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组装和使用蒸馏装置化学实验报告

发布时间:2023-08-16 06:16:19

㈠ 分馏实验报告

蒸馏与分馏

一、实验目的

了解分馏的原理;掌握分馏的应用范围;掌握仪器选用及内安装方法。容

二、实验原理

分馏:通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程。用于分离沸点相近的液体。

三、实验装置如图

四、实验步骤

分馏操作:

1.圆底烧瓶中加入15mL丙酮和15mL水,再加2-3粒沸石

2.安装分馏装置

3.加热,控制回流比约4:1,滴出速度为2-3秒1滴

4.收集56-62、62-72、72-98、98-100度的馏分

5.画出分馏曲线,与蒸馏曲线进行比较。。

五、分析讨论

1、控制加热速度对得到纯馏分极为重要,加热快,纯度低;加热慢,使得温度变化较大,无法判断收集终点。

2、温度计位置要准确,否则影响收集组分的纯度及数量。

3、不要将所有液体蒸干,以防起火或爆炸。

4、操作要轻,防止玻璃仪器破损,不用的仪器及时放入原位。放置于桌面时要注意不要碰倒或滚落地上。

5、沸石起沸腾中心的作用,可防止爆沸。当液温降低,沸腾停止,需要二次加热时,需更换沸石。

㈡ 化学报告范文

化学报告范文1:

1实验目的:探究醋酸能否与碳酸钙反应

2实验器材:食醋适量,带有水垢的热水瓶

3实验步骤:

a将适量醋酸倒入有水垢的水瓶中

b振荡并静置一会,使其充分反应

c打开瓶塞,(现象)发现水垢消失,即水垢中的碳酸钙能与食醋中的醋酸反应,被溶解了。

4实验方程式:2ch3cooh+caco3=(ch3coo)2ca+h2o+co2↑

5实验结论:醋酸能与碳酸钙反应。由方程式还可得,生成醋酸钙、水和二氧化碳

化学报告范文2:

实验目的:

1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法

2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。

实验原理:

主要的副反应:

实验步骤及现象记录:

实 验 步 骤现 象 记 录

1. 加料:

将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶, 在冷却和不断振荡下,慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。

放热,烧瓶烫手。

2. 装配装置,反应:

装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。

加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。

3. 产物粗分:

将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。

接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

4. 溴乙烷的精制

配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=30.3g,其中,瓶重20.5g,样品重9.8g。

5.计算产率。

理论产量:0.126×109=13.7g

产 率:9.8/13.7=71.5%

结果与讨论:

(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。

(2)最后一步蒸馏溴乙烷时,温度偏高,致使溴乙烷逸失,产量因而偏低,以后实验应严格操作。

化学实验报告范文之溴乙烷的合成实验的总结,在上面文章中我已经为同学们带来了整理。希望你在学习化学的时候,好好利用我们带来的实验格式。

化学报告范文3:

2NaOH+CuSO4=Cu(OH)2[此有一个箭头表沉淀]+Na2SO4

氢氧化钠溶液和加入硫酸铜溶液反应成氢氧化铜沉淀和硫酸钠

Cu(OH)2=[等号上面写上条件是加热,即一个三角形]CuO+H2O

氢氧化铜沉淀加热变成氧化铜和水

实验报告:

分为6个步骤:

1):实验目的,具体写该次实验要达到的要求和实现的任务。(比如说,是要研究氢氧化钠溶液中加入硫酸铜溶液的反应状况)

2):实验原理,是写你这次实验操作是依据什么来完成的,一般你的实验书上都有,你总结一下就行。(就可以用上面的反应方程式)

3):实验用品,包括实验所用器材,液体和固体药品等。 (如酒精灯,滤纸,还有玻璃棒,后两者用于过滤,这个应该是要的吧。)

4):实验步骤:实验书上也有 (就是你上面说的,氢氧化钠溶液中加入硫酸铜溶液生成蓝色沉淀,再加热蓝色沉淀,观察反应现象)

