⑴ 苯妥英钠的工业制备方法有哪几种啊
基本操作〕
一．安息香的制备（盐酸硫胺催化）：
三角瓶中加入0.88g盐酸硫胺（VitB1）和2ml水，溶解后加入95％乙醇7.5ml。室温搅拌下滴加2mol/L溶液2.5ml。再加入苯甲醛5ml。室温静置1周。有结晶析出，抽滤，用冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点，计算收率。
参考文献：曾昭琼，曾和平，有机化学实验（第三版），北京：高等教育出版社，2000：116－117。
二.?1.2－二苯乙二酮的制备：
100ml圆底瓶中加入10ml冰乙酸、5ml水、9.0gFeCl3.6H2O，装上回流装置，加热至沸后，再加入2.12g安息香，继续加热回流45－60分钟，加水30－50ml，煮沸后冷却，析出黄色固体，抽滤。粗产品用95％乙醇重结晶，得产品1.9－2.9g，收率90－95％，熔点94－95℃。
三. 苯妥英的制备：
投料比：二苯乙二酮：尿素：15％NaOH：乙醇：水＝1g：0.57g：3.1ml：5ml：37ml
将二苯乙二酮、尿素、15％NaOH溶液及乙醇置圆底烧瓶中，水浴加热回流2小时，冷至室温，倒入计算量的水中，搅拌后放置15分钟，滤除黄色二苯乙炔二脲沉淀。滤液用15％盐酸溶液酸化至pH4-5，滤出苯妥英沉淀。干燥，mp.200－299℃（分解）。
四.苯妥英钠的制备：
将苯妥英粗品加水（每克加5ml水），置于水浴上加热至40℃，滴加15％NaOH溶液，使其全溶，60℃以下用活性碳脱色一次，滤液再用活性碳60℃以下脱色一次，滤液冷至室温后用冷水冷却，抽滤，用少量冷水（或冷乙醇－乙醚1：1混合液）洗涤，尽量抽干，真空干燥。
五. 检查：
所得产品按中国药典检查澄明度。取本品0.5g，加新煮沸过的冷蒸馏水20ml溶解后，加0.1mol/L氢氧化钠溶液2ml，溶液应澄明。
⑵ 苯妥英锌的合成实验应注意些什么理由
苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成
一,实验目的
1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理.
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法.
二,实验原理
苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛.苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌,化学结构式为:
苯妥英锌为白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇,氯仿,乙醚.
合成路线如下:
三,实验步骤
(一)联苯甲酰的制备
在装有球形冷凝器的250 mL圆底烧瓶中,依次加入FeCl3.6H2O
14 g,冰醋酸15 mL,水6 mL及沸石一粒,在石棉网上直火加热沸腾
5 min.稍冷,加入安息香2.5 g及沸石一粒,加热回流50 min.稍冷,加水50 mL及沸石一粒,再加热至沸腾后,将反应液倾入250 mL烧杯中,搅拌,放冷,析出黄色固体,抽滤.结晶用少量水洗,干燥,得粗品,测熔点,mp.88~90℃,计算收率.
(二)苯妥英的制备
在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中,依次加入联苯甲酰2 g,尿素0.7 g,20% 氢氧化钠6 mL,50% 乙醇10 mL及沸石一粒,直火加热,回流反应30 min,然后加入沸水60 mL,活性碳0.3 g,煮沸脱色10 min,放冷过滤.滤液用10 % 盐酸调pH 6,析出结晶,抽滤.结晶用少量水洗,干燥,得粗品,计算收率.
(三)苯妥英锌的制备
将苯妥英0.5 g置于50 mL烧杯中,加入氨水(15 mL NH3.H2O + 10mL H2O), 尽量使苯妥英溶解,如有不溶物抽滤除去.另取0.3 g ZnSO4.7H2O加3 mL水溶解,然后加到苯妥英铵水溶液中,析出白色沉淀,抽滤,结晶用少量水洗,干燥,得苯妥英锌,称重,测分解点,计算收率.
(四)确定结构
1. 红外吸收光谱法,标准物TLC对照法.
2. 核磁共振光谱法.
注意:
1. 制备联苯甲酰时,直火加热至中沸,通过测其熔点控制质量.
2. 苯妥英锌的分解点较高,测时应注意观察.
思考题:
1. 试述二苯羟乙酸重排的反应机理.
2. 为何不利用第二步反应中已生成的苯妥英钠,直接同硫酸锌反应制备苯妥英锌,而是把已生成的苯妥英钠制成苯妥英后,再与氨水和硫酸锌作用制备苯妥英锌