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多种液体混合装置实验心得

发布时间:2023-08-30 11:50:36

❶ 大学化学实验报告范文

化学是一门以实验为基础的学科。化学上的许多理论和定律都是从实验中发现归纳出来的。那么你们知道大学的化学实验 报告 要怎么写吗?下面是我为大家带来的大学化学实验 报告 范文 _大学化学实验 总结 怎么写,希望可以帮助大家。

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化学实验报告论文

大学化学实验报告范文3篇

大学化学实验报告范文1:

一、实验目的

1. 了解复盐的制备 方法 。2. 练习简单过滤、减压过滤操作方法。3. 练习蒸发、浓缩、结晶等基本操作。

二、实验原理

三、实验步骤

四、实验数据与处理 1. 实际产量:

2. 理论产量:

3. 产率:

实验二 化学反应速率、活化能的测定

姓名: 班级:学号: 指导老师: 实验成绩: 一、实验目的

1. 通过实验了解浓度、温度和催化剂对化学反应速率的影响。 2. 加深对活化能的理解,并练习根据实验数据作图的方法。

二、实验原理

三、实验数据记录及处理

1. 浓度对反应速率的影响,求反应级数 确定反应级数:m= n=

2. 温度对反应速率的影响,求活化能

表2 温度对反应速率的影响 利用表2中各次实验的k和T,作lg 求出直线的斜率,进而求出反应活化能Ea。 ?k?-图,

3. 催化剂对反应速率的影响

实验三 盐酸标准溶液的配制、标定及混合碱的测定

1.了解间接法配制标准溶液的方法。2.学习用双指示剂法测定混合碱中不同组分的含量。

二、实验原理

三、实验数据记录及处理

1. HCl标准溶液的标定结果

2. 混合碱的测量结果

大学化学实验报告范文2:

实验日期: 20_ 年 11 月 18 日 开始时间: 9 时 30 分; 结束时间:11 时 30 分; 实验题目:金属的腐蚀 同 组 者:___

编号 NO: 1

一、实验目的和要求

1) 2) 3) 掌握动电位扫描法测定阳极钝化曲线的方法; 测量金属在 0.5mol/L H2SO4 中的阳极极化曲线,确定有关特征电位和电流密度; 测量金属在 0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl 中的阳极极化曲线并考察氯离子对金属 钝化行为的影响。

二、 实验原理与方法

阳极极化曲线一般可分为四个区: 1)活性溶解区:从腐蚀电位( ? c )开始,金属溶解按活性溶解的规律进行; 2)过渡区:金属表面开始发生突变,由活态向钝态转化。此时,电流随电位的正移而 急剧下降; 3)钝化区:金属处于稳定的钝态,表面生成一层钝化膜,此时阳极溶解电流密度( i p , 称为维钝电流密度)很小,并且基本与电位无关; 4)过钝化区:电流密度又开始随电位的正移而增大; 当介质中存在氯离子时, 不锈钢等耐蚀金属材料表面的钝化膜容易被破坏, 存在点蚀电 位,此时,当 ? ? ?b 时,材料表面开始发生点蚀,电流迅速增大;当电流密度增大到一定 值时(如 1mA/cm2) ,改变扫描方向,开始向阴极方向扫描,可能形成一个滞后环。当 ? < ? s14rp 时,钝化膜重新愈合,金属恢复完全钝化状态;而当 ? s14rp < ?< ?b, 时已形成的点蚀继续进行,但不会产生新的点蚀。

三、 主要仪器设备、材料和试剂

1)主要仪器设备 CorrTest 腐蚀电化学测试系统;电解池;玻璃活栓盐桥;洗耳球、金相砂纸、 镊子、丙酮棉球(处理电极表面) ;量筒;滤纸(保护电极表面不被腐蚀) 。 2)三电极种类、材料和有效工作面积 工作电极(电极材料为镍、钛或耐蚀合金) 、饱和甘汞电极(SCE) 、大面积铂辅 助电极(有效截面积为 1cm2) ; 3)测试温度及其控制方法 测试在室温下进行

