乙醇水精馏实验装置

A. 无水乙醇制备回流装置搭建过程

制备无水乙醇（共13篇）

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无水乙醇的制备篇一

无水乙醇的制备

一、实验目的

1、2、

学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法，掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。

二、实验原理

用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水，通过无水蒸馏操作制得无水乙醇

CaO + H2O ==Ca(OH)2

三、实验装置

很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的

1

沸点附近进行，这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石，根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下，一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜（回流冷凝管长度的1/3）。

四、实验仪器与药品

电热套、磨口玻璃仪器一套、95％乙醇、氧化钙、无水氯化钙、无水硫酸铜

五、实验步骤

1、回流加热除水

在50mL圆底烧瓶中，加入20mL95％乙醇，慢慢放入8g 小颗粒状的生石灰和约0.1g氢氧化钠。装上回流装置，冷凝管上接有盛有无水氯化钙干燥管。加热回流约1h。

2、蒸馏

回流毕，改为蒸馏装置将干燥的三角烧瓶作接受器，接引管支口上接有盛有无水氯化钙干燥管，加热蒸馏。蒸馏完毕，称量计算产率。

3、蒸馏制得的无水乙醇用无水硫酸铜检验含水量。

4、测产品的折光率。（见折光率的测定）。

六、实验注意事项

1、实验所用仪器需彻底干燥；

2、所用氧化钙应为小颗粒状；

3、加热温度要适当，控制好回流速度；

4、干燥管中的棉花不要塞得太紧，干燥剂用粒状无水氯化钙。七、物理常数

无水乙醇的制备篇二

实验室制备方法：

一般先用精馏的方法把酒精提纯到95.57%的纯度，然后在95.57%酒精中加入生石灰(氧化钙) 加热回流，使酒精中的水跟氧化钙反应，生成不挥发的氢氧化钙来除去水分，然后再蒸馏，这样可得99.5%的无水酒精。如果还要去掉残留的少量水，可以加入金属镁来处理，可得100%乙醇，也叫做绝对酒精，即是无水乙醇。

工业制备方法;

在普通酒精中加入一定量的苯，再进行蒸馏。于64.9 ℃沸腾，蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物(比例为74∶18.5∶7.5) ，这样可将水全部蒸出。继续升高温度，于68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例为67.6∶32.4) ，可将苯全部蒸出。最后升高温度到78.5 ℃，蒸出的是无水乙醇。

注：工业上也使用强酸性阳离子交换树脂(具有极性基团，

能强烈吸水) 来制取无水酒精。化工111班司会芳5801111003

无水乙醇的制备篇三

无水乙醇的制备

一、实验目的

1、通过氧化钙法制无水乙醇, 了解有机化学最常用的蒸馏技术，最基本、最常用的蒸馏技术，初步掌握回流操作。学会制备教学用无水乙醇的原理和方法；

2、学会制备教学用无水乙醇的原理和方法，同时了解其他无水乙醇的制备方法。初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识；

3、初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识。

二、实验原理

为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙，以得到无水乙醇。为了使反应充分进行，除了将反应物混合放置过夜外，还让其加热回流一段时间。制得的无水乙纯度可达99.5％，用直接蒸馏法收集。这样的无水乙醇已能满足一般实验使用。

三、实验药品及仪器

（一）实验药品100ml、95％的乙醇、25g 生石灰、适量无水氯化钙；

（二）实验仪器250ml的圆底烧瓶一个、蒸馏瓶一个、温度计一个、冷凝管一个、接受管一个、50ml 的锥形瓶一个、电热套一个。

四、实验步骤

1、前期准备将100ml 95％乙醇、25g 生石灰装入250ml 圆底烧瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置；

2、回流将装有放置过夜的物料的圆底烧瓶加上球型冷凝管，装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。注意控温，保持微沸状态。

3、蒸馏回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出无水乙醇。用事先已干燥且已称重的锥形瓶作为接受器，收集馏分，一直蒸馏到几乎无液滴馏出为止（成龟裂状）

称重(W2—W1) ×0.995

回收率＝100×0.955×0.804×100％

式中：W1——空接受器重，W2——接受器和蒸出的无水乙醇重，0.804——95.5％的工业乙醇的比重。

参考信息：回收率约为80～90％；

六、注意事项

1、必须在烧瓶中加入沸石，以防止在回流和蒸馏过程中发生爆沸；

2、蒸馏开始时，应使烧瓶内的物料缓慢加热，升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点（78℃），再收集馏出液；

