实验室进行连续回流提取法的装置是

① 从茶叶中提取咖啡因的实验报告

从茶叶中提取咖啡因

一、教学要求：

1、 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。

2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。

3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。

二、预习内容：

1、萃取

2、蒸馏操作

3、升华操作

4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识

三、
基本操作：

茶叶末

提取液

粗提取液

粗提取物

咖啡因

1、实验流程

回流提取

95%的乙醇

1、升华

2、收集

蒸干

蒸馏

2、索氏(Soxhlet)提取器

索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3，4）, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要

提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必

要时可用其他方法进一步纯化。

思考题1：索式提取器的工作原理？

思考题2：索式提取器的优点是什么？

思考题3：对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？

思考题4：为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？

4、升华装置

四、实验原理：

咖啡因又叫咖啡碱, 是一种生物碱 , 存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有 1%～5%的咖啡因, 同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。

咖啡碱具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用。主要用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林（A. P. C）等药物的组分之一。现代制药工业多用合成方法制得咖啡因。儿茶素是强效抗氧化成份，对癌症、高血压、冠心病等有明显的预防作用。儿茶素是茶多酚的主体物质，茶多酚是茶叶中酚类及其衍生物的总称，其主要组分是黄烷醇类、羟基—4—黄烷醇类、花色苷类、黄酮醇类和黄酮类。而其中黄烷醇类又以儿荼素类物质为主，占茶多酚总量的70％左右。此外茶叶中还含有少量茶碱和可可豆碱等生物碱、有机酸、色素和纤维素等成分。

咖啡碱为嘌呤的衍生物，化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可可碱类似。

嘌呤（Purine） 咖啡因(Caffeine) 茶碱(Guanine) 可可碱(Adenine)

咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中, 难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235～236℃, 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃时失去结晶水, 并开始升华，120 ℃时显著升华，178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为 :

咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）

咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟岭 ) 咖啡因是一种温和的兴奋剂, 具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。

提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶, 用索氏提取器提取 , 再经浓缩、中和、升华, 得到含结晶水的咖啡因。

工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林（A.P.C）等药物的组分之一。

从茶叶中提取咖啡因，通常有两种方法。

方法一：可用适当的有机溶剂(乙醇、氯伤等)在索氏提取器中连续抽提，然后浓缩得到粗咖啡因。由于粗咖啡因中还含有一些其它生物碱和杂质，可利用咖啡因高温时的快速升华特点进一步纯化。

方法二：用碱性水溶液加热浸泡，使咖啡因呈游离状态而溶于热水中，从而与不溶于水的纤维素、蛋白质、脂肪等分离(也由于丹宁、色素、有机酸等也可镕于水，故浸泡液常呈棕色)。可先用醋酸铅溶液处理，使酸性物质生成铅盐沉淀而除去，然后用有机溶剂萃取．使咖啡因转溶于有机溶剂，从而与色素等分开。蒸去溶剂，即得扭制的咖啡因，因叶绿累极易溶于丙酮中，故可用丙酮重结晶而将叶绿素除去或升华法纯化。

五、实验步骤：

1、粗提：

a、仪器安装：采用脂肪提取器。

b、连续萃取：称取10g茶叶，研细，用滤纸包好，放入脂肪提取器的套筒中，用75mL95%乙醇水浴加热连续萃取2~3h。

c、蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。

d、加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。

e、焙炒除水：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。

2、纯化：

a、仪器安装：安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗。

b、初次升华：220℃砂浴升华。刮下咖啡因。

C、再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并咖啡因。

3、检验：称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为234.5℃。

(1)
与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象（思考题10）。另一支加 1～2
滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象（思考题11）。

(2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化（思考题12）?

六、思考与解答

1．索氏提取器的原理是什么?与直接用溶剂回流提取比较有何优点?

解：索氏(Saxhlet)提取器由圆底烧瓶、提取筒和回流冷凝管组成。它利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯的热溶剂所萃取。当溶剂加热沸腾时，溶剂蒸气通过提取筒侧面的玻璃管上升经提取筒上部进入冷凝管，在回流冷凝管中冷凝成液体后，就会滴人提取筒中，溶剂在提取筒内蓄集，同时与滤纸筒内的固体接触，将固体中的可溶物质浸取出来。当提取筒内的提取液液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流回烧瓶。溶剂再加热气化、冷凝、提取、虹吸，如此循环反复，使固体中的可溶物质逐渐富集到烧瓶中。这一过程可连续不断地自动进行。

优点：（1）减少了溶剂的用量，缩短了提取时间，因而效率较高。（2）无需固液分离。作用导热好，样品受热均匀，测定结果准确。

2．升华前加入生石灰起什么作用?

