『壹』 二氧化硫 实验室制备方法及实验装置
用品:圆底烧瓶(250ml)、玻璃导管、滴液漏斗、双孔塞、集气瓶、玻璃片、量筒、玻璃棒。亚硫酸钠、浓H2SO4、氨水、大烧杯、品红溶液、红色鲜花、蓝色石蕊试液。
原理:实验室里一般用铜跟浓H2SO4或强酸跟亚硫酸盐反应,制取二氧化硫。二氧化硫跟水化合生成亚硫酸,很不稳定,易分解。二氧化硫还能跟某些有色物质化合生成无色物质,具有漂白性。
准备和操作:
1.二氧化硫的制取亚硫酸盐跟H2SO4反应可制得较纯的二氧化硫。例如
Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑
在一个250毫升的圆底烧瓶里盛亚硫酸钠14克,分液漏斗里盛浓H2SO4,装置如图7-70所示。(见图)
实验开始时,将浓H2SO4逐滴加入烧瓶里,立即有二氧化硫气体发生,不需加热。当亚硫酸钠全部被酸浸湿而发生气体的速度减慢时,可以微微加热,以加速反应的进行。二氧化硫容易跟水反应,所以要用向上排空气法收集。用玻璃棒蘸氨水放在瓶口,如果出现浓厚的白烟,表示二氧化硫已收集满。二氧化硫是一种有刺激性气味的有毒气体,勿使它逸散出来污染空气。
『贰』 二氧化硫测定装置的操作步骤
中药材二氧化硫残留量测定步骤及操作
①样品前处理
用剪刀将固体试样剪成回碎末后混匀,称答取一定量样品(试样量可根据其中亚硫酸盐含量高低而定)进行测定。
②蒸馏
将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中,加入500mL蒸馏水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中,然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1),立即盖塞、加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min,用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时做空白试验。
③滴定
向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL浓盐酸、摇匀之后用碘标准溶液(0.010mol/L)滴定至溶液变蓝,且在30s内不褪色为止,记录所用碘标准溶液的体积。做3次平衡,取平均值。