对甲苯磺酸制备实验装置图

『壹』 对甲苯磺酸与碱反应吗

对甲苯磺酸与碱反应，对甲苯磺酸是有机酸，与碱类物质发生中和反应。方程式为：CH3-C6H4-SO3H+R-OH=CH3-C6H4-SO3R+H2O

对甲苯磺酸是一个不具氧化性的有机强酸，酸性是苯甲酸的一百万倍。白色针状或粉末结晶，易潮解，可溶于水、醇和其他极性溶剂。会使纸张、木材等脱水发生碳化。

结构式为：

生产方法：生产企业主要采用甲苯磺化法。连续生产采用三氧化硫磺化，南美国家采用比较多。连续生产产量高，能耗低，但砜类等副产物含量高。间歇生产采用硫酸磺化，欧美、国内均采用间歇法。间歇生产产量提高需要依靠平行的增加反应装置，能耗相对较高，但磺化副反应低，最终产品纯度相对较高。

用途：广泛用于合成医药、农药、聚合反应的稳定剂及有机合成（酯类等）的催化剂。用作医药、涂料的中间体 和 树脂固化剂，也用作电镀中间体。

『贰』 有机化学实验共沸蒸馏装置中分水器的工作原理是什么

如制备乙酸正丁酯时，乙酸正丁酯与正丁醇、水形成共沸物（90.7摄氏度）从烧瓶蒸出到支管。回支管里有水，答蒸出的水会与其汇集，而有机物就分层（上层）。调节好水位高度，有机层又会从支管溢出到烧瓶。这就达到了减少产物水的目的，使反应向正方向进行。

『叁』 有机化学实验需要考试，有关尼泊金乙酯（对羟基苯甲酸乙酯）的制备，急需求助，在线等！！！

在三口烧瓶上，球形冷凝管，依次加入对羟基苯甲酸、乙醇、苯的摩尔比为：内1：4：2，放容搅拌子，温度计，混均后装上分水器．滴几滴浓硫酸催化，加热回流。反应结束后旋蒸过量的乙醇，用5O%NaOH中和至pH=6，。析晶后，用1O%NaHCO3调pH=7～8
重结晶的话是加乙醇将它水浴加热至全溶，稍冷，加入活性炭回流10分钟脱色，趁热抽滤，将滤液，慢慢倒入热水中，自然冷却，带结晶析出完全后用少量稀乙醇洗涤，烘干
其他的催化剂有对甲苯磺酸，缺点是对甲苯磺酸难除去。硫酸在加热时会引起有机物炭化、氧化、醚化、磺化等副反应，同时其腐蚀性强，操作、使用和保管不
够方便和安全。
还可以用二氯亚砜，优点是沸点低，易除去

『肆』 对105发烟硫酸直接滴加制备对甲苯磺酸的工艺流程和参数

对甲苯磺酸的主要合成方法
磺化反应中使用的磺化剂主要有：发烟硫酸、硫酸、三氧化硫、二氧化硫、氯磺酸、硫酰氯、亚硫酸盐等。甲苯磺化成对甲苯磺酸采用的磺化剂主要有硫酸、三氧化硫、氯磺酸三种。合成对甲苯磺酸的主要方法有：硫酸磺化法、三氧化硫磺化法、氯磺酸磺化法、对甲苯磺酰氨水解法，它们各有自己的特点。
1、硫酸磺化法
用硫酸磺化甲苯，是采用最多且历史最长的工艺。磺化反应过程如下：

磺化反应速度与甲苯浓度成正比，与硫酸含水量的平方成反比，所以需使用含水少的硫酸和纯度高的甲苯，但磺化反应是可逆反应，每消耗lmol的硫酸就生成lmol的水，水的浓度随反应的进行而逐渐升高，最后达到平衡，产生大量的废酸。
工业生产中，一般采用分压蒸馏法来除掉磺化反应生成的水，使磺化反应进行完全。
用硫酸作磺化剂，其优点是：由于硫酸价格低而具有一定的市场竞争力，且生产工艺简单、设备投资低、易操作等，适用于小规模生产装置。但此工艺的反应收率低、产品纯度低，反应进行时随着水的生成，硫酸浓度下降，当达到95％时(π值为75％)，反应停止，产生大量的废酸，严重污染环境。最新的研究表明，采用添加助剂的方法可适当提高产品质量和反应收率。
2、 三氧化硫磺化法
理论上，三氧化硫是最有效的磺化剂，因为只是直接的加成而不用脱除反应生成的水。在适宜的条件下，产品几乎全部是对甲苯磺酸。

以气相三氧化硫磺化剂磺化甲苯，宜选择降膜吸收反应器，采用1％的有机酸(如加入醋酸可抑制砜的产生)作为定位剂，温度控制在17℃-2O℃之间，SO3气体浓度6％一9％，反应得到的对甲苯磺酸纯度高。
用三氧化硫作磺化剂的优点是：反应安全、速度快、三废少、收率高、副产物少、产品纯度高。缺点是：生产工艺复杂，一次性设备投资大，反应设备结构复杂，工艺操作要求高，三氧化硫运输困难，此方法对硫酸生产企业较适用。
3、氯磺酸磺化法
氯磺酸是一种液态磺化剂，用它磺化甲苯时放出氯化氢气体，由于磺化时不生成水，所以不需用较高的温度和分压法除去水，其缺点是氯磺酸价格较高，放出的氯化氢具有较强的腐蚀性。用氯磺酸磺化甲苯的最佳温度是35℃-45℃，且应在2-3小时内，慢慢加入等摩尔的氯磺酸，然后将产物加热到6O℃ ，这时有氯化氢气体放出。采用此方法生产对甲苯磺酸，在生产对甲苯磺酸的同时产生14％-16％的副产品邻甲苯磺酸，收率为90％-95％。

