socl2实验装置

1. 二氯化硫（SCl2）熔点-78℃，沸点59℃，密度1.638g／mL，遇水易分解，二氯化硫与三氧化硫作用可生成重要化

（1）MnO2 +4HCl(浓)=加热=浓 MnO2 +Cl2↑+2H2O
（2） 浓硫酸 ，饱和食盐水（或水） ， （3）增大反应接触面 ） （4）水浴加热，并用温度计控制温度；将锥形瓶放入冰水中冷却 ）水浴加热，并用温度计控制温度； ；防止空气中水蒸气进入并吸收残留余氯气 （5）碱石灰（或固体氢氧化钠、生石灰） 防止空气中水蒸气进入并吸收残留余氯气。 ）碱石灰（或固体氢氧化钠、生石灰） 防止空气中水蒸气进入并吸收残留余氯气。 ； （6）SCl2 +SO3 = SOCl2 +SO2

2. 锂亚硫酰氯(Li/SOCl2)电池的电极结构

碳包式圆柱形电池
Li/SOCl2碳包式电池已符合ANSI标准的尺寸制成圆柱形。这些电池是为低、中等放电率放电设计的，不得高于C/100率放电，它们具有高比能量，例如，ABLE D型电池已3.5V的电压释放出19.0Ah的容量，与此相比，传统的碱性锌/二氧化锰电池已1.5V的电压只能释放出15Ah的容量。 （1）结构 负极由锂片制成，倾靠在不锈钢外壳的内壁上：隔膜有非编织玻璃丝布制成：正极由聚四氟乙烯粘结的炭黑组成，呈圆柱状，有极高的孔隙率，并占据了电池的大部分体积。电池为气体密封性米粉，而正极柱采用玻璃-金属封接绝缘子。这些低自放电率电池可以装一个安全阀，但也可以没有安全阀，这由制造厂家根据电池结构而定。
（2）性能 Li/SOCl2电池的开路电压为3.65V；典型的工作电压范围在3.3～3.6V之间（至终止电压3V）。图给出了ABLE D型Li/SOCl2电池的典型放电曲线。在较宽广的温度范围内核低至中等放电率下放电，ABLE Li/SOCl2都具有平坦的放电曲线和优良的性能，能在极高的温度下很好的工作。
螺旋卷绕式圆柱形电池
使用螺旋卷绕式（以下简称卷绕式）电池结构设计是为了获得中等到高放电率Li-SOCl2电池而设计的。这些电池主要是为了满足军用目的而设计的，如有大电流输出和低温工作等需要的场合。有同样使用要求的工业领域也仍然在使用这类电池。
这类电池的典型结构是这样的：电池壳是由不锈钢拉伸而成的；正极极柱使用耐腐蚀的玻璃-金属封接缘子；电池盖用激光封接或焊接以保证电池的完全密封。安全装置，例如，泄露孔、熔断丝或者PTC器件等都安装在电池内部以保护电池有内部高气压和外部短路时电池结构的安全。
这类电池在中等电流下放电性能相对于碳包式电极性能要更好以下。

3. 实验室怎么制N，N-二乙基间甲苯酰胺（高中实验室）

N，N-二乙基间甲苯酰胺就是N,N－二乙基－间－甲苯甲酰胺。它的合成步骤见图。合成方法如下：

一、实验仪器与试剂

仪器：

250mL三颈圆底烧瓶、滴液漏斗、回流冷凝管、油水分离器、锥形瓶、圆底烧瓶、电热套、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置、减压蒸馏装置、烧杯、干燥管

试剂：

间二甲苯（60mL、0.5mol）；70％硝酸（25mL）;无水乙醚（110mL）；亚硫酰氯（4.5mL、0.062mol）；间-甲苯甲酰氯（3.2mL、0.024mol）；二乙胺（10mL、0.1mol）；乙酸乙酯（80mL）;石油醚（160mL）;5%氢氧化钠（40mL）；20％氢氧化钠（60mL）；浓盐酸（10mL）;10%盐酸（20mL）;饱和食盐水；无水氯化钙；无水硫酸钠