3、当烧瓶中的物料变为糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。此时，应立即停止加热，利用电热套的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂；

4、实验装置要安装得快速、安全、美观；注意仪器装配顺序，注意铁架台安装步骤；出入水管的安装方法；

5、所用仪器彻底已干燥过，因此同学们实验前切勿用水清洗实验仪器，做完实验后要洗干净，以便下次实验使用；

6、圆底烧瓶应先加样后夹在铁架台上，勿先夹后加样；

7、氧化钙25克已经是过量的了，勿再加多，大约25克就行

8、铁夹口应朝上，安全，勿朝下；

9、先将胶管与玻璃仪器连接好后，再装或夹球形冷凝管，装置要安装在同一平面；

10、开始实验时先通水后通电，实验结束时先断电后断水，等冷却后再关水；

11、先称锥形瓶，实验结束时要记住称锥形瓶与乙醇的重量

12、连接时力矩要尽量小，因易刺伤手；连接胶管时沾水，拆卸胶管时不要太用劲，若不好拆卸可将胶管剪断。

无水乙醇的制备篇四

化学与化工学院实验课程教案模板

（试行）

实验名称无水乙醇的制备

一、实验目的要求：

1、学习制备无水乙醇的原理和方法；熟练蒸馏和回流操作技术。

2、熟练蒸馏和回流操作技术。

二、实验重点与难点：

1、重点：制备无水乙醇的方法

2、难点：蒸馏和回流的操作

三、实验教学方法与手段：

陈述法，演示法

四、实验用品（主要仪器与试剂）：

1、仪器：圆底蒸馏烧瓶回流装置蒸馏装置锥形瓶

烧瓶

2、试剂：95%乙醇块状生石灰粒状NaOH

五、实验原理：

1、在一些要求较高的有机化学实验中，常常要使用无水试剂，如无水乙醇、无水乙醚、无水苯等等。由于无水试剂具有较强的吸水性，难以保存，因此通常在使用前制备。我们必须掌握利用普通试剂制备无水试剂的操作技术。

2、制备无水乙醇通常采用氧化钙法，该方法是利用95%乙醇为原料，加入干燥剂氧化钙进行回流，除去其中的水分，然后进行蒸馏，制得无水乙醇。这样制得的无水乙醇纯度可达99.5%。

3、制备无水乙醇也可以采用分子筛法、阳离子交换树脂法等。

六、实验步骤：

1、回流除水：在100ml圆底蒸馏烧瓶中加入95%乙醇30ml，小心加入块状生石灰4g、粒状NaOH1g，安装回流装置，加热回流40分钟。

2、蒸馏：回流结束后，稍冷，将回流装置改为蒸馏装置，加热蒸馏，开始蒸出的几毫升液体中含有少量的水分，弃去，用一个干燥的小锥形瓶接受后续的馏分，直至烧瓶中剩余很少的液体，结束蒸馏。

七、注意事项：

1、小心加入生石灰。

2、回流加热要用小火，防止迸溅。

3、试验结束用稀盐酸洗涤烧瓶。

八、思考题：

1蒸馏操作和回流操作应注意哪些问题？2蒸馏与回流时，加入沸石的目的是什么？ 3 素烧瓷片能否代替沸石？

4 如果在开始加热后发现未加入沸石应该怎么办？

无水乙醇的制备篇五

无水乙醇的制备（4）

一、实验目的

学习无水乙醇的制备方法；

掌握蒸馏装置的操作步骤。

二、实验仪器和仪器

直形冷凝管、蒸馏弯管、球形冷凝管、圆底烧瓶、氯化钙干燥管、干燥三角瓶、加热套、工业乙醇、氧化钙

三、实验原理

通常工业用乙醇为95.5%的纯度，由于95.5%的乙醇和

4.5%的水形成恒沸物，因此无法通过直接蒸馏的方法制取无水乙醇；

要把水除去，首先加入生石灰煮沸回流，是乙醇中的水和生石灰作用，生成氢氧化钙，然后将无水乙醇蒸出，得到无水乙醇。

四、实验步骤

搭建回流装置，顶端加氯化钙干燥管→加入50毫升工业乙醇，加入10克生石灰和几粒沸石→回流2小时→冷却→用直形冷凝管换下球形冷凝管，搭建蒸馏装置，接收弯管接三角瓶，尾端加干燥管→加热蒸馏至无液滴流出→称量无水乙醇的体积，计算回收率。

