热过滤的实验装置

1. 实验装置图呢(乙酰水杨酸的制备）

乙酰水杨酸俗称阿司匹林,为重要的医药.具有退热、镇痛、抗风湿等作用.
二、基本原理：
乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酰酐,在少量浓硫酸（或干燥的氯化氢,有机强酸等）催化下,脱水而制得的.
主反应：
副反应：
在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间可发生缩合反应,生成少量的聚合物.
乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐,而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液.利用这种性质上的差别,可纯化阿司匹林.
注意：
反应温度不宜过高,否则将增加副产物的生成：
1.为了促使反应向右进行,通常采用增加酸或醇的浓度,或连续的移去产物酯和水（通常是借形成共沸混合物来进行）的方式来达到.至于是否醇过量和酸过量,则取决于原料来源的难易及操作上是否方便等因素.在实验过程中,常常是两者兼用来提高产率.
2.由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键,反应必须加热到150℃～160℃.不过,加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键,反应温度也可降到60℃～80℃,而且副产物也会有所减少.
3.乙酰水杨酸易受热分解,因此熔点不是很明显.它的熔点为136℃ ,分解温度为128℃ 135℃ .在测定熔点时,可先将载热体加热至120℃左右,然后放入样品测定.
三、实验操作：
1.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酰酐10ml,充分摇动后,滴加10滴浓硫酸（足量）.（注意：如不充分振摇,水杨酸在浓硫酸的作用下,将生成付产物水杨酸水杨酯.）
2.水浴上加热,水杨酸立即溶解.如不全溶解,则需补加浓硫酸和乙酰酐.保持锥形瓶内温度在70℃左右.（注意：用水浴温度控制反应温度.水浴温度控制在80℃－85℃即可.）维持反应20分钟.
3.稍微冷却后,在不断搅拌下将其倒入100ml 冷水中.冷却析出结晶（只要瓶内温度和冷却水温度一致即可,不一定需要15分钟）.抽滤粗品,每次用10ml水洗涤两次,其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸.
4.粗品重结晶纯化,用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml左右,加冷凝管加热回流,以免乙醇挥发和着火,固体溶解即可.（重结晶时无须加活性炭,加活性炭的作用是除去有色杂质,因粗产品没有颜色,加热煮沸即可）
5.趁热过滤,冷却,抽滤,干燥,称重.
四、实验产率的计算：
从反应方程式中各物材料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应根据水杨酸来计算.0.045mol水杨酸理论上应产生0.045mol乙酰水杨酸.乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为：
0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g

2. 趁热过滤应在什么仪器中进行

趁热过滤，化学实验固液分离的一种操作。与“趁热过滤”有一定的区别。趁热过滤指将温度较高的固液混合物直接使用常规过滤操作进行过滤；热过滤指使用区别于常规过滤的仪器、保持固液混合物温度在一定范围内的过滤过程。

操作：

热过滤用漏斗（热漏斗）法
将短颈玻璃漏斗放置于铜制的热漏斗内，热漏斗内装有热水以维持溶液的温度。内部的玻璃漏斗的颈部要尽量短些，以免过滤时溶液在漏斗颈内停留过久，散热降温，析出晶体使装置堵塞。

3. 高中化学实验5——苯甲酸的重结晶

一，实验仪器

托盘天平，铁架台，铁拳，酒精灯，石棉网，烧杯，量筒，洗气瓶，玻璃棒，漏斗，药匙，滤纸。

二，实验药品

粗制苯甲酸，蒸馏水

【信息】苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，化学式C6H5COOH。熔点122.13℃，沸点249℃，密度1.2659(15/4℃)。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

三，实验装置

四，实验原理

根据苯甲酸在不同温度下，溶解度不同。先加热使其溶解，趁热过滤，再冷却结晶。通过抽滤分离晶体。

五，实验步骤和现象

1，观察粗的苯甲酸，是一种含有灰黑色杂志的白色固体，难溶于水。

2、用托盘天平称量1.0g苯甲酸，加到100mL烧杯中，用量筒量取50mL蒸馏水，注入烧杯中。发现，粗的苯甲酸不溶解。

3、用玻璃棒搅拌后，放在失眠网上，点燃酒精灯进行加热。边加热边搅拌，使粗苯甲酸溶解。

4、一段时间后，苯甲酸溶解，烧杯中出现灰黑色难溶物。

5、趁热过滤，发现滤纸上残留灰黑色固体，锥形瓶中溶液无色透明。

6、在空气中冷却，锥形瓶底部生成白色晶体——苯甲酸。

7、晶体的收集和洗涤

把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径!!抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤，以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。

