苯甲酸纯化实验装置

A. 如何分离提纯丙酮，甲苯，苯甲酸的混合物

丙酮沸点：56.48℃ 甲苯沸点110.6 ℃ 苯甲醛沸点178℃，可见三种物质的沸点相差较大，最简单的方法是蒸馏分离提纯。或者用旋转蒸发仪分别蒸出也行。

B. 请画出苯甲酸重结晶的流程图，解释选择每一步操作的原因 求大神帮忙！！

苯甲酸重结晶的流程步骤如下：

1、预热漏斗：将玻璃漏斗放入水浴锅中预热。注：在热过滤过程中，玻璃漏斗的温度也应保持不变

2、将2g粗苯甲酸、80mL蒸馏水和2－3个玻璃珠放入锥形瓶中，置于电炉上加热至微沸点，使粗苯甲酸固溶体完全溶解。再取150mL小烧杯，准备约50ml蒸馏水，同时放在电炉上加热

3、取出预热玻璃漏斗从水浴锅，把一堆滤纸进入漏斗，滋润和少量的热水，把热玻璃漏斗铁与铁圈固定架，和过滤热解决方案尽快到250毫升烧杯，玻璃漏斗。（每次不要往漏斗中倒入太多液体，不要等到过滤完成后，在过滤过程中要保持饱和溶液的温度。）所有的溶液经过过滤后，用少量热水清洗锥形瓶和滤纸。

4、冷却结晶过滤后，将滤液盖在装有滤液的烧杯上，放置一边，用冷水冷却，以使结晶尽快完成

5、抽滤后结晶完全，布的漏斗湿（滤纸与少量的冷水润湿性，吸收），使晶体和母液分离，停止提取＋少量的冷水布氏漏斗，水晶，润湿，再干，重复1－2次，最后用勺子净化后的苯甲酸晶体表面（白色鳞片状）干的菜

6、称重：CFR／＿g法纯化苯甲酸；计算产量：纯／粗＊100。

(2)苯甲酸纯化实验装置扩展阅读：

实验现象：

1、在加热过程中，苯甲酸逐渐溶解在锥形瓶中，不存在不溶物。

2、晶体在热过滤过程中析出，一小部分晶体留在了漏斗中的滤纸上，无法过滤

3、在冷却过程中，烧杯中出现大量的白色晶体

4、在提取和过滤过程中，晶体中的水分逐渐减少，出现小块

实验原理：

再结晶原理：它是一个结合操作过程中溶剂纯化物质和杂质的有不同的溶解度，包含杂质的水晶物质溶解在适当的溶剂，并解决方案是准备到浓溶液接近沸腾，和不溶性杂质趁热过滤，滤液冷却和结晶，晶体进行收集和干。

C. 甲苯化学氧化法合成苯甲酸 纯化及鉴定方案

1.氧化甲苯合成苯甲酸实验：（1）仪器与药品：甲苯、KMnO4、1:1HCl、NaHSO3、冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、电热套
（2）实验步骤：
在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石→装上回流冷凝管，加热至沸腾→分批加入17g KMnO4，回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止→趁热抽滤。（若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止）→冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl，至酸性为止→抽滤、干燥、称重、计算产率。（3）注意事项：
a.称量高锰酸钾时，一定要将森枣称量纸折叠成船型，防止固体药品洒落在电子天平称盘上，一旦洒落，应及时清理干净；
b.热过滤活性炭时一定要使用热的漏斗，如遇固体骤然结晶的闷春铅情形，可采用热风机加热将其溶解再行过滤；
c.在重结晶苯甲酸时，应使溶液在沸腾状态下为饱和溶液，撤去热源后应静置冷至室温，让晶体慢慢析出。2. 纯化苯甲酸：（1）一般实验纯化：加入碳酸氢钠，反应后进行萃取，弃甲苯，取水相，再加入稀盐酸，重结晶即得。（2）工业制备试剂的纯化方法：对以邻二甲苯为原料在金属触媒催化下进行氧化反应制造酞酐的过程中所得到的苯甲酸中间产物，添加沸点高于苯甲酸且与苯甲酸无共沸现象的具有胺基的物质，经过进行热处理和蒸馏程序后，得到纯化的苯甲酸。3.鉴定苯甲酸：先用PH试纸简蚂好单测试：试纸变红（苯甲酸是酸）；再用阿贝折光仪测苯甲酸的折光率（其折射率是:Refractive index (nD) 1.5397）；要深入鉴定：做实验制的苯甲酸样品的红外光谱（IR）或紫外光谱（UV），与苯甲酸的标准红外谱图对照，即可判断样品是否为苯甲酸。 希望有所帮助，谢谢