预实验重复三次。

五、思考题

1、无水乙醚的制备方法？

2、无水乙腈的制备方法？

参考文献：

王清廉、沈凤嘉，《有机化学实验》（第二版），高等教育出版社

1、两个干燥管不同；

2、讲解实验室中常用的无水试剂处理装置，结合了蒸馏装

置和回流装置；

3、乙醇比重计的用法；

4、讲义在17-18页上。

无水乙醇的制备篇六

1．了解氧化钙制备无水乙醇的原理和方法。

2．熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。

二、实验原理

普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃，用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水和生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。

CaO+H2O→Ca(OH)2

三、主要试剂及物理性质

95%乙醇、CaO 、NaOH 、CaCl2

四、试剂用量规格

40mL 95%乙醇40mL，10g CaO，2g NaOH

五、仪器装置

仪器：电炉、圆底烧瓶（2个，100ml和50ml）、接受管、

￥
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制备无水乙醇（共13篇）
制备无水乙醇（共13篇）

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无水乙醇的制备篇一

无水乙醇的制备

一、实验目的

1、2、

学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法，掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。

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二、实验原理

用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水，通过无水蒸馏操作制得无水乙醇

CaO + H2O ==Ca(OH)2

三、实验装置

很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的

1

沸点附近进行，这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石，根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下，一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜（回流冷凝管长度的1/3）。

B. 请你设计一个从酒精和水的混合物液中分离酒精的实验方案（实验器材和实验方法）

酒精与水可以任意比例互溶。
1、先蒸馏，酒精沸点78度，水100度，控制温度在78度-80度，进行蒸馏，可以得到较纯的酒精，但是其中还含有部分水分。
2、加入足量生石灰CaO，与残留的水反应，生成Ca(OH)2，再进行蒸馏，由于Ca(OH)2是离子化合物，沸点更高，所以这时蒸馏出的就是纯酒精了。

C. 酒精蒸馏的实验报告

一、实验目的：
⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。
⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。
⑶了解沸点测定的方法和意义。
二、实验原理（参照本章）2.2.1.1
三、仪器与药品
⑴仪器
100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等
⑵药品
乙醇水溶液（乙醇：水＝60：40） 95％的乙醇［1］
四、实验步骤：
⑴仪器的安装
安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端，完整的仪器装置图见2－5。
安装过程中要特别注意：各仪器接口要用凡士林密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器；整个装置安装好后要做到端正，使之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。
⑵蒸馏操作
①加料
将60％乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2－3粒沸石，按图2－5安好装置，接通冷凝水［2］。
若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质，加热时易发生局部过热和暴沸，此时沸石失效。可选用油浴加热。
②加热
开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴馏出液进入接收器时的温度［3］。此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。
③收集馏出液
在液体达到沸点时，控制加热，使流出液滴的速度为每秒钟1－2滴。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95％乙醇馏分最多应为77－79℃。在保持加热程度的情况下，不再有馏分且温度突然下降时，应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水，计算产率。
要求：a.测定所给乙醇的浓度。
b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。
c.记录乙醇的沸程。
d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。
本实验约需要4小时
五、附 注
[1]蒸馏法只能提纯到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
[2]接通冷凝水应从下口入水，上口出水，方可达到最好的冷凝效果。
[3]加热记录温度时，热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象，使温度计读数偏高；太低，温度及水银球周围蒸汽短时中断，使温度计读数偏低或不规则。

D. 分离水和乙醇用什么装置

阿贝折光仪测量酒精和水的旋光度，或用精馏塔

E. 酒精蒸馏装置 酒精蒸馏的各种装置

1、铁架台。铁架台底座应转至后边，因有升降台及调温电热套的原因。

2、降台。

3、调温电热套。

4、双口夹。也叫双顶丝。开口方向应朝上，不能朝下，应根据圆底烧瓶的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置。