采用氯磺酸磺化制对甲苯磺酸，需严格控制反应条件，尤其是氯磺酸与甲苯的比例，因为氯磺酸过量易产生邻／对甲苯磺酰氯，当氯磺酸与甲苯的摩尔比达到3：1时，甲苯完全转化为邻／对甲苯磺酰氯。
用氯磺酸作磺化剂的优点是：操作简便、产品纯、副产氯化氢可用水吸收制盐酸。缺点是氯磺酸价格高，产品生产成本高，缺乏市场竞争力。
4、对甲苯磺酰氨水解法
为得到高纯度的对甲苯磺酸，可采用先用氯磺酸磺化制对甲苯磺酰氯，然后再水解制对甲苯磺酸。
对甲苯磺酰氯水解过程中必须严格控制水解温度，以防冲料。采用此方法得到的对甲苯磺酸产品纯度很高，但由于生产工艺的原因而明显缺乏市场竞争力，适用高品位、小批量生产。
四、对甲苯磺酸合成方法优劣之比较
生产对甲苯磺酸主要用磺化法，磺化剂可采用硫酸、发烟硫酸、氯磺酸和三氧化硫等。其工业生产各有优劣。
用氯磺酸磺化法操作简便、产品纯、副产氯化氢可用水吸收制盐酸，但是氯磺酸价格高，产品生产成本高，缺乏市场竞争力。
采用对甲苯磺酰氨水解法得到的对甲苯磺酸产品纯度很高，但由于生产工艺的原因而明显缺乏市场竞争力，适用高品位、小批量生产。
相比之下，由于硫酸价格低而具有一定的市场竞争力，且生产工艺简单、设备投资低、易操作等，所以硫酸磺化法适用于小规模生产装置。但此工艺的反应收率低、产品纯度低，反应进行时随着水的生成，硫酸浓度下降，当达到95％时(π值为75％)，反应停止，产生大量的废酸，严重污染环境。
用三氧化硫作磺化剂有很多优点，反应安全、速度快、三废少、收率高、副产物少、产品纯度高。但是生产工艺复杂，一次性设备投资大，反应设备结构复杂，工艺操作要求高，三氧化硫运输困难，此方法对硫酸生产企业较适用。
经过比较和分析可知，前几种磺化剂因含有水分，氧化能力较差，并且反应生成物对邻位比低，副产物多，不易分离，包泽差，气味难闻，腐蚀性强，特别是生产过程要排出大量废酸，因此仅适于小规模装置。与此相反，三氯化硫没有上述缺点，是一种有力的磺化剂。

『伍』 对甲苯磺酸钠的制备应用什么原理

磺酸 磺酸 sulfonic acid 磺基与烃基（包括芳基）相连接而成的一类有机化合物。专通式如左，式中R为烃基。属磺酸大多是合成产品，只有β-氨基乙磺酸NH2CH2CH2SO3H等少数几种磺酸存在于自然界。磺酸基团为一个强水溶性的强酸性基团，磺酸都是水溶性的强酸性化合物。芳香族磺酸分子中的磺酸基团可被羟基、氰基所取代，是制备酚、腈的中间体。磺酸可由芳香烃的磺化反应，或硫醇的氧化反应制备。甲磺酸可作酯化、水解和烷基化的催化剂。长链的磺酸的钠盐如n-C11H23-CH2是一类能抗硬水的洗涤剂。很多染料分子中的磺酸基团可使有颜色的化合物具有水溶性。十二烷基苯磺酸钠可作洗涤剂。由磺酸可制得氯化砜，在有机合成中用途很大。磺酸分子中的桹H部分，可被卤原子、氨基等取代。例如，磺酰氯是有机合成和分析化学中常用的中间体。对氨基磺胺是一类消炎药。糖精钠也是一种磺胺。

『陆』 对氨基苯甲酸乙酯的制备

关于对氨基苯甲酸乙酯的制备如下

对氨基苯甲酸乙酯别名苯佐卡因（ABEE）。无色斜方形结晶，无嗅无味。分子量165.19。熔点为91~92℃。易溶于醇、醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。难溶于水。临床上用于创面、溃疡面、烧伤、皮肤擦裂及痔的镇痛、止痒。

其他衍生物合成

将苯佐卡因通过酯键和甲基丙烯酸相连，合成了含苯佐卡因的可聚合单体(BM)，BM自聚得到苯佐卡因高分子载体药物(PBM)，并采用乳液聚合法制备了PBM纳米微球，PBM的结构经1H NMR和TEM表征。

以对硝基甲苯为原料分别经氧化、酯化和还原合成苯佐卡因，再由苯佐卡因与对氟苯甲醛反应生成一种新型苯佐卡因衍生物（4-甲酰基-4′-乙氧羰基二苯胺），经IR、1 H NMR和元素分析测试确认了其结构，并研究了其合成条件，讨论了反应温度、反应时间等因素对反应体系的影响。

1、由对硝基苯甲酸乙酯被铁粉还原而得。

2、主要采用酯化法。先由对硝基浓甲酸经加氢还原生成对氨基苯甲酸，然后在硫酸催化剂存在下与乙醇进行酯化反应，再经中和、洗涤、结晶、干燥而得。

对氨基苯甲酸乙酯的用途

1、紫外线吸收剂。主要用于防晒类和晒黑类化妆品，对光和空气的化学性稳定，对皮肤安全，还具有在皮肤上成膜的能力。能有效地吸收U．V．B区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。添加量通常为4%左右。

2、本品为局部麻醉药，用于创伤面、溃疡面及痔疮等止痒止痛，使用浓度5%~20%。也用作药物合成和有机合成中间体。