㈠ 熔点的测定的化学实验报告如何写
一、实验目的
1.了解熔点测定的原理及意义
2.掌握毛细管熔点测定法和显微熔点测定仪测定熔点的操作方法
二、基本概念及原理(添加图1.物质蒸气压随温度变化曲线,2,相随时间变化图
熔点的定义:晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡状态时的温度,称该化合 的熔点.
熔程:初熔至全熔的范围称熔程.纯物质的熔程不超过0.5-1.0℃.含有杂质的物质,其熔点较纯物质低,且熔程较长.
意义:测定熔点对鉴定有机物和定性判断固体化合物的纯度有很大价值.
三、实验所用仪器和试剂
尿素:肉桂酸(1:1)、尿素、肉桂酸、b形管、带缺口塞的温度计、铁架台、熔点管、酒精灯、表面皿、长玻璃管、显微熔点仪
四、实验装置
熔点浴:液体石蜡做热浴
提勒管(b形管)
a.水银球应位于b形管上下叉管口之间;b. 样品部分应位于水银球中部;
c.b形管加入液体高度达叉管处即可; d. 在图示位置加热,以使受热均匀.
四、实验内容
1.用毛细管法测定尿素、肉桂酸及混合样的熔点:分别粗测一次、精测两次;
2.使用显微熔点测定仪测定尿素、肉桂酸的熔点.
五、操作步骤
(一)毛细管熔点测定法
(1)熔点管的制备:玻璃工操作:拉制直径为1mm、长7-8cm、一端封闭的玻璃管;
(2)样品的装入:样品要研细、样高2-3mm、药品装入要均匀,结实;
(3)装配好仪器后,小火加热;
(4)距熔点10-15℃时,控制升温速度为1-2℃/min;
(5)记下样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度计读数,即该化合物的熔程.
(6)重复以上操作,分别测定.
(二)用熔点测定仪测定熔点(演示讲解)
注意事项:
1.\x09所用样品必须干燥,研细,装实.
2.\x09应注意观察在初熔前是否有萎缩或软化,放出气体以及其它分解现象.例如某物质在112℃开始萎缩,在113℃时有液滴出现,在114℃时全部液化,应记录如下:熔点113-114℃,112℃萎缩.
3.\x09粗测熔点时加热速度稍快,了解样品大致熔点范围.
4.\x09精测时加热速度先快后慢,到距离熔点10-15℃时,控制加热速度1-2℃/min.
5.\x09测另一样品时,要待热浴温度降至其熔点以下30℃左右再测.
六、思考与讨论
1.\x09如何用熔点熔点测定的方法来确定A和B是否是同一物质?
2.\x09测熔点时,若遇到下列情况,将产生什么样的结果?
(1)\x09熔点管不洁净.
(2)\x09熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔.
(3)\x09熔点管壁太厚.
(4)\x09样品未完全干燥或含有杂质.
(5)\x09加热太快.
(6)\x09样品研得不细或装得不紧密.
㈡ 熔点测定装置图怎么画
1、首先准备好一支笔和一张纸。
2、其次准备好一个熔点测定装置图,记住关键的位置点,用笔在纸上画出来。
3、最后完善细节即可画好。
㈢ 测定物质熔点的方法进行物质分析的基本原理
要做实验测定!1、熔点的测定
化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化,不但熔点距扩大,而且熔点也往往下降。因此,熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃,较易测定,故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
熔点装置图:
2、沸点的测定
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下,纯液体有机化合物都有一定的沸点,而且沸点距也很小(0.5-1℃)。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法(蒸馏法)和微量法(沸点管法)两种
㈣ 测酒精沸点和苯甲酸熔点的实验装置图,要有铁架台b型管的详细装置图
㈤ 熔点的测定
可以使用b型管法测定熔点,具体操作如下:
实验做做准备:b型缓蠢管、硅油、水银温度计、毛细管、酒精灯等。
1、往b型管中倒入硅油,液面要超过支管口处。