四、 实验操作步骤

1)启动CorrTest腐蚀测试系统软件,打开恒电位仪的电源开关,开始预热; 2)将玻璃活栓盐桥洗净、烘干后,把玻璃活塞插入盐桥,并使活塞孔对准盐桥 的测试溶液端;将活栓插紧后,向盐桥的参比电极室注入适量的过饱和 KCl 溶液。洗净电 解池,安装辅助电极、盐桥和参比电极; 3)处理电极,将处理好的工作电极置于电解池中使盐桥毛细管尖端对准工作电极 的中心,并且它到电极表面的距离为毛细管尖端外径的

1倍。然后将三个电极连接到恒电位 仪; 4)打开“自腐蚀电位测量”窗口(快捷键F2 ) ,输入数据文件名和注释,设置测 量时间: 15分钟, 采样速率: 1Hz, 其他参数保持默认值。 然后, 向电解池内注入0.5mol/LH2SO4 溶液约200ml后,立即开始计时,并接通盐桥,点击窗口中的“开始”按钮,开始开路电位 的测量; 5)当开路电位测量到所设置的测量时间后将自动停止。此时,打开“动电位扫描” 窗口(快捷键 F4 ) ,输入数据文件名和注释,设置初始电位:? 0.05V(相对于开 路电位) ,终止电位:1.5V(相对于开路电位) ,扫描速率:1mV/s,采样速率:1Hz,其他 参数保持默认值。然后,立即点击窗口中的“确定”按钮,开始极化曲线的测量;

6)测量结束后,取下电极接线夹头,取出工作电极和参比电极,清洗电解池和盐桥 (测试溶液端内、外侧) ,将工作电极按上述方法进行处理,更换 0.5mol/L+H2SO40.5mol/L NaCl 溶液而上述步骤进行下一次实验。注意:此时,在设置“动电位扫描”控制参数时, 应设置回扫电流密度:1mA/cm2。在测量中,当回扫曲线与正扫曲线; 7)待实验结束后,取下电极接线夹头,取出工作电极和参比电极,观察工作电极表 面腐蚀形态。然后,清洗电解池和盐桥(测试溶液端内、外侧) ,将工作电极按上述方法进 行处理,放入干燥器备用。

5 实验结果与讨论

5.1 实验结果

5.2 分析与讨论 5.2.1 ?~i曲线图分析 当工作电极在0.5mol/L H2SO4溶液中时,由图1-2及表1-1的特征值可知,从 腐蚀电位 ? c 开始,金属的溶解规律呈现活性溶解规律,当电位达到-0.44283时 电流随电位的增大而增大,基本符合tafel方程;当电极电位正移到钝化电位?cp =-0.34824时,金属表面开始发生突变,由活态向钝态变化,此时电流随电位正 移而急剧下降直至电位达到稳定钝化电位即 ?p =0.43837,与钝化电位?cp相对应 的阳极电流密度称为钝化电流密度icp =1.69644E-3;当电位正移到稳定钝化电位 p =0.43837时,金属处于稳定的钝化状态,表面生成一层钝化膜,此时阳极溶 解电流密度ip =1.02569E-5(即维电流密度)很小且基本不随电位变化;当电位 达到过钝化电位?tp =0.8527时,由于金属表面钝化膜遭到破 坏,腐蚀再次加剧, 电流随电位的正移而增大。 当工作电极在0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl溶液中时,图1-1以及表1-1中特 征值可知,活性溶解区基本不发生变化,而当电位正移到?cp之后电位先正移至稳 定钝化电位?p =0.12504,而后迅速达到过钝化电位?tp =0.26698,达到过钝化电 位后由于点蚀的存在电流密度随电位的正移而再次增大; 5.2.2 氯离子对钝化过程的影响分析 由以上分析可知, 在溶液中不含氯离子时,由稳定钝化电位正移至过钝化电 位经历的时间远大于含有氯离子时的时间,可见,当溶液中存在氯离子时金属表 面的钝化膜溶液破坏从而过早进入过钝化区,这是由于钝化膜的溶解和修复(再 钝化)处于动平衡状态当介质中含有活性阴离子(常见的如氯离子)时,氯离子 能优先地有选择地吸附在钝化膜上,把氧原子排挤掉,然后和钝化膜中的阳离子 结合成可溶性氯化物,使平衡便受到破坏,金属表面钝化膜发生破坏。 5.3 结论 1)金属的阳极极化随着电位的正移金属表面会发生钝化,但是随着电位的 继续正移金属表面的钝化膜会发生破坏从而使腐蚀从新加剧;