5、万用夹。也叫万能夹、烧瓶夹、铁夹。固定烧瓶的旋钮应与双口夹固定铁架杆的旋钮在同一侧。

6、圆底烧瓶。（旋紧万用夹，并调整圆底烧瓶瓶底与调温电热套之间的距离，不能挨着。应利用空气浴均匀加热）

7、蒸馏头。

8、温度计。（温度计水银球的上缘应与蒸馏头支管的下接口一齐，此时要注意温度计要垂直、端正；无论从正面看，还是从侧面看温度都应该是垂直的）

9、铁架台。（铁架台底座应向前）

10、双口夹。（开口方向应朝上，应根据直形冷凝管的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置）

11、万用夹。（万用夹的旋钮方向应向上）

12、直形冷凝管。（将冷凝管穿入万用夹开口中，并与蒸馏头连接好，再适

当地移动铁架台，使万用夹能够固定在直形冷凝管的中部，同时调节双口夹

的位置使直形冷凝管的倾斜角度合适，然后旋紧万用夹）

13、接液管。

14、三角烧瓶（也叫锥形瓶）。

15、胶管。（通冷凝水用，直形冷凝管的下口连接到自来水水龙头；冷凝

管的上口所连胶管放在水池里）

F. 关于食品工程原理里的精馏塔实验该如何设计

实验8 筛板精馏塔实验
一、实验目的
1.了解筛板式精馏塔的结构流程及操作方法.
2.测取部分回流或全回流条件下的总板效率.
3.观察及操作状况.
二、实验原理
在板式精馏塔中,混合液的蒸汽逐板上升,回流液逐板下降,汽液两相在塔板上接触,实现传质,传热过程而达到两相一定程度的分离.如果在每层塔板上,液体与其上升的蒸汽到平衡状态,则该塔板称为理论板,然而在实际操作中、汽、液接触时间有限,汽液两相一般不可能达到平衡,即实际塔板的分离效果,达不到一块理论板的作用,因此精馏塔的所需实际板数一般比理论板要多,为了表示这种差异而引入了“板效率”这一概念,板效率有多种表示方法,本实验主要测取二元物系的总板效率Ep ：

