A. 减压蒸馏实验步骤
减压蒸馏的操作方法
减压蒸馏开始时的操作顺序是:
打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。
具体如下:
(1)在圆底蒸馏烧瓶中,放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。按图3所示安装好减压蒸馏装置。
(2)旋紧毛细管上的螺旋夹,打开安全瓶上的双通活塞,然后开启真空泵抽气。慢慢关闭双通活塞,从测压计上观察系统所能达到的真空度。如果达不到所需要的真空度,可能是因为漏气(假如不是真空泵本身效率的限制造成的),需检查各部分塞子和橡皮管的连接是否严密等,必要时可用熔融的固体石蜡密封(密封只有在解除真空后才能进行)。如果超过所需的真空度,可小心地旋转双通活塞,放入少量空气,以调节至所需的真空度。调节毛细管上的螺旋管,使液体中有连续平稳的小气泡通过(如无气泡,毛细管可能已经阻塞,需要及时更换)。
(3)开启冷凝水,选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时,圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在汪神整个蒸馏过程中,要注意蒸馏情况,不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下,纯物质的沸程不应超过1℃ - 2℃。在前馏分蒸完后,需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源,取下热浴,待稍冷后,慢慢地旋开双通活塞,使系统与大气相通,然后松开毛细管上的螺旋夹,切断真空泵的电源,卸下接受瓶,换上另一洁净的接受瓶,再重复前述操作。如果使用的是多头接引差陵祥管,则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。
减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反,先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭虚搏真空泵。
B. 蒸馏水的实验装置安装顺序
【分析】 为增加冷水与水蒸气的接触时间,有利于水蒸气冷凝,冷水应由下端进版入上端流出。安排实权验装置一般顺序为:自下而上,从左到右,拆卸恰好相反。 【点评】 蒸馏水的制备是将水变成水蒸气,与杂质分离,然后将水蒸气冷凝成水,制备过程中水分子没有改变,所以是一物理变化过程。
C. 蒸馏法的实验
安装仪器之前,首先要根据蒸馏物的量,选择大小合适的蒸馏瓶。蒸馏物液体的体积,一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3,也不要少于1/3。蒸馏瓶中加几粒沸石。仪器的安装顺序一般是先从热源开始,先在架设仪器的铁架台上放好煤气灯(或其它热源装置),再根据煤气灯火焰的高低依次安装铁圈(或三脚架)、石棉网(或水浴、油浴),然后安装蒸馏瓶。注意瓶底距石棉网1~2 mm,不要触及石棉网;用水浴或油浴时瓶底应距水浴(或油浴)锅底1~2 cm。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时,应先调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的侧管同轴,然后松开固定冷凝管的铁夹,使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。铁夹不应夹得太紧或太松,以夹住后稍用力尚能转动为宜。完好的铁夹内通常垫以橡皮等软性物质,以免夹破仪器。在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶。当用不带支管的接液管时,接液管与接受瓶之间不可用塞子连接,以免造成封闭体系,使加热蒸馏时体系压力过大而发生爆炸。安装温度计时,要特别注意调整温度计的位置,使温度计水银球的上限和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上(图2-6)。
蒸馏液体沸点在140℃以下时,用水冷凝管;沸点在140℃ 以上者,如用水冷凝管,在冷凝管接头处容易爆裂,故应改用空气冷凝管。蒸馏低沸点易燃或有毒液体时,可在尾接管的支接管接一根长橡皮管,通入水槽的下水管内或引入室外,并将接受瓶在冰水浴中冷却。如果蒸馏出的产品易潮分解,可在尾接管的支管处接一个氯化钙干燥管,以防潮气进入。使用水冷凝管时,冷凝水应从冷凝管的下口流入,上口流出,以保证冷凝管的套管内充满水。水冷凝管的种类很多,常用的为直形冷凝管。