2)氯离子能时金属表面的钝化膜发生破坏从而加剧腐蚀;

六、 意见和建议

可以取含不同氯离子浓度的溶液进行实验从而验证氯离子浓度对钝化膜破坏的影响; 可以取不同电极及钝化剂进行实验从而验证钝化介质对钝化的影响;

大学化学实验报告范文3:

一.实验目的

1.观测 CO2 临界状态现象,增加对临界状态概念的感性认识; 2.加深对纯流体热力学状态:汽化、冷凝、饱和态和超临流体等基本概念的理 解;测定 CO2 的 PVT 数据,在 PV 图上绘出 CO2 等温线 3.掌握低温恒温浴和活塞式压力计的使用方法。

二.实验原理

纯物质的临界点表示汽液二相平衡共存的最高温度 ( T C) 和最高压力点 (PC) 。 纯物质所处的温度高于 TC,则不存在液相;压力高于 PC,则不存在汽相;同时 高于 TC 和 PC,则为超临界区。本实验测量 TTC 三种温度条 件下等温线。其中 T

三.实验装置流程和试剂

实验装置由试验台本体、压力台和恒温浴组成(图 2-3-1) 。试验台本体如图 2-3-2 所示。实验装置实物图见图 2-3-3。 实验中由压力台送来的压力油进入高压容器和玻璃杯上半部 ,迫使水银进入 预先装有高纯度的 CO2 气体的承压玻璃管(毛细管),CO2 被压缩,其压力和容积通 过压力台上的活塞杆的进退来调节。温度由恒温水套的水温调节,水套的恒温水 由恒温浴供给。

CO2 的压力由压力台上的精密压力表读出(注意:绝对压力=表压+大气压) ,温 度由水套内精密温度计读出。比容由 CO2 柱的高度除以质面比常数计算得到。 试剂:高纯度二氧化碳。

图 2-3-1 CO2 PVT 关系实验装置图

2-3-2 试验台本体 1.高压容器 2-玻璃杯 3-压力油 4-水银 5-密封填料 6-填料压盖 7-恒温水套 8-承压玻璃管 9-CO210精密温度计

四、实验操作步骤

1.按图 2-3-1 装好试验设备。 2.接通恒温浴电源,调节恒温水到所要求的实验温度(以恒温水套内精密温度 计为准) 。 3.加压前的准备——抽油充油操作 (1)关闭压力表下部阀门和进入本体油路的阀门,开启压力台上油杯的进油阀。 (2)摇退压力台上的活塞螺杆,直至螺杆全部退出。此时压力台上油

筒中抽满 了油。 (3)先关闭油杯的进油阀,然后开启压力表下部阀门和进入本体油路的阀门。 (4)摇进活塞杆,使本体充油。直至压力表上有压力读数显示,毛细管下部出 现水银为止。 (5)如活塞杆已摇进到头,压力表上还无压力读数显示,毛细管下部未出现水 银,则重复 (1)--(4)步骤。