板式塔内各层塔板的传质效果并相同,总板效率只是反映了整个塔板的平均效率,概括地讲总板效率与塔的结构,操作条件,物质性质、组成等有关是无法用计算方法得出可靠值,而在设计中需主它,因此常常通过实验测取.实验中实验板数是已知的,只要测取有关数据而得到需要的理论板数即可得总板效率,本实验可测取部分回流和全回流两种情况下的板效,当测取塔顶浓度,塔底浓度进料浓度 以及回流比 并找出进料状态、即可通过作图法画出平衡线、精馏段操作线、提馏段操作线,并在平衡线与操作线之间画梯级即可得出理论板数.如果在全回流情况下,操作线与对角线重合,此时用作图法求取理论板数更为简单.
三、实验装置与流程
实验装置分两种：
（1）用于全回流实验装置
精馏塔为一小型筛板塔,蒸馏釜为卧直径229m长3000mm内有加热 器.塔内径50mm共有匕块塔板,每块塔板上开有直径2mm筛孔12个板间距100mm,塔体上中下各装有一玻璃段用 以观察塔内的操作情况.塔顶装有蛇管式冷凝器蛇管为φ10×1紫铜管长3．25m,以水作冷凝剂,无提馏段,塔傍设有仪表控制台,采用1kw调压变压器控制釜内电加热器.在仪表控制台上设有温度指示表.压强表、流量计以及有关的操作控制等内容.
（2）用于部分回流实验装置
装置由塔、供料系统、产品贮槽和仪表控制柜等部份组成.蒸馏釜为φ250×340×3mm不锈钢罐体,内设有2支1kw电热器,其中一支恒加热,另一支用可调变压器控制.控制电源,电压以及有关温,压力等内容均有相应仪表指示,
塔身采用φ57×3.5mm不锈钢管制成,设有二个加料口,共十五段塔节,法兰连接,塔 身主要参数有塔板十五块,板厚1mm不锈钢板,孔径2mm,每板21孔三形排列,板间距100mm,溢流管为φ14×2不锈钢管堰高10mm.
在塔顶和灵敏板塔段中装有WEG—001微型铜阻感温计各一支由仪表柜上的XCE—102温度指示仪显示,以监测相组成变化.
塔顶上装有不锈钢蛇管冷凝器,蛇管为φ14×2长250mm以水作冷凝剂以LZB10型转子流量计计量,冷凝器装有排气旋塞.
产品贮槽上方设有观测罩,用于检测产品.
回流量、产品量及供料量分别由转子流量计计量.料液从料液槽用液下泵输送.釜液进料液和馏出液分别可由采出取样,此外在塔身上、中、下三部分各在二块上设有取样口,只要用针筒穿取样口中的硅胶板即可取样品,因此本装置不但可以进精馏操作性能的训练和塔冲总效率的测定,而且还可以进行全回流下单板效率的测定.
四、实验方法
（一）全回流操作实验方法
1、熟悉了解装置,检查加热釜中料液量是否适当,釜中液面必须浸没电加热器(为液面计高1/2以上,约5升0釜内料液组成乙醇10－25％(重量)左右的水溶液.
2、打开电源和加热器开关,控制加热功率在700W左右,打开冷却水,注意观察塔顶、塔釜情况,当上升蒸汽开始回流时此时塔顶冷凝器内冷却水流量应控制好使蒸汽基本处于全凝状况（50－100升/小时范围）若流量过小会使蒸汽从塔顶喷出,过大塔板上泡沫层不均,温度变低.
3、当塔板上泡沫层正常各泡沫层高度大体相等,且各点温度基本保持稳定、操作稳定持续一段时间（20分钟以上）后即可开始取样.
4、由塔顶取样管和釜底取样考克用烧瓶接取试样（150mι左右）取样前应取少许试样冲洗烧瓶,取样后用塞子塞好,并用水冲瓶外部,使其冷却到常温.
5、将常温试样用比重天平称出相对密度,然后用相对密度与质量百分数对照表查出质量百分数.
6、可加大加热电流（5安培左右）观察到液泛现象,此时塔内压力明显增加,观察后,将加热电流缓慢减到零,关闭电源开关.
（二）部分回流时操作方法
1、配制4～5％（体积）洒精水溶液,注入蒸馏釜（或由供料泵注入）至液位计上的标记为止.
2、在供料槽中配制15～20％（体积）洒精水溶液.
3、通电启动加热釜液,先可将可调变压器达到额定电压,开冷却水,观察塔各部情况.
4、进行全回流操作,控制蒸发量“灵敏板”温度应在80℃左右.
5、开加料泵,控制流量（需经几度调节才能适宜流量）
6、为了首先满足回流要求、故在回流分配器中的产品管（φ8）管口高于回流管的管口,应调小回流量（过一段时间即可馏出产品）进行部分回流并控制一定回比,使产品达到 要求的浓度94～95％（体积）
7、控制釜底排料量,使釜液面保持不变.
8、控制好冷却水用量(即塔顶冷凝器冷流体)便塔顶蒸汽基本处于全凝状态.
9、操作均达到稳定后,进行样品采集,可按进料、塔釜、塔顶、顺序采集.并记录进料回流、馏出各流量及温度等有关数据.
10、将样品降到常温后,在教师指导下用液体比重天平测定相对密度,再用对照关系曲线,查出质量百分数.
11、可加大加热电流观察液泛现象.
12、注意观察操作条件不同对结果的影响.
五、数据处理
1、用作图法确定实验条件下理论板数,并进一步得出总板效率.
2、对结果的可靠性进行分析.

六、实验讨论题
1、在实验中应测定哪些数据?如何测得?
2、比重天平如何使用?应注意什么问题?
3、全回流和部分回流在操作上有何差异?
4、塔顶回流液浓度在实验过程中有否改变?
（全回流及部分回流两种情况）
5、怎样采集样品才能合乎要求?
6、比较两种装置在内容和操作方面的不同?
7、在操作过程中各塔板上泡沫层状态有何不同?各发生过怎样的变化?为什么?
8、塔釜内压强由何决定?为会么会产生波动?
9、塔顶和塔底温度和什么条件有关?
10、精馏塔板效率都有几种表示方法,试讨论如何以板效率?
11、全回流操作是否为稳定操作?当采集塔顶样品时,对全回流操作可能有何影响?
12、塔顶冷凝器内冷流体用量大小,对精馏操作有何影响?
13、如何判别部分回流操作已达到稳定操作状态?