5):实验数据记录和处理。

6):问题分析及讨论

㈢ 化学实验报告8``快

一、目的要求
1、学习蒸馏及分馏的原理、仪器装置及操作技术。
2二、实验原理
三、试验用品
仪器:
量筒、圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、牛角管、锥形瓶、温度计、、电子天平、酒精灯
药品:
60%工业乙醇、沸石
四、操作步骤
(1)、取70ml工业乙醇样品倒入测定密度用的量筒中,小心放入比重计,待其稳定后(勿使其靠在筒壁上),读出其相对密度d1。记录待蒸馏样品中乙醇的质量分数。
(2)、取60ml工业乙醇样品倒入100ml圆底烧瓶中,加入2—3粒沸石,以防止暴沸。
(3)、分别按普通蒸馏和分馏装置安装好仪器。

(4)、通入冷凝水
(5)、用电热套加热,注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时,蒸汽逐渐上升,当蒸汽包围温度计水银球时,温度计读数急剧上升。蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入接受瓶,记录从蒸馏头指管滴下第一滴馏出液时的温度t1。然后调节热源温表,控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜,保持温度计水银球上挂有液滴。当温度计读数恒定时,换一个干燥的锥形瓶作接收器,收集馏出液,并记录着一温度t2。当温度在上升1度(t3)时,即停止整流。t2—t3为95%乙醇的沸程
(6)、停止蒸馏时,先移去热源,待体系稍冷却后关闭冷凝水,自后向前拆卸装置。
注:95%乙醇的沸点为 78.15度
无水乙醇的沸点为 78.5度 折光率为 1.3611(20度)

㈣ 分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤

篇一:分馏实验报告广东工业大学

学院专业班组、学号 姓名 协作者教师评定

实验题目 分馏

一、实验目的

了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。 二、分馏原理

利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物蔽埋租,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。

影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。

实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。 三、实验仪器与药品

电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤 (一)填表及作图

1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。

2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。 将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线,讨论分馏效率。 数据记录:

(二)纯化丙酮

(1)液旦待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。 (2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。

馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。 (3)观察62~98℃的馏液 共 滴。 产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。 讨论:(很重要,请填写!)

七、思考题篇二:蒸馏与分馏实验预习报告

蒸馏与分馏

目的:1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。

2. 学习安装仪器的基本方法。

3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。

原理:蒸馏liquid分馏liquid

1、蒸馏

沸点: a

bgas gasliquid (纯) liquid (a)

每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p 蒸=p 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压:当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。) (沸点与压强的关系:沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关,也就是说,沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的(即101325帕斯卡,或1atm)。在海拔较高的地区,由于气压较低,沸点也相对低得多。当气压上升,物体的沸

点相应上升,达到临界点时,物体的液态和气态相一致。物体的沸点不可能提高到临界点以上。反之,当气压下降,物体的沸点相应下降,

i直至三相点,类似地,物体的沸点不能降低到三相点以下。) 【没有找到压强与非典 的具体关系,只知道呈非线性关系,在1atm处大致为线性关系】 临界点:在热力学中,临界点是可使一物质以液态存在的最高温度或以气态存在的最高压力,当物质的温度、压力超过此界线——即临界温度及临界压力——会相变成同时拥有液态及气态特征的流体:超临界流体。

临界温度下的p-v等温线上,在临界点处的一阶、二阶导数均为零,即:

液—气—液的过程:

蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30℃)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5-1.0℃)。根

据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度(定性)。

(共沸物:按一定比宏兆例混合的两种或三种液体可形成具有固定沸点的混合物。在沸腾时,其气液平衡体系中,气相与液相组成一致,无法用分馏法分离)

归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面:

① 分离和提纯液态有机物。

② 测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得

的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。

③ 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。【这种判断似乎是

定性的,具体应该如何判断?】

2、分馏

普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果,但操作比较麻烦,损失量也很大。在这种情况下,应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使

气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说,分馏就是多次蒸馏。

分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸

气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热量交换,使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来,低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换,使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来,高沸点的物质则不断流回烧瓶中,从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。 (分馏柱:1、填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料,以增加表面积。填料 包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等形状的金属

片或金属丝,它效率较高,适合分离一些沸点差距较小的化合物。 2、韦氏分馏柱结构简单,且比填充式分馏柱黏附的液体少,缺点

是比同样长度的填充柱分馏效率低,适合分离少量且沸点差距较大

的液体,若欲分离沸点差距很近的液体化合物,则必须使用精密分

馏装置ii)

实验准备:

仪器:圆底烧瓶(50ml 2 个),直形冷凝管(1 支),接引管(又称牛角管,1 支),锥形瓶(2 个),蒸馏头(1 个),温度计套管(1 个), 100℃温度计(1 支),分馏柱(1 支),量筒(50ml,1 个)。