安装仪器的顺序一般都是自下而上,从左到右。要稳妥端正,无论从正面或侧面观察,全套仪器装置的轴线都要在同一平面内。
D. 蒸馏装置中,如何正确安装温
蒸馏装置由三个部分组成:加热气化部分、冷凝部分、接收部分。在安装时,为避免出现故障和误差,需要注意以下的注意事项: (1)一般的安装顺序是自下而上,从左到右安装。先固定热源的高度,以它为基准,再顺次安装其它仪器。 (2)不允许铁夹子直接夹玻璃仪器,应在夹子上衬垫橡皮、石棉等,以防止夹破仪器。 (3)常压蒸馏装置必须与大气相通。 (4)蒸馏瓶中的物料量应占蒸馏瓶容积的1/3~2/3。 (5)温度计安装的标准高度是:水银球的上端应与蒸馏头支管的下沿在一条水平线上。 (6)一般蒸馏时,要加沸石。在一次持续蒸馏时,沸石一直有效;一旦中途停止沸腾或蒸馏,原有沸石即失效,再次加热蒸馏时,应补加新沸石。如果事先忘了加沸石,决不能在液体加热到沸腾时补加。因为这样会引起剧烈暴沸,使液体冲出瓶外,还容易产生着火事故。故应该在冷却一段时间后再补加。 (7)蒸馏的产品如果没干燥彻底,会有前馏分,应另瓶接收,接收产品的瓶子应事先称重。 (8)当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该换用空气冷凝管。
E. 安装实验室减压蒸馏装置
装置安装:
从左向右依次安装蒸馏烧瓶、Y型管、蒸馏头、直型冷凝管、真空接液管、接收瓶,真空接液管的支管连接一个安全瓶,安全瓶的支管连接在抽气泵上。启动抽气泵,旋紧安全瓶上旋塞和毛细管上螺旋夹,检查整个装置的气密性。待达到所需的真空度后,放开安全瓶上旋塞,恢复系统的常压状态。
气化中心设置:减压蒸馏时不能用碎瓷片、一端封口的断毛细管等形成气化中心,可以用一根上端粗、下端细的两端开口毛细管从蒸馏头直管上伸入蒸馏烧瓶液面下,上端用胶管连接并用螺旋夹控制。也可以用磁力搅拌器带动搅拌子形成气化中心。
注意事项:
1,仪器安装好后,先检查系统是否漏气.
2,蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.如果空气被允许从别的某处进入装置中而控制毛细管的螺旋夹却仍旧关闭着,那么液体就可能倒灌而在毛细管中上升.
F. 蒸馏装置应该按什么顺序连接
蒸馏装置安装的顺序为:由下往上,从左向右的顺序。并保证蒸馏装置
中的接收器部分离水池较近,
即靠近水池。
整个装置仪器的轴线应在一个平
面上,且此平面应与
实验台
桌边平行。
1.
铁架台
(铁架台底座应转至后边,因有升降台及调温电热套的原因)
2.
升降台
3.
调温电热套
4.
双口夹
(也叫双顶丝。开口方向应朝上,不能朝下)
(应根据圆底烧瓶的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置)
5.
万用夹
(也叫万能夹、烧瓶夹、铁夹。固定烧瓶的旋钮应与双口夹固定铁架
台杆的旋钮在同一侧)
6.
圆底烧瓶
(旋紧万用夹,并调整圆底烧瓶瓶底与调温电热套之间的距离,不能挨
着。应利用空气浴均匀加热)
7.
蒸馏头
8.
温度计
(温度计水银球的上缘应与蒸馏头支管的下接口一齐)
(此时要注意温度计要垂直、端正;无论从正面看,还是从侧面看温度
计都应该是垂直的)
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9.
铁架台
(铁架台底座应向前)
10.
双口夹
(开口方向应朝上)
(应根据直形
冷凝管
的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置)
11.
万用夹
(万用夹的旋钮方向应向上)
12.
直形冷凝管
(将冷凝管穿入万用夹开口中,并与蒸馏头连接好,再适
当地移动铁架台,使万用夹能够固定在直形冷凝管的中部,同时调节双口夹
的位置使直形冷凝管的倾斜角度合适,然后旋紧万用夹)
13.
接液管
14.
三角烧瓶
(也叫
锥形瓶
)
15.
胶管
(通冷凝水用,直形冷凝管的下口连接到自来水水龙头;冷凝
管的上口所连胶管放在水池里)
G. 怎样安装实验室蒸馏装置
从左到右,从下到上,根据酒精灯的高度固定好铁圈高度,石棉网,蒸馏烧瓶及用铁夹固定住蒸馏烧瓶,冷凝管,接受器
H. 蒸馏实验装置的组装顺序一般是——
从下往上,从左往右:酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、尾接管、锥形瓶。