二、实验步骤：

1、间－甲苯甲酸的合成

在100mL三口烧瓶上，配置滴液漏斗、油水分离器、回流冷凝管以及盛有10%氢氧化钠水溶液的气体吸收装置。向烧瓶中加入30mL间-二甲苯和几粒沸石，加热至沸后自滴液漏斗慢慢滴加12mL70%硝酸，需时约40min。滴加完毕，继续回流1h，反应中，要不断放掉积在油水分离器中的水。反应结束后，待反应液冷却至室温，倒入分液漏斗中，加入20%氢氧化钠溶液至混合液呈碱性，充分震荡。静置分层，有机相再用10mL20%氢氧化钠溶液洗涤[1]。前后两次的碱液合并于烧杯中，用滴管滴加浓盐酸至溶液呈酸性，有沉淀析出。过滤，滤饼用少量水洗涤，抽干后干燥，即得黄色间－甲苯甲酸粗品[2]。

2、间－甲苯甲酰氯的合成

在100mL三口烧瓶上，配置回流冷凝管，在冷凝管上端依次装上氯化钙干燥管和盛有碱液的气体吸收装置。将上述制得的间－甲苯甲酸（干燥）和4.5mL亚硫酰氯分别加入烧瓶中，加入2粒沸石。通冷凝水后，慢慢加热至沸腾，反应混合物中有氯化氢气体产生，回流20～30min后，反应物中不再有氯化氢气体放出，停止加热。将反应装置改为蒸馏装置，蒸出剩余的亚硫酰氯，烧瓶中反应物即为间－甲苯甲酰氯粗品。

3、N,N－二乙基－间－甲苯甲酰胺的合成

稍冷后，在原三口烧瓶上，装上搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝管，冷凝管上端依次设置氯化钙干燥管和盛有10％氢氧化钠水溶液的气体吸收装置。自滴液漏斗加入30mL无水乙醚于三口烧瓶中，搅拌下将二乙胺乙醚溶液（10mL二乙胺与20mL无水乙醚配制而成）慢慢滴入三口烧瓶[3]。反应放热，必要时可用冷水浴冷却反应瓶。大约20min滴加完毕。继续搅拌回流0.5h，反应混合物呈淡黄色糊状物。反应结束后，将反应混合物转入分液漏斗，用20mL5%氢氧化钠溶液洗涤反应瓶，并将洗涤液倒入分液漏斗。振摇，静置分层，除去水层。醚层依次用20mL5%氢氧化钠溶液、20mL10％盐酸洗涤，然后再用水洗涤2～3次（每次20mL），使醚层呈中性，用无水硫酸钠干燥。热水浴蒸除乙醚，即得粗产物。

粗产物通过柱层析法加以提纯。用石油醚（60～90℃）和乙酸乙酯的混合液（V:V＝2:1）进行洗脱，间－甲苯甲酰胺将是第一个被淋洗出来的化合物，收集液呈浅黄色。收集液用旋转蒸发仪蒸除溶剂，即得N,N－二乙基－间－甲苯甲酰胺。粗产品也可经减压蒸馏提纯，收集160～163℃/2.7kPa(20mmHg)馏分。

粗产品为透明棕黄色油状物，bp111℃／133.3Pa(1mmHg)。并进行红外光谱的测试。

三、注释

[1]、如果分层困难，可加入1~2mL饱和食盐水。

[2]、将粗产品溶解于15mL乙醚中，溶液中不溶性白色固体为少量间－苯二甲酸，经过滤将其除去，收集滤液，蒸除溶剂，得间－甲苯甲酸纯品。

[3]、二乙胺加入速度要控制，加入过快，会造成恒压漏斗的出口堵塞；