G. 筛板精馏塔精馏实验报告

筛板精馏塔精馏实验

6.1实验目的

1．了解板式塔的结构及精馏流程

2．理论联系实际，掌握精馏塔的操作

3．掌握精馏塔全塔效率的测定方法。

6.2实验内容

⑴采用乙醇～水系统测定精馏塔全塔效率、液泛点、漏液点

⑵在规定时间内，完成D=500ml、同时达到xD≥93v%、xW≤3v%分离任务

6.3实验原理

塔釜加热，液体沸腾，在塔内产生上升蒸汽，上升蒸汽与沸腾液

体有着不同的组成，这种不同组成来自轻重组份间有不同的挥发度，

由此塔顶冷凝，只需要部族御慧分回流即可达到塔顶轻组份增浓和塔底重

组份提浓的目的。部分凝液作为轻组份较浓的塔顶产品，部分凝液

作为回流，形成塔内下降液流，下降液流的浓度自塔顶而下逐步下

降，至塔底浓度合格后，连续或间歇地自塔釜排出部分釜液作为重

组份较浓的塔底产品。

在塔中部适当位置加入待分离料液，加料液中轻组份浓度与塔截

面下降液流浓度最接近，该处即为加料的适当位置。因此，加料液

中轻组分浓度愈高，加料位置也愈高，加料位置将塔分成上下二个

塔段，上段为精馏段，下段为提馏段。

在精馏段中上升蒸汽与回流之间进行物质传递，使上升蒸汽中轻

组份不断增浓，至塔顶达到要求浓度。在提馏段中，下降液流与上

升蒸汽间的物质传递使下降液流中的轻组份转入汽相，重组份则转

入液相，下降液流中重组份浓度不断增浓，至塔底达到要求浓度。

6.3.1评价精馏的指标—全塔效率η

全回流下测全塔效率有二个目的。一是在尽可能短的时间内在塔

内各塔板，至上而下建立浓度分布，从而使未达平衡的不合格产品

全部回入塔内直至塔顶塔底产品浓度合格，并维持若干时间后为部

分回流提供质量保证。二是由于全回流下的全塔效率和部分回流下

的全塔效率相差不大，在工程处理时，可以用全回流下的全塔效率

代替部分回流下的全塔效率，全回流时精馏段和提馏段操作线重合，

气液两相间的传质具有的推动力，操作变量只有1个，即塔釜

加热量，所测定的全塔效率比较准确地反映了该精馏塔的性

能，对应的塔顶或塔底浓度即为该塔的极限浓度。全塔效率的定

义式如下：兆答 ??NT?1 （1） N

NT：全回流下的理论板数；

N：精馏塔实际板数。

6.3.2维持正常精馏的拆物设备因素和操作因素

精馏塔的结构应能提供所需的塔板数和塔板上足够的相间传递面积。塔底加热（产生上升蒸汽）、塔顶冷凝（形成回流）是精馏操作的主要能量消耗；回流比愈大，塔顶冷凝量愈大，塔底加热量也必须愈大。回流比愈大，相间物质传递的推动力也愈大。

6.3.2.1设备因素

合理的塔板数和塔结构为正常精馏达到指定分离任务提供了质量保证，塔板数和塔板结构为汽液接触提供传质面积。塔板数愈少，塔高愈矮，设备投资愈省。塔板数多少和被分离的物系性质有关，轻重组份间挥发度愈大，塔板数愈少。反之，塔板数愈多。塔结构合理，操作弹性大，不易发生液沫夹带、漏液、溢流液泛。反之，会使操作不易控制，塔顶塔底质量难以保证。为有效地实现汽液两相之间的传质，为了使传质具有的推动力，设计良好的塔结构能使操作时的板式精馏塔（如图2所示）应同时具有以下两方面流动特征：