(6)再次检查油杯的进油阀是否关闭,压力表及其进入本体油路的二个阀门是 否开启。温 度是否达到所要求的实验温度。如条件均已调定,则可进行实验测定。

4.测定低于临界温度下的等温线(T= 20℃ 或 25℃ ) (1)将恒温水套温度调至 T= 23℃ 左右,并保持恒定。 (2)逐渐增加压力,压力为 4.0MPa 左右(毛细管下部出现水银面)开始读取 相应水银柱上端液面刻度,记录第一个数据点。读取数据前,一定要有足够的平 衡时间,保证温度、压力和水银柱高度恒定。 (3)提高压力约 0.2MPa,达到平衡时,读取相应水银柱上端液面刻度,记录第 二个数据点。注意加压时,应足够缓慢的摇进活塞杆,以保证定温条件,水银柱 高度应稳定在一定数值,不发生波动时,再读数。 (4)按压力间隔 0.2MPa 左右,逐次提高压力,测量第三、第四……数据点, 当出现第一小滴 CO2 液体时,则适当降低压力,平衡一段时间,使 CO2 温度和 压力恒定,以准确读出恰出现第一小液滴 CO2 时的压力。 (5)注意此阶段,压力改变后 CO2 状态的变化,特别是测准出现第一小滴 CO2 液体时的压力和相应水银柱高度及最后一个 CO2 小汽泡刚消失时的压力和相应 水银柱高度。此二点压力改变应很小,要交替进行升压和降压操作,压力应按出 现第一小滴 CO2 液体和最后一个 CO2 小汽泡刚消失的具体条件进行调整。 (6)当 CO2 全部液化后,继续按压力间隔 0.2MPa 左右升压,直到压力达到 8.0MPa 为止(承压玻璃管最大压力应小于 8.0MPa) 。 5.测定临界等温线和临界参数,观察临界现象 (1)将恒温水套温度调至 T= 31.1℃ 左右,按上述 4 的方法和步骤测出临界等温 线,注意在曲线的拐点( P=7.376MPa)附近,应缓慢调整压力(调压间隔可为 0.05MPa) ,以较准确的确定临界压力和临界比容,较准确的描绘出临界等温线上 的拐点。 (2)观察临界现象 a. 临界乳光现象 保持临界温度不变,摇进活塞杆使压力升至 Pc 附近处,然后突然摇退活塞杆(注意 勿使试验台本体晃动)降压,在此瞬间玻璃管内将出现圆锥型的乳白色的闪光现象, 这就是临界乳光现象。这是由于 CO2 分子受重力场作用沿高度分布不均和光的 散射所造成的。可以反复几次观察这个现象。 b. 整体相变现象临界点附近时,汽化热接近

于零,饱和蒸汽线与饱和液体线接 近合于一点。 此时汽液的相互转变不象临界温度以下时那样逐渐积累,需要一定 的时间,表现为一个渐变过程;而是当压力稍有变化时,汽液是以突变的形式相 互转化。 c. 汽液二相模糊不清现象 处于临界点附近的 CO2 具有共同的参数(P,V,T) ,不能区别此时 CO2 是汽 态还是液态。如果说它是气体,那么,这气体是接近液态的气体;如果说它是液 体,那么,这液体又是接近气态的液体。下面用实验证明这结论。因为此时是处

于临界温度附近,如果按等温过 程,使 CO2 压缩或膨胀,则管内什么也看不到。现在,按绝热过程进行,先调 节压力处于 7.4 MPa(临界压力)附近,突然降压(由于压力很快下降,毛细管 内的 CO2 未能与外界进行充分的热交换,其温度下降) , CO2 状态点不是沿等 温线,而是沿绝热线降到二相区,管内 CO2 出现了明显的液面。这就是说,如 果这时管内 CO2 是气体的话,那么,这种气体离液相区很近,是接近液态的气 体;当膨胀之后,突然压缩 CO2 时,这液面又立即消失了。这就告诉我们,这 时 CO2 液体离汽相区也很近,是接近气态的液体。这时 CO2 既接近气态,又接 近液态,所以只能是处于临界点附近。临界状态流体是一种汽液不分的流体。这 就是临界点附近汽液二相模糊不清现象。 7. 测定高于临界温度的等温线(T = 40℃ 左右) 将恒温水套温度调至 T=40.5℃ ,按上述 5 相同的方法和步骤进行。

五、实验数据处理

表 1.1 原始数据表 23℃ 压强 (Mpa)

将数据绘图如下:

六、实验结果讨论

1.由于实验器材的老化,实验数据本身的准确度不高,所以根据实验数据画出来 的曲线误差较大。 2.加压的时候要缓慢加,不能过快,实验操作的时候有一组加压不够缓慢出现了 较小的气泡,使得实验数据不够准确。

七.注意事项

1.实验压力不能超过 10.0 MPa,实验温度不高于 41℃。 2.应缓慢摇进活塞螺杆,否则来不及平衡,难以保证恒温恒压条件。 3.一般,按压力间隔 0.2MPa 左右升压。但在将要出现液相,存在汽液二相和 汽相将完全消失以及接近临界点的情况下,升压间隔要很小,升压速度要缓慢。 严格讲,温度一定时,在汽液二相同时存在的情况下,压力应保持不变。

T2.


