❶ 甲基橙和亚甲基蓝的柱色谱分离的实验原理是什么
实验原理：利用甲基橙和亚甲基蓝在中性氧化铝的保留时间差异，实现二者的分离。
所用色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管，下端用棉花或玻璃纤维塞住，管内装有吸附剂。色谱柱的大小，吸附剂的品种和用量，以及洗脱时的流速，均按各单体中的规定。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀，以保证良好的分离效果，除另有规定外通常多采用直径为0.07-0.15mm的颗粒。吸附剂的活性或吸附力对分离效果有影响，应予注意。
柱色谱分离
吸附剂的填装干法:将吸附剂一次加入色谱管，振动管壁使其均匀下沉，然后沿管壁缓缓加入开始层析时使用的流动相，或将色谱管下端出口加活塞，加入适量的流动相，旋开活塞使流动相缓缓滴出，然后自管顶缓缓加入吸附剂，使其均匀地润湿下沉，在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。湿法:将吸附剂与流动相混合，搅拌以除去空气泡，徐徐倾入色谱管中，然后再加入流动相，将附着于管壁的吸附剂洗下，使色谱柱表面平整。俟填装吸附剂所用流动相从色谱柱自然流下，液面将柱表面相平时，即加试样溶液。
试样的加入除另有规定外，将试样溶于层析时使用的流动相中，再沿色谱管壁缓缓加入。注意勿使吸附剂翻起。或将试样溶于适当的溶剂中。与少量吸附剂混匀，再使溶剂挥发去尽后使呈松散状;将混有试样的吸附剂加在已制备好的色谱柱上面。如试样在常用溶剂中不溶解，可将试样与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。
洗脱除另有规定外，通常按流动相洗脱能力大小，递增变换流动相的品种和比例，分别分部收集流出液，至流出液中所含成分显著减少或不再含有时，再改变流动相的品种和比例。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。
❷ 甲基橙的制备及产率测定
请参考Pittsburg州立大学上的制备方法（对氨基苯磺酸先重氮化后与二甲苯胺偶联）：
Diazotisation:
In a 250 mL beaker place 5 mL of a 5% solution of sodium carbonate. Dilute it with water to about 12 mL, and then add 0.0075 moles of sulphanilic acid. (Check whether you have the hydrate or anhydrous, this corresponds to 1.3 grams anhydrous or 1.5 grams of the hydrate.) Stir until dissolved. Warm if necessary. You may need to add a bit more sodium carbonate, but do not add more than one mL! Dissolve 0.45 grams of sodium nitrite in 6.0 mL of water. Add to the above solution.
Cool in an ice bath to about 4 degrees. Add drop by adrop a solution of 1.0 mL concentrated HCl diluted with 1.0 mL of water. Check to be sure the solution is strongly acidic (Congo red) at the end of this step, if not add a bit more acid.
Coupling:
to 0.8 mL of dimethyl aniline in a test tube add 0.4 mL of glacial acetic acid and mix. Add this solution to the diazonium salt solution prepared above, stir strongly ring the addition. Let stand 10 minutes.
Neutralise the sollution by adding 0.9 grams of solid NaOH in 3 mL of water. The red colour will change to bright yellow orange. Methyl orange will immediately begin to separate. Add 3 grams of NaCl to precipitate it more completely. Filter on a Büchner funnel, and crystalise from hot water. 5 to 6 grams of how water are required for each gram of material. Do not use too much water! Filter hot using fluted filter paper and a conical funnel. Allow to cool. Methyl orange separates as an intensely coloured solid. Chill in ice bath and collect the solid using a Büchner funnel.