⑴汽液两相总体逆流；

⑵汽液两相在板上错流。

塔结构设计不合理和操作不当时会发生以下三种不正常现象：

(i)严重的液沫夹带现象

由于开孔率太小，而加热量过大，导致汽速过大，塔板上的一

部分液体被上升汽流带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。液

沫夹带是一种与液体主流方向相反的流动，属返混现象，使板效

率降低，严重时还会发生夹带液泛，破坏塔的正常操作（见图3

所示）。这种现象可通过P釜显示，由于：

P釜＝P顶＋∑板压降 （2）

此时板压降急剧上升，表现P釜读数超出正常范围的上限。

(ii)严重的漏液现象

由于开孔率太大，加上加热量太小，导致汽速过小，部分液体从塔

板开孔处直接漏下，这种现象称为漏液。漏液造成液体与气体在板上

无法错流接触，传质推动力降低。严重的漏液，将使塔板上不能积液

而无法正常操作，上升的蒸汽直接从降液管里走，板压降几乎为0，

见图4所示。此时P釜≈P顶。

荷愈大，表现为操作压力P釜也愈大。P釜

过大，液沫夹带将发生，P釜过小，漏液将出现。若液沫夹带量和漏液量各超过10%，被称为严重的不正常现象。所以正常

的精馏塔，操作压力P釜应有合适的范围即操作压力区间。

(iii)溢流液泛

由于降液管通过能力的限制，当气液负荷增大，降液管通道截面积

太小，或塔内某塔板的降液管有堵塞现象时降液管内清液层高度

增加，当降液管液面升至堰板上缘时（见图5所示）的液体流量为其极限通过能力，若液体流量超过此极限值，常操作。

6.3.2.2操作因素

⑴适宜回流比的确定

回流比是精馏的核心因素。在设计时，存在着一个最小回流比，低于该回流比即使塔板数再多，也达不到分离要求。

在精馏塔的设计时存在一个经济上合理的回流比，使设备费用和能耗得到兼顾。在精馏塔操作时，存在一个回流比的允许操作范围。处理量恒定时，若汽液负荷（回流比）超出塔的通量极，会发生一系列不正常的操作现象，同样会使塔顶产品不合格。加热量过大，会发生严重的雾沫夹带和液泛；加热量过小，会发生漏液，液层过薄，塔板效率降低。 ⑵物料平衡

F=D+W （3）

Fxf=DxD+WxW （4）

(i)总物料的平衡：F=D+W

若F>D+W，塔釜液位将会上升，从而发生淹塔；若F<d+w，塔釜液位将会下降，从而发生干塔。调节塔釜排放阀开度，可以维持塔釜液位恒定，实现总物料的平衡。 p=""> </d+w，塔釜液位将会下降，从而发生干塔。调节塔釜排放阀开度，可以维持塔釜液位恒定，实现总物料的平衡。>

(ii) 轻组分的物料平衡：Fxf=DxD+WxW

在回流比R一定的条件下，若Fxf＞DxD+WxW，塔内轻组分大量累积，即表现为每块塔板上液体中的轻组分增加，塔顶能达到指定温度和浓度，此时塔内各板的温度所对应塔板的温度分布曲线如图6所示，但塔釜质量不合格，表明加料速度过大或塔釜加热量不够；若Fxf＜DxD+WxW，塔内轻组分大量流失，此时各板上液体中的重组分增加，塔内温度分布曲线如图7所示，这时塔顶质量不合格，塔底质量合格。表示塔顶采出率过大，应减小或停止出料，增加进料和塔釜出料。

