，为制备石墨烯提供了
新思路，面临的问题是如何控制石墨烯带的宽度、边缘平滑性
和均一性，以满足各种应用的要求。

㈣ 化学实验室用电炉的组成部分及工作原理是什么

实验室电炉系周期作业式节能型电炉，升温快，空耗小，炉温均匀性好，供实验室，工 矿企业作金属元素分析测定和一般金属热处理用。

一、组成部分：炉体、炉膛、发热元件、测温元件、温控仪等几大部分
二、工作原理

实验室电阻炉是以电流通过导体所产生的焦耳热为热源的电炉。

实验室电阻炉以电为热源，通过电热元件将电能转化为热能，在炉内对金属进行加热。电阻炉和火焰比，热效率高，可达50-80℅，热工制度容易控制，劳动条件好，炉体寿命长，适用于要求较严的工件的加热，但耗电费用高。

按传热方式，电阻炉分为辐射式电阻炉和对流式电阻炉。辐射式电阻炉以辐射传热为主，对流传热作用较小;对流式电阻炉以对流传热为主，通常称为空气循环电阻炉，靠热空气进行加热，炉温多低于650℃。

按电热产生方式，电阻炉分为直接加热和间接加热两种。

在直接加热实验室电阻炉中，电流直接通过物料，因电热功率集中在物料本身，所以物料加热很快，适用于要求快速加热的工艺，例如锻造坯料的加热。这种电阻炉可以把物料加热到很高的温度，例如碳素材料石墨化电炉，能把物料加热到超过2500□。直接加热电阻炉可作成真空电阻加热炉或通保护气体电阻加热炉，在粉末冶金中，常用于烧结钨、钽、铌等制品。

采用这种炉子加热时应注意:

①为使物料加热均匀，要求物料各部位的导电截面和电导率一致;

②由于物料自身电阻相当小，为达到所需的电热功率，工作电流相当大，因此送电电极和物料接触要好，以免起电弧烧损物料，而且送电母线的电阻要小，以减少电路损失;

③在供交流电时，要合理配置短网，以免感抗过大而使功率因数过低。

大部分电阻炉是间接加热电阻炉，其中装有专门用来实现电-热转变的电阻体,称为电热体，由它把热能传给炉中物料。这种电炉炉壳用钢板制成，炉膛砌衬耐火材料，内放物料。最常用的电热体是铁铬铝电热体、镍铬电热体、碳化硅棒和二硅化钼棒。根据需要，炉内气氛可以是普通气氛、保护气氛或真空。一般电源电压220伏或380伏，必要时配置可调节电压的中间变压器。小型炉(<10千瓦)单相供电，大型炉三相供电。对于品种单一、批料量大的物料，宜采用连续式炉加热。炉温低于700□的电阻炉,多数装置鼓风机，以强化炉内传热，保证均匀加热。用于熔化易熔金属(铅、铅铋合金、铝和镁及其合金等)的电阻炉，可做成坩埚炉;或做成有熔池的反射炉，在炉顶上装设电热体。

㈤ 高温石墨化炉是什么原理,有什么功能,

超高温石墨化炉

产品描述 卧式超高温石墨化炉是我公司工程技术人员在国内科研院所和大专院校的大力支持下，开发的一种具有国内领先技术的高性能智能化超高温设备。设备最高使用温度高达3000℃。

应途： 用于碳纤维、磷片石墨、碳材料结构件（制品）、C／C复合材料制品、炭素材料、和其它石墨材料的高温石墨化。 其它可在碳环境下烧结、提纯的材料。

特点： 采用国外进口保温材料和先进的炉膛结构，最高使用温度高达3000℃。 用于碳纤维丝石墨化时，丝从一端进，另一端出，边放丝，边收丝，生产效率高。 采用纵向垂直测温，测温仪的放置不影响走线。（此测温方式填补了国内空白）。 用于磷片石墨或碳粉石墨化时，采用推舟方式，连续生产，生产效率高，节能省电。 采用数显化智能控温系统，全自动高精度完成测温控温过程，系统可按给定升温曲线升温，并可贮存二十条共400段不同的工艺加热曲线。 全面的PLC水、电、气自动控制和保护系统控制柜与炉体的连接电缆可长达20m，并于设备的远程控制。

主要技术参数： 最高使用温度：3000℃ 炉膛尺寸：Φ30-Φ300X500-2000mm，或方形 温度均匀度：≤±10℃ 温度测量：远红外线光学测温测温范围1000～3000℃或0～3000℃；测温精度：0.2～0.75％。

㈥ 卧式连续式石墨化炉的优缺点

优点：减轻繁重的体力劳动，便于实现答清机械化，连续化操作，提高产品质量。缺点：生产不连续，带来诸如产能低、质量波动、电清友前耗高、操作环境恶劣等缺点。连续式石墨化炉（）是以告手连续的产出方式生产石墨化制品的炉子。