药品:丙酮(20ml), 丙酮–水溶液(v /v=1∶1,20ml)。

物理常数:

装置图:

仪器安装要点:

1. 蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3-2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入,应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。(烧瓶不应过大,否则会产生大的“滞留量——在瓶内无法蒸出”)

2. 冷凝管的选择

蒸(分)馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管,若被蒸馏物质的沸点低于140℃,使用直形冷凝管,在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140℃,直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂,故应改用空气冷凝管。

3. 以热源为基准,根据由下到上,由左到右(或由右到左)的原则,首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上,然后插入蒸馏头,顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶,最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上,安装两套蒸馏装置时,必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶(头对头),或锥形瓶对锥形瓶(尾对尾),避免着火。【无法想像?】

4. 温度计水银球的正确位置是:水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上,使水银球能完全被蒸气所包围。(分馏时,液体沸腾时,蒸汽不会立即到达顶端,温度计读数变化较小,需等待一段时间)

5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水,上端出水,并且上端的出水口应朝上,以保证冷凝管的夹层中充满水。

6. 仪器安装完成后,检查各个磨口是否紧密相连,防止漏气。无论从正面或侧面来观察,全套仪器的轴线都应在同一平面内,铁架台都应整齐地放在仪器的背部,做到美观端正、横平竖直。(气密性检查:将冷凝管末端插入水中,用手紧紧捂住蒸馏瓶底部,看是否有气泡冒出。)

7. 常压蒸馏必须与大气相通,不能把系统密闭起来,所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时,接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。

8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶,但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。(锥形瓶是盛装液体的,而烧杯一般用于物质反应。蒸馏的的蒸出物一般沸点较低,挥发性强,锥形瓶的口较小,可以防止挥发)

实验步骤:

操作要点:

(1)通冷却水:

加热前,先通冷却水。冷却水不必开得太大,以免冲水并浪费水。

(2)加热:(适当使用热浴加热,避免受热不均匀:水浴——加热温度不超过100 度;油浴——加热温度在100~250度,容器内物料温度一般比油浴温度低20度左右) ① 加热前在蒸馏烧瓶中加入2 颗沸石,以防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入沸石,必须等液体冷却后补加,决不能在液体加热到沸腾时补加,否则会产生剧烈的爆沸。如果间断蒸馏,每次蒸馏前都要重新加入沸石。 (沸石:具有化学稳定性的表面多孔物质,孔中的空气在加热时膨胀溢出,形成小泡,在沸腾时作为汽化中心或汽化核。)

② 加热速度先快后慢,当液体开始沸腾时,可以看到蒸气慢慢上升,同时液体回流。当蒸气的顶端到达到水银球部位时,温度急剧上升,这时更应注意控制加热温度,使温度计水银球上总是保持有液珠(气液平衡),此时,液体和蒸气保持平衡,温度计所显示的温度才是真正

的液体沸点。因此必须严格控制加热,调节蒸馏速度,蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1~2 滴/ 秒为宜,而分馏时液滴的速度约1 滴/ 2~3 秒。

(加热火焰:火焰不可太大,否则会导致蒸馏瓶颈部过热,蒸汽直接受热,使水银球温度过高;火焰也不可过小,否则水银球无法被液汽滴浸润,温度过低或不规则) (流出液滴速度:蒸馏——为保持水银球上的液滴,需要控制温度与流出速度。

分馏——分馏时,气相中的低沸组分与高沸组分会发生热量交换,

如果速度过快,交换不充分,会导致两者一起蒸出,无法达到分离的目的)

(3)观察沸点及馏分的收集:

① 蒸(分)馏过程中,在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出,这部分馏液称为前馏分或馏头。

② 当温度计的读数稳定时,另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度,即是该馏分的沸点范围(简称“沸程”)。馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高;若要截取馏分的沸点范围已有规定,即可按规定截取。(当温度从恒定值发生波动,并且下降后不再上升即可停止蒸馏,记录该馏分的最高温度)篇三:蒸馏与分馏实验报告 实验一 蒸馏与分馏

一、实验目的

1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。

2. 学习安装仪器的基本方法。

3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。

二、基本原理

蒸馏liquidgasliquid(纯)

分馏

1、蒸馏

(1)什么是沸点: aliquidbgasliquid(a)

每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p蒸=p外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。

(2)液—气—液的过程

蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30℃)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。

纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5-1.0℃)。根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。

归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面:

① 分离和提纯液态有机物。

② 测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。

③ 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。

2、分馏

普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果,但操作比较麻烦,损失量也很大。在这种情况下,应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使气化、冷凝的过程由

一次变为多次。简单地说,分馏就是多次蒸馏。

分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热量交换,使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来,低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换,使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来,高沸点的物质则不断流回烧瓶中,从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。

三、实验准备

仪 器:圆底烧瓶(50ml 2个),直形冷凝管(1支),接引管(又称牛角管,1支),锥形瓶(2个),蒸馏头(1个),温度计套管(1个),100℃温度计(1支),分馏柱(1支),量筒(50ml,1个)。

药 品:丙酮(20ml),丙酮–水溶液(v /v=1∶1,20ml)。

物理常数:四、仪器安装要点

1. 蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3-2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入,应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。

2. 冷凝管的选择

蒸(分)馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管,若被蒸馏物质的沸点低于140℃,使用直形冷凝管,在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140℃,直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂,故应改用空气冷凝管。

3. 以热源为基准,根据由下到上,由左到右(或由右到左)的原则,首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上,然后插入蒸馏头,顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶,最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上,安装两套蒸馏装置时,必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶(头对头),或锥形瓶对锥形瓶(尾对尾),避免着火。

4. 温度计水银球的正确位置是:水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上,使水银球能完全被蒸气所包围。

5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水,上端出水,并且上端的出水口应朝上,以保证冷凝管的夹层中充满水。

6. 仪器安装完成后,检查各个磨口是否紧密相连,防止漏气。无论从正面或侧面来观察,全套仪器的轴线都应在同一平面内,铁架台都应整齐地放在仪器的背部,做到美观端正、横平竖直。

7. 常压蒸馏必须与大气相通,不能把整个体系密闭起来,所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时,接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。

8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶,但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。

五、实验操作

1、实验步骤:

蒸馏:

20ml

2颗沸石

记录沸程蒸气冷凝纯丙酮(量出体积,计算回收率)

分馏:

20ml2颗沸石

蒸气

记录沸程

2、操作要点

(1)通冷却水:

加热前,先通冷却水。冷却水不必开得太大,以免冲水并浪费水。

(2)加热:

① 加热前在蒸馏烧瓶中加入2颗沸石,以防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入沸石,必须等液体冷却后补加,决不能在液体加热到沸腾时补加,否则会产生剧烈的爆沸。如果间断蒸馏,每次蒸馏前都要重新加入沸石。

② 加热速度先快后慢,当液体开始沸腾时,可以看到蒸气慢慢上升,同时液体回流。当蒸气的顶端到达到水银球部位时,温度急剧上升,这时更应注意控制加热温度,使温度计水银球上总是保持有液珠,此时,液体和蒸气保持平衡,温度计所显示的温度才是真正的液体沸点。因此必须严格控制加热,调节蒸馏速度,蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1~2滴 / 秒为宜,而分馏时液滴的速度约1滴 / 2~3秒。

(3)观察沸点及馏分的收集:

① 蒸(分)馏过程中,在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出,这部分馏液称为前馏分或馏头。

② 当温度计的读数稳定时,另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度,即是该馏分的沸点范围(简称“沸程”)。馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高;若要截取馏分的沸点范围已有规定,即可按规定截取。

③ 蒸馏时,圆底烧瓶中的液体不许蒸干,残留液至少0.5ml,否则易发生事故(瓶碎裂等)。

(4)蒸馏结束:

先停止加热,移开热源,待冷却后,再停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序与装配仪器顺序分馏冷凝纯丙酮(量出体积,计算回收率)相反。

六、实验提问

(1)什么是沸点?测沸点有何意义?如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?

(2)什么是蒸馏、分馏?两者在原理、装置、操作方面有何异同?蒸馏的意义?

(3)什么是暴沸?如何防止暴沸?

(4)蒸馏装置中温度计的位置是怎样的?位置太高或太低对实验结果有何影响?

(5)蒸馏速度太快或太慢,对实验结果有何影响?

(6)分馏柱的分馏效率的高低取决于哪些因素?

㈤ 工业酒精蒸馏实验报告

【 #报告# 导语】撰写实验报告是科技实验工作不可缺少的重要环节。以下是 整理的工业酒精蒸馏实验报告,欢迎阅读!