6 Fxf＞DxD+WxW时温度分布曲线 图7 Fxf＜DxD+WxW时温度分布曲线图

6.3.2.3灵敏点温度T灵

（1） 灵敏板温度是指一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰（如R，xf，采

出率等发生波动时），全塔各板的组成将发生变动，全塔的温度分布也将发生相应

的变化，其中有一些板的温度对外界干扰因素的反映最灵敏，故称它们为灵敏板。

（2） 按塔顶和塔釜温度进行操作控制的不可靠性

不可靠性来源于二个原因：一是温度与组成虽然有一一对应关系，但温度变化较

小，仪表难以准确显示，特别是高纯度分离时；另一是过程的迟后性，当温度达

到指定温度后由于过程的惯性，温度在一定时间内还会继续变化，造成出料不合

格。

（3） 塔内温度剧变的区域

塔内沿塔高温度的变化如图7所示。显然，在塔的顶部和底部附近的塔段内温度

变化较小，中部温度变化较大。因此，在精馏段和提馏段适当的位置各设置一个

测温点，在操作变动时，该点的温度会呈现较灵敏的反应，因而称为灵敏点温度。

（4） 按灵敏点温度进行操作控制

操作一段时间后能得知当灵敏点温度处于何值时塔顶产品和塔底产品能确保合

格。以后即按该灵敏点温度进行调节。例如，当精馏段灵敏点温度上升达到规定

值后即减小出料量，反之，则加大出料量。

因此能用测量温度的方法预示塔内组成尤其

是塔顶馏出液组成的变化。图6和图7是物料不

平衡时，全塔温度分布的变化情况；图8是分离

能力不够时，全塔温度分布的变化情况，此时塔

顶和塔底的产品质量均不合格。从比较图7和图8

可以看出，采出率增加和回流比减小时，灵敏板

的温度均上升，但前者温度上升是突跃式的，而

后者则是缓慢式的，据此可判断产品不合格的原

因，并作相应的调整。

6.4实验设计

6.4.1实验方案设计

⑴采用乙醇～水物系，全回流操作测全塔效率 根据??NT?1，在一定加热量下，全回流操作 N

稳定后塔顶塔底同时取样分析，得xD、xW，用作图法求理论板数。

⑵部分回流时回流比的估算

操作回流比的估算有二种方法：

(i) 通过如图所示，作一切线交纵坐标，截距为

xD，即可求得Rmin，由R=(1.2～2)Rmin，Rmin?1

xD初估操作回流比。 Rmin?1

(ii) 根据现有塔设备操作摸索回流比，方法如下：

（1） 选择加料速度为4～6l/h，根据物料衡算塔顶

出料流量及调至适当值，塔釜暂时不出料。 （2） 将加热电压关小，观察塔节视镜内的气液

接触状况，当开始出现漏液时，记录P釜读数，此时P釜作为操作压力下限，对应的加热电压即为最小加热量，读取的回流比即为操作回流比下限。

（3） 将加热电压开大，观察塔节视镜内的气液接触状况，当开始出现液泛时，记录P釜读数，此时P釜作为操作压力上限，对应的加热电压即为加热量，读取的回流比即为操作回流比上限。

（4） 在漏液点和液泛点之间选择一合适的塔釜加热量。

⑶部分回流时，塔顶塔底质量同时合格D的估算

根据轻组份物料衡算，得D的大小，应考虑全回流时塔底轻组分的含量。

6.4.2实验流程设计

⑴需要1个带再沸器和冷凝器的筛板精馏塔。

⑵需要3个温度计，以测定T顶、T灵、T釜。

⑶需要1个塔釜压力表，以确定操作压力P釜。

⑷需要1个加料泵，供连续精馏之用。

⑸需要3个流量计，以计量回流量、塔顶出料量、加料量。

将以上仪表和主要塔设备配上贮槽、阀门、管件等组建如下实验装置图。

6.6实验塔性能评定时的操作要点

（1） 分离能力——全回流操作

在塔釜内置入10～30v%的乙醇水溶液，釜位近液位计2处，开启加热电源使电压为220 3

V，打开塔顶冷凝器进水阀。塔釜加热，塔顶冷凝，不加料，不出产品。待塔内建立起稳定的浓度分布后，（回流流量计浮子浮起来达10min之久后），同时取样分析塔顶xD与塔釜xW。由该二组成可作图得到该塔的理论板数并与实际板数相除得到全塔效率。

（2） 的处理能力——液泛点

全回流条件下，加大塔釜的加热量，塔内上升蒸汽量和下降液体量将随之增大，塔板上液层厚度和塔釜压力也相应增大，当塔釜压力急剧上升时即出现液泛现象，读取该时刻的回流量和加热电流量，即为该塔操作的上限——液泛点。

（3） 最小的处理能力——漏液点

全回流条件下，逐次减小塔釜加热量，测定塔效率，塔效率剧降时，读取该时刻的回流量和加热电流量，即为该塔操作的下限——漏液点。

（4） 部分回流时，将加料流量计开至4 L/h，按照上述提及的回流比确定方法操作。

（5）若发生T灵急剧上升，应采取D=0，F?，W?的措施。

6.7 原始数据记录

实验体系：酒精水溶液

H. 无水乙醇制备实验中蒸馏装置使用什么型冷凝管，回流装置使用什么冷凝管

蒸馏装置采用直形冷凝管，回流装置采用球形冷凝管。

直形冷凝管

内管为若干个玻璃球连接起来，用于有机制备的回流，适用于各种沸点的液体。

长期使用后，隔套中的铁锈可以用盐酸洗去。缺点：冷凝后的液体凝固后容易卡在玻璃球中。由于进水口水压较高所以胶管容易脱落，使用时要用铁丝绑住。

直形冷凝管一般是用于蒸馏,即在用蒸馏法分离物质时使用. 而球形冷凝管一般用于反应装置,即 在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流,使反应更彻底!

I. 蒸馏及沸点的测定

常压蒸馏和沸点的测定
一：实验目的
1.了解常压蒸馏及沸点测定的原理
2.掌握常压蒸馏提纯和分离液体有机化合物的操作技术和方法。
二：实验用品
仪器:蒸馏烧瓶,蒸馏头,直形冷凝管,温度计,筒,长颈玻璃漏斗,锥形瓶,加热套,变压器,沸石,铁架台,铁夹。
试剂:乙醇,乙酸乙酯。