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❷ 分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤

篇一:分馏实验报告广东工业大学

学院专业班组、学号 姓名 协作者教师评定

实验题目 分馏

一、实验目的

了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。 二、分馏原理

利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物蔽埋租,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。

影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。

实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。 三、实验仪器与药品

电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤 (一)填表及作图

1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。

2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。 将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线,讨论分馏效率。 数据记录:

(二)纯化丙酮

(1)液旦待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。 (2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。

馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。 (3)观察62~98℃的馏液 共 滴。 产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。 讨论:(很重要,请填写!)

七、思考题篇二:蒸馏与分馏实验预习报告

蒸馏与分馏

目的:1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。

2. 学习安装仪器的基本方法。

3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。

原理:蒸馏liquid分馏liquid

1、蒸馏

沸点: a

bgas gasliquid (纯) liquid (a)

每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p 蒸=p 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压:当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。) (沸点与压强的关系:沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关,也就是说,沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的(即101325帕斯卡,或1atm)。在海拔较高的地区,由于气压较低,沸点也相对低得多。当气压上升,物体的沸

点相应上升,达到临界点时,物体的液态和气态相一致。物体的沸点不可能提高到临界点以上。反之,当气压下降,物体的沸点相应下降,

i直至三相点,类似地,物体的沸点不能降低到三相点以下。) 【没有找到压强与非典 的具体关系,只知道呈非线性关系,在1atm处大致为线性关系】 临界点:在热力学中,临界点是可使一物质以液态存在的最高温度或以气态存在的最高压力,当物质的温度、压力超过此界线——即临界温度及临界压力——会相变成同时拥有液态及气态特征的流体:超临界流体。

临界温度下的p-v等温线上,在临界点处的一阶、二阶导数均为零,即:

液—气—液的过程:

蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30℃)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5-1.0℃)。根

据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度(定性)。

(共沸物:按一定比宏兆例混合的两种或三种液体可形成具有固定沸点的混合物。在沸腾时,其气液平衡体系中,气相与液相组成一致,无法用分馏法分离)

归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面:

① 分离和提纯液态有机物。

② 测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得

的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。

③ 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。【这种判断似乎是

定性的,具体应该如何判断?】

2、分馏

普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果,但操作比较麻烦,损失量也很大。在这种情况下,应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使

气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说,分馏就是多次蒸馏。

分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸

气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热量交换,使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来,低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换,使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来,高沸点的物质则不断流回烧瓶中,从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。 (分馏柱:1、填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料,以增加表面积。填料 包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等形状的金属

片或金属丝,它效率较高,适合分离一些沸点差距较小的化合物。 2、韦氏分馏柱结构简单,且比填充式分馏柱黏附的液体少,缺点

是比同样长度的填充柱分馏效率低,适合分离少量且沸点差距较大

的液体,若欲分离沸点差距很近的液体化合物,则必须使用精密分

馏装置ii)

实验准备:

仪器:圆底烧瓶(50ml 2 个),直形冷凝管(1 支),接引管(又称牛角管,1 支),锥形瓶(2 个),蒸馏头(1 个),温度计套管(1 个), 100℃温度计(1 支),分馏柱(1 支),量筒(50ml,1 个)。

药品:丙酮(20ml), 丙酮–水溶液(v /v=1∶1,20ml)。

物理常数:

装置图:

仪器安装要点:

1. 蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3-2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入,应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。(烧瓶不应过大,否则会产生大的“滞留量——在瓶内无法蒸出”)