【篇一】工业酒精蒸馏实验报告


实验名称:蒸馏工业酒精

一、实验目瞎冲的

1学习和认识有机化学实验知识,掌握实验的规则和注意事项。2学习和认知蒸馏的基本仪器和使用方法以及用途。3掌握,熟悉蒸馏的操作。

二、实验原理

纯液态物质在一定压力下具有一定沸点,一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异,对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时,低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中,从而使混合物分离。若要有较好的分离效果,组分的沸点差在30℃以上。

三、仪器与试剂

孝庆试剂:未知纯度的工业酒精,沸石。

仪器:500ml圆底烧瓶,蒸馏头,温度计,回流冷凝管,接引管,锥形瓶,橡皮管,电热套,量筒,气流烘干机,温度计套管,铁架台,循环水真空汞。

四、仪器装置

五、实验步骤及现象

1将所有装置洗净按图装接(玻璃内壁没有杂质,且清澈透明)。

2取出圆底烧瓶,量取30ml的工业酒精,再加入1‐2颗沸石。

3先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。

4记录第一滴流出液时和最后一滴时的温度,期间控制温度在90℃以下。

5当不再有液滴流出时,关闭电热套。待冷却后,拆下装置,测量锥形瓶中的液体体积,计算产率。

六、注意事项

1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。当温度计的温度急速升高时,应该减小加热强度,不然会超过限定温度。

2酒精的沸点为78℃,实验中蒸馏温度在80-83℃。

七、问题与讨论

1在蒸馏装置中,把温度计水银球插至靠近页面,测得的温度是偏高还是偏低,为什么?

答:偏高。页面上不仅有酒精蒸汽,还有水蒸气,而水蒸气的温度有100℃,所以混合气体的温度会高于酒精的温度。

2沸石为什么能防止暴沸,如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办?

答:沸石是多空物质,他可以液体内部气体导入液体表面,形成气化中心,使液体保持平稳沸腾。若忘加沸石,应先停止加热,待液体稍冷后在加入沸石。

3当加热后有流出液体来,发现为通入冷凝水,应该怎样处理?答:这时应停止加热,使冷凝管冷却一下,在通水,再次加热继续蒸馏。之前的流出液不用作废,可以当做空气冷凝的,一样有效果。

【篇二】工业酒精蒸馏实验报告


(一)实验目的

掌握常压蒸馏的原理和操作

(二)实验原理

蒸馏是提纯和分离液态有机化合物的一种常用方法,同时还可以测定物质的沸点,定性检验物质的纯度。通过蒸馏还可以回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。

蒸馏的基本原理是利用溶液中不同组分的挥发性不同,溶液经加热后有一部分气化时,由于各个组分具有不同的挥发性,致使液相和巧神握气相的组成不一样。挥发性高的组分,即沸点较低的组分(或称“轻组分”)在气相中的浓度比在液相中的浓度要大;挥发性较低的组分,即沸点较高的组分(又称“重组分”)在液相中的浓度比在气相中的浓度要大。同理,物料蒸气被冷却后,在此部分冷凝液中重组分的浓度要比它在气相中的浓度高。

公式中:xA和l-xA、yA和1-yA分别为A、B两组分在液相及气相中的物质00的量分数;pA和pB分别为A、B两组分在标准状态下单独存在时的蒸气压。00由上式可见,若A、B两组分的沸点相差较大,即pA/pB的值足够大时,通过一次蒸馏就可使A、B两组分得到较好的分离,该比值越大,分离效果越好,反之则效果较差。一般来讲,各组分之间沸点差在30℃以上时,才能获得较好的分离效果。当一个二元或三元混合溶液中各组分的沸点差别不大时,简单蒸馏难以将它们分离,此时需用分馏方法分离。

在通常情况下,纯的液态物质在一定压力下具有一定的沸点。如果在蒸馏过程中沸点有变动,说明物质不纯,因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性检验物质的纯度。通常纯物质的沸程(沸点范围)较小(0.5~1℃),而混合物的沸程较大。注意某些有机化合物常能和其他组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点(称为共沸点),因此不能认为蒸馏温度恒定的物质都是纯物质。