8、晶体的干燥

纯化后的晶体，可根据实际情况采取自然晾干，或烘箱烘干。

4. 实验室“趁热过滤”操作步骤

那不是趁热过滤，你所指的就时抽滤而已
所谓趁热过热 从字面意思就可理解 趁热 目的防止因温度降低引起的晶体析出
一般实验室因为不具备相关设备，只能进行简单的趁热过滤
先说正规的 就时在过滤漏斗外加一个用木头或隔热材料做成的保温层将漏斗包住再进行过滤实验
实验室的操作如下：
1、将漏斗烧杯等实验装置水浴加热至所需温度
2、用玻璃棒引流，到入少许所要过滤溶液
3、将装置放回水浴加热（目的使装置保持一定温度）
再重复2、3步骤直到过滤完成

祝新年愉快！

5. 乙酰苯胺的制备

在氮气复50℃下向氢化反应器中加制入15份乙酸钠，60份NaHCO3，1320份MeOH和1015份1-氯-2，4-二硝基氯苯，加入11份1％PtC，加入0.15份NH4VO3和66份水。

氢化在60℃和18巴下进行。分离产物为3-氨基-4-氯-苯胺（785份，理论值的85％）。3-氨基-4-氯乙酰苯胺与醋酸反应制得3-氨基-4-氯乙酰苯胺。

其中重要的是形成的羟胺中间体，芳基羟胺也被称为强致癌物，因此在中断或不完全氢化的情况下构成高危险潜力。因此需要选择一种杂质少，产率高的制备方法。

(5)热过滤的实验装置扩展阅读：

注意事项：

1、苯胺有毒，它能经皮肤被吸收，使用时要注意安全。

2、加锌粉的目的，是防止苯胺在蒸馏时被氧化，通常只要少量即可，加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状事物会吸收产品。

3、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率，选择较短的分馏柱，可以避免反应温度过高。

4、不可以用过量的水处理乙酰苯胺，经实验数据表明乙酰苯胺在水中的含量为5.2％时，重结晶效果最好，乙酰苯胺重结晶产率最大。

6. 急！高中化学趁热过滤在哪种情况下用请举出详细的例子。在线等

比如除杂
苯酚中含不可溶杂质，为苯酚除杂。
苯酚常温下溶解度很小，但是65度以上时溶解度变大，要用热水溶解，然后趁热过滤
（如果不趁热的话，当温度降低时，苯酚和不可溶的杂质都变成固体就达不到目的了）
还有溶解度因温度升高而减小的固体，与随温度升高溶解度增大的固体的分离（温度高时，后者溶解度非常大，而前者溶解度非常小，因此可以用于此两类物质的分离）
比如氢氧化钙和氢氧化钠的分离，氢氧化钙随温度升高溶解度减小，在热水中为固体，而氢氧化钠在热水中溶解度很大，所以趁热过滤能够将两者分开

7. 热过滤的方法有几种,为何要用菊花滤纸进行热过滤

热过滤的方法有2种，如下：

1、漏斗（热漏斗）法

将短颈玻璃漏斗放置于铜制的热漏斗内，热漏斗内装有热水以维持溶液的温度。内部的玻璃漏斗的颈部要尽量短些，以免过滤时溶液在漏斗颈内停留过久，散热降温，析出晶体使装置堵塞。

2、无颈漏斗蒸汽加热法

取无颈漏斗（普通玻璃漏斗除去漏斗颈）置于水浴装置上方用蒸汽加热，然后进行过滤。较热漏斗法简单易行。

另外，热过滤用菊花滤纸是为了防止杂质从滤纸边跑进容器里，用热水过滤是为了防止提纯物在滤纸上结晶。

(7)热过滤的实验装置扩展阅读：

热过滤的注意事项：

1、常压过滤时，如果滤纸和漏斗的隔层和漏斗管里有气泡或者漏斗管口（斜面背后）没有贴紧烧杯壁，就会使过滤受到空气的阻力而减慢。

2、在热过滤时，要经常向保温漏斗中添加热水。

3、抽滤的关键在于控制水的流量，开始时如果水的流速过大，会使滤纸穿孔，当固体物质增厚时，如果水的流速过小，将使抽滤速率减小。