另外还有一篇法文文献，付费的，恕我无法转载
❸ 设计一个大学化学合成实验、要实验原理、实验目的、实验操作、仪器、药品、装置图、思考题
、（实验 1）安全知识的讲座，玻璃仪器的认领1、实验目的要求 （1）了解有机化学实验的一般安全知识及有机化学实验室规则； （2）了解有机化学实验课的要求（包括实验纪律、实验报告、预习、实验记录、实验重做要求） （3）实验是培养独立工作和思维能力的重要环节，必须认真、独立地完成。2、实验主要内容 ⑴ 实验基本知识的讲解 ⑵ 安全知识的讲解 ⑶ 实验仪器的认领 ⑷ 实验仪器的洗涤 1 （1）按时进入实验室，认真听取指导教师讲解实验、回答问题。疑难问题要及时提出，并在教师指导下做好实验准备工作。 （2）实验仪器和装置装配完毕，须经指导教师检查同意方可接通电源进行实验。实验操作及仪器的使用要严格按照操作规程进行。 （3）实验过程中要精力集中，仔细观察实验现象，实事求实地记录实验数据，积极思考，发现异常现象应仔细查明原因，或请教指导教师帮助分析处理。实验记录是科学研究的第一手资料，实验记录的好坏直接影响对实验结果的分析。因此，必须对实验的全过程进行仔细地观察和记录，特别对如下内容 ： ①加入原料的量、顺序、颜色。②随温度的升高，反应液颜色的变化、有无沉淀及气体出现。③产品的量和颜色、熔点、沸点和折光等数据，要及时并真实的记录。记录时，要与操作一一对应，内容要简明准确，书写清楚。3、课堂讨论选题1、怎样写预习报告4、课外作业选题1、如何对实验的全过程进行仔细地观察和记录，二、（实验 2）1-溴丁烷的合成（亲核取代反应）1、实验目的要求1、掌握（SN1 反应）的原理和方法；2、了解可逆反应与平衡移动；3、掌握低沸点易挥发有机物的合成方法。4、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备 1-溴丁烷的原理和方法。 2、实验主要内容1、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作；2、蒸馏、回流（带气体吸收装置）；3、常温过滤与热过滤技术； 4、液体有机物的洗涤和干燥。3、课堂讨论选题1、实验中如何对有害气体进行吸收？4、课外作业选题1、影响 SN1 反应、和 SN2 反应的因素有哪些？三、（实验 3）乙醚的合成（脱水反应）1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和折光度测定的基本方法；2、掌握实验室制备乙醚的原理和方法；3、掌握低沸点易燃液体的蒸馏操作。2、实验主要内容1、常量法和微量法测定液体有机化合物沸点；2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、低沸点易燃液体的蒸馏； 24、乙醚的分离。3、课堂讨论选题1、实验中如何收集低沸点的有机化合物？4、课外作业选题1、简单醚的制备原理和方法？四、（实验 4）正丁醚的合成（脱水反应）1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和折光度测定的基本方法；2、掌握实验室制备正丁醚的原理和方法；3、掌握掌握油水分离器的使用方法和实验操作。4、掌握易燃液体的蒸馏操作。2、实验主要内容1、用油水分离器回流的方法制备正丁醚2、 正丁醚的干燥、洗涤、蒸馏。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、课堂讨论选题1、实验中为什么要使用油水分离器？4、课外作业选题1、混合醚的制备原理和方法？五、（实验 5）甲基橙的合成（重氮化反应）1、实验目的要求 1、掌握普通蒸馏、沸点和旋光度测定的基本原理； 2、通过甲基橙的制备掌握重氮化反应和偶氮化反应的原理和方法， 3、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 4、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容 1、甲基橙的合成、结晶、洗涤、重结晶 2、甲基橙的脱色 3、固体的干燥 4、甲基橙的纯化3、课堂讨论选题1、实验中怎样对甲基橙脱色、纯化？4、课外作业选题1、重氮化反应和偶氮化反应的原理和方法？六、（实验 6）乙酸异戊酯的合成（酯化反应）1、实验目的要求 1、 熟练掌握酸催化下直接酯化制备羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握回流方法合成有机化合物、 3、掌握乙酸乙酯液体干燥剂的选择及干燥方法。 2、实验主要内容 1、在酸催化下用回流的方法合成乙酸异戊酯； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸异戊酯液的干燥 4、粗产品的分离。3、课堂讨论选题1、实验中怎样对乙酸异戊酯进行洗涤和分离？4、课外作业选题1、酯化反应的原理和副反应？七、（实验 7） 环己烯的合成（脱水反应）1、实验目的要求1、 了解消去反应的基本原理；2 、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理活动方法，3、掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作2、实验主要内容1 、在浓磷酸催化下环己醇脱水生成环己烯； 2、环己烯的洗涤、干燥、蒸馏；3、用折光方法对样品进行定性分析。3、课堂讨论选题1、实验中分馏柱的使用和水浴蒸馏的基本操作4、课外作业选题1、分馏的基本原理和方法？八、（实验 8） 环己酮的合成（氧化反应）1、实验目的要求1 、学习氧化法制备环己酮的原理和方法；2、通过二级醇转变为酮的方法； 3、进一步了解醇与酮的区别。