蒸馏烧瓶是蒸馏操作中最常用的容器,溶液在烧瓶内受热气化,蒸气经支管进入冷凝管。蒸馏烧瓶大小的选择由待蒸馏液体的体积决定,通常液体的体积应占蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。如果装入液体量过多,当加热到沸腾时,液体可能冲出,或者液体飞沫被蒸气带出,混入溜出液中;如果装入液体量过少,蒸馏结束时,相对会有较多液体残留在瓶内蒸不出来。安装仪器时一般按照自下而上,从左到右的顺序,先根据热源高度在铁架台上固定好蒸馏烧瓶,装上蒸馏头和温度计,注意温度计的位置,通常是其水银球的上端与蒸馏头支管管口的下边在一条水平线上,在另一铁架台上用铁夹夹住冷凝管中部,调节铁架台位置,使冷凝管中心线与蒸馏头支管中心线在同一直线上,移动冷凝管,使其与蒸馏头支管紧密相连,然后依次安装接液管和接收瓶。注意用不带支管的接液管时,接液管和接收瓶之间不可密闭,否则整个蒸馏装置成密闭体系,会导致爆炸事故。

蒸馏前,烧瓶中应加沸石,以防止液体爆沸。如忘加沸石,绝不能在液体接近沸点时补加,必须待液体冷却后再补加。若中途停止蒸馏并需要继续再蒸馏时,应重新加入沸石。开始加热前,要先通冷凝水,并检查各部分仪器连接是否紧密,以防漏气。蒸馏时,不要把液体蒸干。当蒸馏瓶中只剩少量液体时应停止蒸馏。蒸馏完毕后,应先停止加热,移开热源,然后关闭冷凝水。撤卸仪器前先把冷凝管夹套内水排走。撤卸仪器的顺序与安装时相反,先取下温度计,接着取下接收瓶、接液管,然后拆下冷凝管、蒸馏头和蒸馏烧瓶。

(三)主要材料、仪器和试剂

1.仪器

电炉50ml蒸馏烧瓶1个蒸馏头1个100℃温度计1支直形冷凝管1个接液管1个接收瓶2个20ml量筒1个。

2.试剂

工业酒精

(四)实验步骤

1.加料

蒸馏装置安装好后,取下温度计,在烧瓶中加入20ml工业酒精(注意不能使液体从蒸馏头支管流出)。加入1~2粒沸石,装上温度计,检查仪器各部分是否连接紧密。

2.加热

通入冷凝水,用水浴加热,观察蒸馏瓶中现象和温度计读数变化。当瓶内液体沸腾时,蒸气上升,待到达温度计水银球时,温度计读数急剧上升。此时应控制电炉功率,使蒸气不要立即冲出蒸馏头支管,而是冷凝回流。待温度稳定后,调节加热速度,控制溜出液以1~2滴/s为宜。

3.收集馏分

待温度计读数稳定后,更换另一洁净干燥的接收瓶,收集77~79℃馏分,并测量馏分的体积。

4.仪器拆除

蒸馏完毕,先停止加热,稍冷后停止冷凝水,拆除仪器。

(五)注释

[1]蒸馏时加热不能过快或过慢。过快时,在蒸馏烧瓶颈部会造成过热现象,这样由温度计读得的沸点会偏高;过慢时,温度计水银球不能被溜出液蒸气充分浸润,这样使温度计读得的沸点偏低或不规则。

[2]冷凝水的流速以能使蒸气充分冷凝为宜,通常只需保持缓慢的水流即可。

[3]蒸馏如没有前馏分或前馏分很少时应将蒸馏出的前1~2滴液体作为冲洗仪器的前馏分去掉,不要收集到馏分中去,以免影响产品质量。

(六)思考题

1.为什么蒸馏烧瓶中液体的量应控制在烧瓶体积的1/3~2/3?

2.为什么要加沸石?如果蒸馏前忘加沸石,能否立即将沸石加进将沸腾的液体中?用过的沸石能否再用?

3.如果液体有恒定沸点,能否断定它就是纯物质?

