① “高中化学”:二苯基乙二酮可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置(部分)
1、晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液浓度越高,或溶剂的蒸发速度越快,或溶液冷却越快,析出的晶粒就越小;反之,可得到较大的晶体颗粒。所以,AD
2、当溶液发生过饱和现象时,振荡容器、用玻璃棒搅动、轻轻地摩擦器壁、投入几粒晶体(晶种),都可促使晶体析出。
这是高中化学选修6上的内容,记住即可,不必深究
② 二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图(部
(1)装置图中的两种玻璃仪器分别为三颈烧瓶和球形冷凝管(或冷凝管). 故答案为:三颈烧瓶 球形冷凝管(或冷凝管). (2)晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液浓度越高,或溶剂的蒸发速度越快,或溶液冷却越快,析出的晶粒就越小;反之,可得到较大的晶体颗粒.所以,A.缓慢冷却溶液;D.缓慢蒸发溶剂有利于得到较大的晶体. 当溶液发生过饱和现象时,振荡容器,用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁,或投入几粒晶体(晶种),都可促使晶体析出. 故答案为:AD 用玻璃棒摩擦容器内壁,加入晶种. (3)减压过滤也称抽滤或吸滤.抽滤时所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径,能将布氏漏斗上全部小孔盖住. 将烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,目的是为了用减少晶体的损失.所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失,又不会带入杂质的.选择用滤液来物冲洗的液体是最好的,这是因为滤液是饱和溶液,冲洗时不会使二苯基乙二酮晶体晶体溶解,同时又不会带入杂质. 故答案为:小于 D. (4)重结晶过程:加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥,其中活性炭脱色可以除去有色杂质,趁热过滤可以除去不溶性杂质,冷却结晶,抽滤可以除去可溶性杂质.故答案为:趁热过滤. (5)对照图上的斑点分析,可以知道,反应开始时图上的斑点是反应物,由此可推知,回流15min、30min、时的图上,下面的斑点为反应物,上面的斑点为生成物,45min时则图上的斑点是生成物,而反应物基本上无剩余.因此,该实验条件下比较合适的回流时间是45min. 故答案为:C. |
③ 二苯乙二酮的制备
这个反应是一个氧化还原反应,冰醋酸在这里既作为一个溶剂,也作为一个酸性介质提供者,三氯化铁在酸性介质中能够发挥最强的氧化性。同时三氯化铁及其容易水解,如果不在酸性介质中,很快就会完全水解成氢氧化物,氢氧化物不溶于水,就无法发挥氧化剂的作用。
④ 二苯胺乙二酮的合成
二苯乙二酮的合成
在 100mL 三颈烧瓶中加入 4g 安息香,25mL 冰醋酸,2g 硝酸铵和 5mL2%醋酸铜溶液, 冷凝管上端通过 30°弯管连接气体收集装置,以 10%氢氧化钠溶液为吸收液。在磁力搅拌 器加热回流下反应,同时用薄层层析跟踪监测反应至反应不再发生变化,注意每次用毛细 管取样量要尽量相同。停止反应,冷却反应液至 50 至 60℃,搅拌下加入 40mL 冰水,析出 黄色固体,减压抽滤,冰水洗涤,至于红外灯下烘干,得到黄色粉末状固体,净重 3.79g。 4.3 柱层析分离纯化法 称取粗产物 0.100g 于 25mL 干燥茄形瓶中,滴加乙酸乙酯至其溶解,加入 500mg 硅胶 (100 至 400 目),摇匀,旋转蒸发仪蒸除溶剂后得到干燥松散的上样样品。