① 高效液相色谱仪器的结构及其各部分作用是什么
1、溶剂输送系统;储液器,用来贮存数量足够、符合要求的流动相。配有溶剂过滤器,以防止流动相中的颗粒进入泵内。脱气器,脱气的目的是为了防止流动相从色谱柱内流出时释放出气泡进入检测器,从而引起噪声,不能正常检测。
输液泵,将储液器中的流动相连续不断地以高压形式进入液路系统,使样品在色谱柱中完成分离过程。梯度洗脱装置,是在分离过程中通过逐渐改变流动相的组成增加洗脱能力的一种装置。
2、进样系统;进样器:是将样品送入色谱柱的装置,进样方式可以分为两种:阀进样或自动进样。比较常用的是采用自动进样器装样。
3、分离系统;色谱柱:对样品进行分离,是整个色谱系统的心脏,它的质量优劣直接影响到分离的效果。
4、检测系统;检测器:将色谱柱连续流出的样品组分转变成易于测量的电信号,被数据系统接收,得到样品分离的色谱图。
5、数据处理和记录系统;对色谱数据进行处理,并参与HPLC仪器的自动控制。
(1)色谱分析实验装置简图扩展阅读
与试样预处理技术相配合,HPLC 所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。
HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。
② 气相色谱仪有哪几部分组成
气相色谱仪的构成:
气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、检测系统和记录系统等部分组成。
组分能否分离,色谱柱是关键,它是色谱仪的“心脏”;分离后的组分能否产生信号则取决于检测器的性能和种类,它是色谱仪的“眼睛”。所以分离系统和检测系统是仪器的核心。进行气相色谱法分析时,载气(一般用氮气或氢气)由高压钢瓶供给,经减压阀减压后,载气进入净化管干燥净化,然后由稳压阀控制载气的流量和压力,并由流量计显示载气进入柱之前的流量后,以稳定的压力进入气化室、色谱柱、检测器后放空。当气化室中注入样品时,样品立即被气化并被载气带入色谱柱进行分离。分离后的各组分,先后流出色谱柱进入检测器,检测器将其浓度信号转变成电信号,再经放大器放大后在记录器上显示出来,就得到了色谱的流出曲线,利用色谱流出曲线上的色谱峰就可以进行定性、定量分析。
(一)气路系统
气路系统是为获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体化装置。载气从起源钢瓶出来后依次经过减压阀、净气阀、气流调节阀、转子流量计、气化室、色谱柱、检测器,然后放空。
载气:要求化学惰性,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有氢气、氮气、氦气。
净化器:多为分子筛和活性碳管的串联,可除去水、氧气以及其它杂质。
压力表:多为两级压力指示。第一级为钢瓶压力,总是高于常压(填充柱要求为10~50 psi;开口毛细管柱为1~25 psi);第二级为柱头压力指示。
流量计:在柱头前使用转子流量计,但不太准确。通常在柱后,以皂膜流量计测流速。许多现代仪器装置有电子流量计,并以计算机控制其流速保持不变。
(二)进样系统
隔膜进样器结构图
进样系统包括气化室和进样装置,常以微量注射器(穿过隔膜垫)或六通阀将液体样品注入气化室(气化室温度比样品中最易蒸发物质的沸点高约50oC),通常六通阀进样的重现性好于注射器。要求进样量或体积适宜,“塞子”式进样。一般柱分离进样体积在十分之几至20μL,对毛细管柱分离,体积约为10~30μL,此时应采用分流进样装置来实现。体积过大或进样过慢,将导致分离变差(拖尾)。
(三)柱分离系统
柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和毛细管柱。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英等。
填充柱:多为U形或螺旋形,内径2~4mm,长1~3m,内填固定相。
毛细管柱:分为涂壁、多孔层、键合型和交联型毛细管柱。
毛细管柱与填充柱分离一些硝基化合物的比较
(a)填充柱1.5m,涂QF-1,恒温;(b)毛细管柱,21m,涂OV-101
毛细管气相色谱流路
内径0.1~0.5mm,长达几十至100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。传质阻力很小,谱带展宽变小,其总柱效比填充柱高得多、分析速度快、样品用量小。过去是填充柱占主要,但现在除了一些特定的分析之外,填充柱将会被更高效、更快速的毛细管柱所取代。
(四)温控系统
温度控制是否准确和升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。
控温系统包括对三个部分的控温,即气化室、柱箱和检测器。控温方式有恒温和程序升温。柱温是影响分离的最重要的因素,其变化应小±0.1℃。选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间20~30min);对宽沸程的样品,应使用程序升温方法。
(五)检测记录系统
检测记录系统是指从色谱柱流出的组分,经过检测器把浓度(或质量)信号转化为电信号,并经放大器放大后由记录仪显示和记录分析结果的装置,它由检测器、放大器和记录仪三部分构成。
③ 气相色谱仪的基本组成有哪些
气相色谱仪主要由六个部分组成:气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、检测系统和记录系统等部分!
④ 如何手动绘制色谱图
需要以下步骤:
1、准备好实验所需的色谱柱和其他实验装置。
2、誉渣准备样品,将样品注入到色谱柱中。
3、通过宽慎所使用的色谱分离方式,将样品分离出来。
4、通过检测设备(如紫外可见光谱仪)检测每个分离物的峰值。
5、在一张横坐标为保留时慎虚敬间,纵坐标为检测信号的图表上,手动绘制出每个分离物的峰值,用不同颜色或符号表示不同的组分。
⑤ 有机化学实验仪器名称及图片
有机化学实验仪器名称有旋转蒸发仪、催化氢化装置、压缩气体钢瓶等。
3、压缩气体钢瓶。
在有机化学实验中,有时会用到气体来作为顷棚让反应物。如氢气、氧气等,也会用到气体作为保护气,例如氮气、氩气等,有的气体用来作为燃料,例如煤气、液化气等。所有这些气体都需要装在特制的容器中。一般都是用的压缩气体钢瓶。将气体以较高压力贮存在钢瓶中,既便于运输又可以在一般实验室里随时用到非常纯净的气体。
⑥ 茨维特实验如何制样
茨维特实验如何制样,这个你要查看相关实验说明需要准备的环境和相关材料等基础设施。