D. 萘和苯甲酸为什么不能用升华分离提纯提纯

因为
升华：指固态物质不经液态直接转变成气态的现象，可作为一种应用固-气平衡进行分离的方法。有些物质（如氧）在固态时就有较高的蒸气压，因此受热后不经熔化就可直接变为水蒸气，冷凝时又复成为冰。固体物质的蒸气压与外压相等时的温度，称为该物质的升华点。在升华点时，不但在晶体表面，而且在其内部也发生了隐码升华，作用很剧烈，易将杂质带入升华产物中。
而这二者升华点太接近了 所以不可以用升戚携运华法

而应该这样操作
.苯甲酸和萘都是固体，高梁都易溶于有机溶剂而不溶于水，但苯甲酸易与碱液反应变为苯甲酸盐而溶于水，此时就可与萘分离开，然后再与酸反应就有得到苯甲酸，而萘则蒸馏得到
即：C7H6O2+NaOH---C7H5O2Na+H2O;C7H5O2Na+HCl---C7H6O2+NaCl
实验操作方案：
1.将2g苯甲酸和萘的混合物溶于25ml乙醚。
2.把混合物的乙醚溶液倒入分液漏斗中，然后量取20ml 10%氢氧化钠溶液加入分液漏斗，充分摇振，放气，再放在铁架台上静置分层，将下层液放入烧杯中。
3.再往分液漏斗中加入20ml 10%氢氧化钠溶液进行萃取操作，将下层液放入同一烧杯中，最后用10ml水洗涤分液漏斗中的上层液，同样将下层液放入同一烧杯中。
4.将上层液倒入锥形瓶中，加入2g无水氯化钙干燥一段时间。
5.将干燥后的乙醚溶液过滤进圆底烧瓶中，加入2粒沸石，在40-60℃的水浴中蒸出乙醚，待蒸干后收集剩余的物质，即萘。
6.用浓盐酸酸化萃取放出的下层液，直至用pH小于3。 7.将酸化的溶液进行抽滤操作，洗涤、干燥，即得苯甲酸。 实验装置和技术：
装置：蒸馏装置、萃取装置、抽滤装置
不懂得请楼楼追问

E. 有机化学实验需要考试，有关尼泊金乙酯（对羟基苯甲酸乙酯）的制备，急需求助，在线等！！！

在三口烧瓶上，球形冷凝管，依次加入对羟基苯甲酸、乙醇、苯的摩尔比为：内1：4：2，放容搅拌子，温度计，混均后装上分水器．滴几滴浓硫酸催化，加热回流。反应结束后旋蒸过量的乙醇，用5O%NaOH中和至pH=6，。析晶后，用1O%NaHCO3调pH=7～8
重结晶的话是加乙醇将它水浴加热至全溶，稍冷，加入活性炭回流10分钟脱色，趁热抽滤，将滤液，慢慢倒入热水中，自然冷却，带结晶析出完全后用少量稀乙醇洗涤，烘干
其他的催化剂有对甲苯磺酸，缺点是对甲苯磺酸难除去。硫酸在加热时会引起有机物炭化、氧化、醚化、磺化等副反应，同时其腐蚀性强，操作、使用和保管不
够方便和安全。
还可以用二氯亚砜，优点是沸点低，易除去

F. 高中化学实验5——苯甲酸的重结晶

一，实验仪器

托盘天平，铁架台，铁拳，酒精灯，石棉网，烧杯，量筒，洗气瓶，玻璃棒，漏斗，药匙，滤纸。

二，实验药品

粗制苯甲酸，蒸馏水

【信息】苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，化学式C6H5COOH。熔点122.13℃，沸点249℃，密度1.2659(15/4℃)。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

三，实验装置

四，实验原理

根据苯甲酸在不同温度下，溶解度不同。先加热使其溶解，趁热过滤，再冷却结晶。通过抽滤分离晶体。

五，实验步骤和现象

1，观察粗的苯甲酸，是一种含有灰黑色杂志的白色固体，难溶于水。

2、用托盘天平称量1.0g苯甲酸，加到100mL烧杯中，用量筒量取50mL蒸馏水，注入烧杯中。发现，粗的苯甲酸不溶解。

3、用玻璃棒搅拌后，放在失眠网上，点燃酒精灯进行加热。边加热边搅拌，使粗苯甲酸溶解。

4、一段时间后，苯甲酸溶解，烧杯中出现灰黑色难溶物。

5、趁热过滤，发现滤纸上残留灰黑色固体，锥形瓶中溶液无色透明。

6、在空气中冷却，锥形瓶底部生成白色晶体——苯甲酸。

7、晶体的收集和洗涤

把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径!!抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤，以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。

8、晶体的干燥

纯化后的晶体，可根据实际情况采取自然晾干，或烘箱烘干。