解：中和酸性杂质，吸收水分和多余的溶剂。

3．进行升华操作时应注意什么？

解：进行升华操作时应注意：

(1)待升华物质事先要充分干燥，否则升华时部分产品会随水蒸气一起挥发出来，影响分离效果

(2)待升华物质事先应该研碎，以提高升华效率，因为升华发生在物质的表面上。(3)要控制好升华温度，温度太低，升华太慢甚至不能升华；温度太高，有可能导致产品发黄甚至分解。

七、深入讨论：

咖啡因的其它鉴别方法

咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。

咖啡因 水杨酸 咖啡因水杨酸盐

咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法：在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯，在水浴上加热摇振使其溶解，然后加入约1石油醚（60-90），在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物，测定熔点。纯盐的熔点137℃。

八、测试题

1、 试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？

答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。

2、索式提取器有哪几部分组成？

答：索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。

3、本实验进行升华操作时，应注意什么？

答：在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。如无砂浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度。

九、实验关键及注意事项

1、滤纸套筒大小要合适，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜，其高度不得超过虹吸管；要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒，以免堵塞虹吸管；纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物，也可以用塞棉花的方法代替滤纸套筒。用少量棉花轻轻阻住虹吸管口。

2、瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，转移时损失较大。

3、生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。

4、在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。

② 请问热回流提取的实验室装置是什么，请认真回答 谢谢

索氏提取器。

索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管，各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。

从固体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长、溶剂用量大、效率不高。

在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。脂肪提取器是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约溶剂，萃取效率又高。

(2)实验室进行连续回流提取法的装置是扩展阅读：

萃取方法：

萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。

加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连接管上升，进入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。

然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中。

液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。

③ 连续回流提取法的原理

回流提取法，是用乙醇等易挥发的有机溶剂提取原料成分。
应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材为容量的1／3－1／2，溶剂浸过药材表面1－2cm。在水浴中加热回流，一般保持沸腾约1小时。放冷过滤，再在药渣中加溶剂，作第二、三次加热回流分别约半小时，或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高，大量生产中多采用连续提取法。

④ 连续回流装置的组成

1）普通回流装置
普通回流装置是最简单、最常用的回流装置，由铁架台、电饥笑热套、圆底烧瓶、球形冷凝管等组成，如图1.12.1所做汪示，适用于一般的回流操作，如“阿司匹林的制备”反应装置。
图1.12.1 普通回流装置
2）带有气体吸收的回流装置
带有气体吸收的回流装置，由铁架台、电热套、圆底烧瓶、球形冷凝管、气体导管、漏斗等组成，如图1.12.2所示。与普通回流装置不同的是多了一个气体吸收装置，把一根导气管通过门形弯管与球形冷凝管的上口相连，由导气管导出的气体通过接近水面的漏斗口（纯肢仔或导管口）进入吸收液中。该装置适用于反应时有水溶性气体，特别是有害气体（如氯化氢、溴化氢、二氧化

⑤ 连续回流提取法所用的名称叫什么如果有知道的，请速回我，谢谢！

索氏提取器

⑥ 谁能告诉我浸提法、超声法、索氏提取法、回流法，他们各自所用的仪器，以及详细操作过程。

浸提法：将样品浸泡在溶剂中，一段时间后，过滤得到滤液。没有特别的仪器。
超声法专：将样品至属于玻璃容器中（不可用铁质或者金属容器），加溶剂，置于超声波仪器中，打开超声，一段时间后，取出过滤得到滤液。需要超声波仪器。
索氏提取法：将样品用滤纸包裹后，置于索氏提取器中，底部烧瓶中加入溶剂，然后回流一段时间，冷却后，烧瓶中的溶液就是需要的了。需要索氏提取器和蒸发回流装置。
回流法：在圆底烧瓶中将样品和溶剂混合，然后回流一段时间，过滤得到滤液。需要蒸发回流装置。