『壹』 环己酮肟的制备方法
环己酮肟是己内酰胺生产过程中的中间产物。环己酮肟在发烟硫酸存在下进行分子重排,得到己内酰胺硫酸酯,此反应称为贝克曼转位重排反应。
其中环己酮-羟胺法是采用最为广泛的生产工艺,以下为其工艺流程图
『贰』 实验室制备环己酮的反应原理为:其反应的装置示意图如图1(夹持装置、加热装置略去):环己醇、环己酮、
(1)①仪器B的名称是分液漏斗,故答案为:分液漏斗;
②蒸馏操作时,一段时间后发现未通冷凝水,不能立即接通冷凝水,防止骤冷将冷凝管炸裂,应该等到装置冷却后再通冷凝水,故答案为:停止加热,冷却后通自来水;
③环己酮和水能形成具有固定组成的混合物,具有固定的沸点,蒸馏时能被一起蒸出,所以蒸馏难以分离环己酮和水的混合物.环己酮和水能够产生共沸,采取蒸馏是不可取的,建议采用精馏,故答案为:环已酮和水形成具有固定组成的恒沸物一起蒸出;
(2)漂粉精和冰醋酸反应生成的次氯酸具有较强的氧化性,使用漂粉精和冰醋酸来代替,这样避免使用有毒的Na2Cr2O7,故答案为:避免使用有毒的Na2Cr2O7;(3)①联系制取肥皂的盐析原理,即增加水层的密度,有利于分层,环己酮的提纯时应首先加入NaCl固体,使水溶液的密度增大,将水与有机物更容易分离开来,然后向有机层中加入无水MgSO4,出去有机物中少量的水,然后过滤,除去硫酸镁晶体,再进行蒸馏即可,故答案为:cdba;
②加入NaCl固体,使水溶液的密度增大,将水与有机物更容易分离开来,故答案为:增加水层的密度,有利于分层,减小产物的损失;
(4)由萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系可知,调节溶液PH在3.0~3.5之间,可使Mn2+完全沉淀,并防止Co2+转化为Co(OH)2沉淀,故答案为:b.
『叁』 环己醇制备环己酮肟
环己醇--氧化---〉环己酮 --H2NOH-->环己酮肟 + H2O
『肆』 环己醇溶解橡胶吗,环己酮能溶解橡胶吗
环己醇氧化得到的是酮,酮只要选用合适的氧化剂和条件就不会再氧化下去。你可以用一个烧瓶,里面投入环己酮和重铬酸钾或者碱性高锰酸钾,然后上面加上一个分馏柱,反应过程中不断将沸点滴的环己酮蒸出来,可以防止继续被氧化。 当然也可以采用一些特殊试剂,比如用铬酐和吡啶络合而成的沙瑞特试剂或者铬酐溶于稀硫酸生成的琼斯试剂中氧化环己酮。这些氧化剂氧化性控制得好,不会发生进一步的开环反应。环己酮,有机化合物,为羰基碳原子包括在六元环内的饱和环酮。无色透明液体,带有泥土气息,含有痕迹量的酚时,则带有薄荷味。不纯物为浅黄色,随着存放时间生成杂质而显色,呈水白色到灰黄色,具有强烈的刺鼻臭味。与空气混合爆炸极与开链饱和酮相同。 用途: 环己酮是重要化工原料,是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂,如用于油漆,特别是用于那些含有硝化纤维、氯乙烯聚合物及其共聚物或甲基丙烯酸酯聚合物油漆等。用于有机磷杀虫剂及许多类似物等农药的优良溶剂,用作染料的溶剂,作为活塞型航空润滑油的粘滞溶剂,脂、蜡及橡胶的溶剂。环己酮包装注意事项:安瓿瓶外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、铁盖。
『伍』 有无环己酮制备的可行易行方案
一、 实验目的
1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。
2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别。
二、 实验原理
醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮。本实验用的环己醇属仲醇,因此氧化后生成环己酮。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66,还广泛用作溶剂,它尤其因对许多高聚物(如树脂、橡胶、涂料)的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。
本实验用次氯酸钠做氧化剂,将环己醇氧化成环己酮。
三、 主要试剂
环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液(约1.8mol/L)、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁、沸石
四、 试剂用量规格
药品名称 药品用量
环己醇 5g(5.2mL)
冰醋酸 25mL
次氯酸钠溶液 38mL
氯化铝 3g
五、 仪器装置
250mL三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、分液漏斗、烧杯、量筒、电热炉、石棉网、玻璃棒
图1 环己酮的反应装置
图2 环己酮的蒸馏提纯
六、 实验步骤及现象
1、向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)环己醇和25ml冰醋酸。开动搅拌器,在冰水浴冷却下,将38ml次氯酸钠溶液(约1.8mol/L)通过液滴漏斗逐渐加入反应瓶中,并使瓶内温度维持在30~35℃,加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色,否则应再补加5ml次氯酸钠溶液,以确保有过量次氯酸钠存在,使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至发应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止。
2、向反应混合物中加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石,在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。
3、在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止,然后加入精制食盐使之变成饱和溶液,将混合液倒入分液漏斗中,分出有机层,用无水硫酸镁干燥,蒸馏收集150~155℃馏分,计算产率。
七、 实验结果
最终得到的环己酮为:1.6ml
产率为:1.6ml/5.2ml=30.77%
八、 实验讨论
1、数据分析
产率相对较低,操作过程不够精细。
2、结果讨论
(1)、加热蒸馏得很充分,但是分液静置的时候时间不够长,导致环己酮的损失。
(2)、最后蒸馏的时候时间太短,不够充分,环己酮没有完全分离出来。
3、实际操作对实验结果的影响
(1)、反应温度要控制在30~35℃,此时收效较高,若温度低于30℃则不反应,温度过高则易挥发。
(2)、加入氯化铝可预防蒸馏时发泡。
(3)、加入氯化钠可降低环己酮的溶解度并有利于环己酮的分层。
『陆』 请各位帮帮忙,由环己醇多步合成环己酮肟怎么制备
不知道?环己酮肟?
去掉个肟,我就知道。