『壹』 苯甲酸乙酯的制备 如何运用化合物的物理常数分析现象及指导操作的
1、本实验的重点与难点:
重点:苯甲酸乙酯的制备。 难点:反应产物的洗涤过程(分液漏斗的使用)。
2、为保证实验圆满成功,需提醒学生以下几点:
1).加入浓硫酸后,摇动烧瓶,充分混合。
2).待反应混合液温度低于80℃,方可加环己烷,防冲料。回流过程火可大点,可用空气浴进行。
3)分水过程中注意防火。蒸发乙醇、环己烷时注意要使用小火进行,最要用水浴进行,防反应液变色。
4).分批用碳酸钠洗,搅拌进行,直至没有二氧化碳逸出,溶液呈碱性,再将混合物转入分液漏斗进行分液。
5).水浴蒸去乙醚。在通风良好的环境中进行操作。
6).因产品沸点较高,最好减压蒸馏;没有,也可用在石棉网上加热进行蒸馏,收集210~213℃馏分。
苯甲酸乙酯的沸点212摄氏度。
『贰』 苯甲酸乙酯的合成
苯甲酸乙酯的合成:
在50ml干燥的圆底烧瓶中放入12.2g苯甲酸和11.1ml乙醇,在摇动下慢慢加入3ml浓硫酸,加入几粒沸石,装上回流冷凝管,在石棉网上用小火加热回流75分钟。将回流装置改为蒸馏装置,在水浴上加热,蒸馏出乙醇,残留液冷却后倒入分液漏斗中,因此用水(2*20ml)10%碳酸钠溶液(2*10ml)和水(2*20ml)洗涤,粗苯甲酸乙酯用无水硫酸镁干燥后,倒入50ml圆底烧瓶中,加入几粒沸石,装配成用空气冷凝管的蒸馏装置,在石棉网上加热蒸馏!收集211-213摄氏度的馏分!!
『叁』 有机化学实验需要考试,有关尼泊金乙酯(对羟基苯甲酸乙酯)的制备,急需求助,在线等!!!
在三口烧瓶上,球形冷凝管,依次加入对羟基苯甲酸、乙醇、苯的摩尔比为:内1:4:2,放容搅拌子,温度计,混均后装上分水器.滴几滴浓硫酸催化,加热回流。反应结束后旋蒸过量的乙醇,用5O%NaOH中和至pH=6,。析晶后,用1O%NaHCO3调pH=7~8
重结晶的话是加乙醇将它水浴加热至全溶,稍冷,加入活性炭回流10分钟脱色,趁热抽滤,将滤液,慢慢倒入热水中,自然冷却,带结晶析出完全后用少量稀乙醇洗涤,烘干
其他的催化剂有对甲苯磺酸,缺点是对甲苯磺酸难除去。硫酸在加热时会引起有机物炭化、氧化、醚化、磺化等副反应,同时其腐蚀性强,操作、使用和保管不
够方便和安全。
还可以用二氯亚砜,优点是沸点低,易除去