2、实验主要内容1、用强氧化剂氧化环己醇生成环己酮； 2、搅拌装置的使用，产物的分离；3、产品的纯化，产品的红外光谱测定。3、课堂讨论选题1、实验中搅拌的基本操作及产品的纯化？4、课外作业选题1、氧化反应的基本原理和方法？九、（实验 9） 己二酸的合成（氧化反应）1、实验目的要求1 、了解氧化反应的原理、应用及影响反应的因素；2、 掌握强氧化剂氧化二级醇转变为二元酸的方法； 3、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作方法。2、实验主要内容1、用高锰酸钾氧化环己醇生成己二酸； 42、己二酸的重结晶分离； 3、己二酸的干燥、熔点的测定。3、课堂讨论选题1、实验中电磁搅拌的基本操作及产品的纯化？4、课外作业选题1、熔点的测定的基本原理和方法？十、（实验 10）呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成（歧化反应）1、实验目的要求1、掌握歧化反应的原理和实验方法；2、掌握歧化反应的条件、没有α—H 的醛在强碱催化下的氧化还原反应。3、了解氧化还原反应与平衡移动； 4、掌握有机酸和醇的合成方法及分离方法。 2、实验主要内容1、没有α—H 的醛在强碱催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇；2、用萃取的方法将呋喃甲酸和呋喃甲醇进行分离。 3、液体有机物的洗涤和干燥4、呋喃甲酸的酸化及固体物质的纯化。3、课堂讨论选题1、歧化反应的原理和实验方法4、课外作业选题1、发生歧化反应的条件？十一、（实验 11）乙酰苯胺的合成（酰化反应）1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和旋光度测定的基本原理；2、掌握芳胺酰化的应用，掌握苯胺乙酰化的原理和实验操作，3、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容1、分馏柱的使用、结晶、洗涤、重结晶2、掌握趁热过滤的原理和方法 3、固体的干燥 4、乙酰苯胺的脱色。3、课堂讨论选题1、芳胺酰化的原理和实验方法4、课外作业选题1、趁热过滤的原理和方法？十二、（实验 12）阿司匹林的合成及含量测定1、实验目的要求1、掌握光谱测定的基本原理；2、通过乙酰水扬酸的制备掌握酯化化反应的原理和方法，3、学习由水杨酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容1、阿司匹林的合成、结晶、洗涤、重结晶； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、用盐析和重结晶的操作方法提纯乙酰水扬酸； 4、阿司匹林的脱色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光谱分析方法。 57、高效液相色谱法定性、定量测定阿司匹林。3、课堂讨论选题1、水杨酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和实验方法4、课外作业选题1、怎样用高效液相色谱法定性、定量测定阿司匹林？十三、（实验 13）呋喃丙烯酸的合成方法设计、含量测定及光谱测定。（缩合反应）1、实验目的要求1、查阅有关文献，设计并确定一种可行的半微量或微型实验方案；2、掌握芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生羟醛缩合反应，生成α，β-不饱和芳香醛，3、了解呋喃丙烯酸的结构、物理化学性质、用途，以及反应物的物理和化学性质，查阅相关资料设计出实验路线；4、了解还有哪些其它的合成方法，明确实验中需要的化学试剂的毒性和防护处理要点；5、设计路线经教师同意后进行实验的准备；6、巩固盐析和重结晶的原理和操作。7、高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。2、实验主要内容1、呋喃丙烯酸的合成、结晶、洗涤、重结晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固体的脱色洗涤、干燥、重结晶 4、呋喃丙烯酸的分离。5、呋喃丙烯酸的光谱分析。 6、高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。3、课堂讨论选题1、芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生羟醛缩合反应的原理和实验方法4、课外作业选题1、怎样用高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。 考核内容包括：1、实验方法的设计 2、实验资料的查询 3、实验的基本操作、4、实验的记录 5、产率的计算 6、实验报告、 1、 成绩评定总则 教师对学生的课前预习、仪器装置、操作过程、基本操作、实验安全、产品数量与质量、实验报告、科学态度、使 用药品及仪器的情况等进行考察，注意有针对性地及时纠正一些存在的问题，主要以每一次的实验结果为依据 （85～90％）和实验报告（10～15％）评定出平时的相对成绩，期末进行平均。总成绩中，平时成绩占 60％， 期末考试占 40％。2、平时成绩评定主要以每一次的实验结果为依据（85～90％）和实验报告（10～15％）评定出平时的相对成绩，期末进行平均。3、期末考核评定 两次期末考试，可以都安排在合成实验中（其中一次为单人独立操作），亦可以安排一次为笔试，另一次为单人独 立操作合成实验考试。