2. 冷凝管的选择

蒸(分)馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管,若被蒸馏物质的沸点低于140℃,使用直形冷凝管,在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140℃,直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂,故应改用空气冷凝管。

3. 以热源为基准,根据由下到上,由左到右(或由右到左)的原则,首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上,然后插入蒸馏头,顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶,最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上,安装两套蒸馏装置时,必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶(头对头),或锥形瓶对锥形瓶(尾对尾),避免着火。【无法想像?】

4. 温度计水银球的正确位置是:水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上,使水银球能完全被蒸气所包围。(分馏时,液体沸腾时,蒸汽不会立即到达顶端,温度计读数变化较小,需等待一段时间)

5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水,上端出水,并且上端的出水口应朝上,以保证冷凝管的夹层中充满水。

6. 仪器安装完成后,检查各个磨口是否紧密相连,防止漏气。无论从正面或侧面来观察,全套仪器的轴线都应在同一平面内,铁架台都应整齐地放在仪器的背部,做到美观端正、横平竖直。(气密性检查:将冷凝管末端插入水中,用手紧紧捂住蒸馏瓶底部,看是否有气泡冒出。)

7. 常压蒸馏必须与大气相通,不能把系统密闭起来,所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时,接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。

8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶,但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。(锥形瓶是盛装液体的,而烧杯一般用于物质反应。蒸馏的的蒸出物一般沸点较低,挥发性强,锥形瓶的口较小,可以防止挥发)

实验步骤:

操作要点:

(1)通冷却水:

加热前,先通冷却水。冷却水不必开得太大,以免冲水并浪费水。

(2)加热:(适当使用热浴加热,避免受热不均匀:水浴——加热温度不超过100 度;油浴——加热温度在100~250度,容器内物料温度一般比油浴温度低20度左右) ① 加热前在蒸馏烧瓶中加入2 颗沸石,以防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入沸石,必须等液体冷却后补加,决不能在液体加热到沸腾时补加,否则会产生剧烈的爆沸。如果间断蒸馏,每次蒸馏前都要重新加入沸石。 (沸石:具有化学稳定性的表面多孔物质,孔中的空气在加热时膨胀溢出,形成小泡,在沸腾时作为汽化中心或汽化核。)

② 加热速度先快后慢,当液体开始沸腾时,可以看到蒸气慢慢上升,同时液体回流。当蒸气的顶端到达到水银球部位时,温度急剧上升,这时更应注意控制加热温度,使温度计水银球上总是保持有液珠(气液平衡),此时,液体和蒸气保持平衡,温度计所显示的温度才是真正

的液体沸点。因此必须严格控制加热,调节蒸馏速度,蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1~2 滴/ 秒为宜,而分馏时液滴的速度约1 滴/ 2~3 秒。

(加热火焰:火焰不可太大,否则会导致蒸馏瓶颈部过热,蒸汽直接受热,使水银球温度过高;火焰也不可过小,否则水银球无法被液汽滴浸润,温度过低或不规则) (流出液滴速度:蒸馏——为保持水银球上的液滴,需要控制温度与流出速度。

分馏——分馏时,气相中的低沸组分与高沸组分会发生热量交换,

如果速度过快,交换不充分,会导致两者一起蒸出,无法达到分离的目的)

(3)观察沸点及馏分的收集:

① 蒸(分)馏过程中,在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出,这部分馏液称为前馏分或馏头。

② 当温度计的读数稳定时,另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度,即是该馏分的沸点范围(简称“沸程”)。馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高;若要截取馏分的沸点范围已有规定,即可按规定截取。(当温度从恒定值发生波动,并且下降后不再上升即可停止蒸馏,记录该馏分的最高温度)篇三:蒸馏与分馏实验报告 实验一 蒸馏与分馏

一、实验目的

1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。

2. 学习安装仪器的基本方法。

3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。

二、基本原理

蒸馏liquidgasliquid(纯)

分馏

1、蒸馏

(1)什么是沸点: aliquidbgasliquid(a)

每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p蒸=p外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。

(2)液—气—液的过程

蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30℃)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。

纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5-1.0℃)。根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。

归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面:

① 分离和提纯液态有机物。

② 测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。

③ 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。

2、分馏

普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果,但操作比较麻烦,损失量也很大。在这种情况下,应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使气化、冷凝的过程由

一次变为多次。简单地说,分馏就是多次蒸馏。

分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热量交换,使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来,低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换,使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来,高沸点的物质则不断流回烧瓶中,从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。

三、实验准备

仪 器:圆底烧瓶(50ml 2个),直形冷凝管(1支),接引管(又称牛角管,1支),锥形瓶(2个),蒸馏头(1个),温度计套管(1个),100℃温度计(1支),分馏柱(1支),量筒(50ml,1个)。

药 品:丙酮(20ml),丙酮–水溶液(v /v=1∶1,20ml)。

物理常数:四、仪器安装要点

1. 蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3-2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入,应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。

2. 冷凝管的选择

蒸(分)馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管,若被蒸馏物质的沸点低于140℃,使用直形冷凝管,在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140℃,直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂,故应改用空气冷凝管。

3. 以热源为基准,根据由下到上,由左到右(或由右到左)的原则,首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上,然后插入蒸馏头,顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶,最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上,安装两套蒸馏装置时,必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶(头对头),或锥形瓶对锥形瓶(尾对尾),避免着火。

4. 温度计水银球的正确位置是:水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上,使水银球能完全被蒸气所包围。

5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水,上端出水,并且上端的出水口应朝上,以保证冷凝管的夹层中充满水。

6. 仪器安装完成后,检查各个磨口是否紧密相连,防止漏气。无论从正面或侧面来观察,全套仪器的轴线都应在同一平面内,铁架台都应整齐地放在仪器的背部,做到美观端正、横平竖直。

7. 常压蒸馏必须与大气相通,不能把整个体系密闭起来,所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时,接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。

8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶,但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。

五、实验操作

1、实验步骤:

蒸馏:

20ml

2颗沸石

记录沸程蒸气冷凝纯丙酮(量出体积,计算回收率)

分馏:

20ml2颗沸石

蒸气

记录沸程

2、操作要点

(1)通冷却水:

加热前,先通冷却水。冷却水不必开得太大,以免冲水并浪费水。

(2)加热:

① 加热前在蒸馏烧瓶中加入2颗沸石,以防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入沸石,必须等液体冷却后补加,决不能在液体加热到沸腾时补加,否则会产生剧烈的爆沸。如果间断蒸馏,每次蒸馏前都要重新加入沸石。

② 加热速度先快后慢,当液体开始沸腾时,可以看到蒸气慢慢上升,同时液体回流。当蒸气的顶端到达到水银球部位时,温度急剧上升,这时更应注意控制加热温度,使温度计水银球上总是保持有液珠,此时,液体和蒸气保持平衡,温度计所显示的温度才是真正的液体沸点。因此必须严格控制加热,调节蒸馏速度,蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1~2滴 / 秒为宜,而分馏时液滴的速度约1滴 / 2~3秒。

(3)观察沸点及馏分的收集:

① 蒸(分)馏过程中,在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出,这部分馏液称为前馏分或馏头。

② 当温度计的读数稳定时,另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度,即是该馏分的沸点范围(简称“沸程”)。馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高;若要截取馏分的沸点范围已有规定,即可按规定截取。

③ 蒸馏时,圆底烧瓶中的液体不许蒸干,残留液至少0.5ml,否则易发生事故(瓶碎裂等)。

(4)蒸馏结束:

先停止加热,移开热源,待冷却后,再停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序与装配仪器顺序分馏冷凝纯丙酮(量出体积,计算回收率)相反。

六、实验提问

(1)什么是沸点?测沸点有何意义?如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?

(2)什么是蒸馏、分馏?两者在原理、装置、操作方面有何异同?蒸馏的意义?

(3)什么是暴沸?如何防止暴沸?

(4)蒸馏装置中温度计的位置是怎样的?位置太高或太低对实验结果有何影响?

(5)蒸馏速度太快或太慢,对实验结果有何影响?

(6)分馏柱的分馏效率的高低取决于哪些因素?

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