㈥ 高中化学中具体有哪些除杂方法啊拜托各位了 3Q

1. 气体除杂的原则: (1) 不引入新的杂质 (2) 不减少被净化气体的量 2. 气体的除杂方法: 试剂 除去的气体杂质 有关方程式 水 易溶于水的气体,如:HCl、NH3 / 强碱溶液(NaOH) 酸性气体,如:CO2、SO2 CO2+2NaOH=Na2CO3+H2O SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O 灼热的铜网 O2 2Cu+O2====2CuO 灼热的氧化铜 H2、CO CuO+H2===Cu+H2O CuO+CO====Cu+CO2 注意的问题: (1)需净化的气体中含有多种杂质时,除杂顺序:一般先除去酸性气体,如:氯化氢气体,CO2、SO2等,水蒸气要在最后除去。 (2)除杂选用方法时要保证杂质完全除掉,如:除CO2最好用NaOH不用Ca(OH)2溶液,因为Ca(OH)2是微溶物,石灰水中Ca(OH)2浓度小,吸收CO2不易完全。 (3)除杂装置与气体干燥相同。 典型例题 1. 填写实验报告 实验内容 选用试剂或方法 反应的化学方程式或结论 鉴别H2和CO2 除去稀盐酸中混有的少量硫酸 考点:物质的鉴别,物质的除杂问题。 (1)H2、CO2的化学性质。 (2)SO42-的特性。 评析:①利用H2、CO2的性质不同,加以鉴别。 如H2有还原性而CO2没有,将气体分别通入灼热的CuO加以鉴别。 CuO+H2 Cu+H2O 或利用H2有可燃性而CO2不燃烧也不支持燃烧,将气体分别点燃加以鉴别。 或利用CO2的水溶液显酸性而H2难溶于水,将气体分别通入紫色石蕊试液加以鉴别。CO2使紫色石蕊试液变红而H2不能。 ②属于除杂质问题,加入试剂或选用方法要符合三个原则:(1)试剂与杂质反应,且使杂质转化为难溶物质或气体而分离掉;(2)在除杂质过程中原物质的质量不减少;(3)不能引入新杂质。 在混合物中加入BaCl2,与H2SO4生成白色沉淀,过滤后将其除去,同时生成物是HCl,没有引入新的离子。 答案: 澄清石灰水 Ca(OH)2+CO2=CaCO3↓+H2O 氯化钡溶液 H2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2HCl 2.下列各选项中的杂质,欲用括号内物质除去,其中能达到目的的是( ) A CO中混有少量CO2 (澄清石灰水) B CO2中混有少量氯化氢气体 (NaOH溶液) C O2中混有少量H2 (灼热氧化铜) D N2中混有少量O2 (白磷) 分析: A 澄清石灰水能吸收CO2,不能吸收CO ,可到达目的. B CO2与HCl都和NaOH反应,故不能达到目的. C O2和H2 混合二者体积比不知道,通过灼热氧化铜可能爆炸,不能达到目的. D 白磷自燃且生成物为固体,除去O2,能达到目的. 回答除杂问题,一定要全面分析,既要除去杂质,又要使主要成分(被净化的气体)不变质。 答案: A D 3.实验室配制氯化钠溶液,但氯化钠晶体里混入了少量硫酸钠和碳酸氢铵,设计一组实验,配制不含杂质的氯化钠溶液。 提示:本题为除杂问题的实验设计,这样的问题一般要遵循“甲中有乙,加丙去乙,可产生甲,但不能产生丁”的原则。 答案:将不纯的氯化钠晶体溶于适量的蒸馏水中,滴加稍过量的Ba(OH)2溶液,使SO42-及CO32-(原HCO3-与OH-反应后生成)完全沉淀。再续加稍过量的Na2CO3溶液,以除去过量的Ba2+。过滤,保留滤液在滤液中,滴加稀盐酸至溶液呈中性(用PH试纸控制),得不含杂质的氯化钠溶液。 分析:为了除去杂质NH4HCO3和Na2SO4,一般可提出两个实验方案:第一方案是利用NH4HCO3受热(35℃以上)易分解成气态物质的特性,先加热氯化钠晶体除掉NH4HCO3,再加Ba2+除掉SO42-;第二方案是用Ba(OH)2同时除掉两种杂质,这种方法简便,“一举两得”,故优先选用。 具体操作步骤如下:①将不纯的氯化钠晶体溶于适量的蒸馏水中,滴加稍过量的Ba(OH)2溶液,使 SO42-及CO32-(原HCO3-与OH-反应后生成)完全沉淀。 检验Ba(OH)2是否过量的方法:取少量滤液,滴几滴Na2SO4或稀H2SO4,如产生白色浑浊或沉淀,则表示Ba(OH)2已过量。 ②再续加稍过量的Na2CO3溶液,以除去过量的Ba2+离子。过滤,保留滤液。 检验Na2CO3是否过量的方法,取少量滤液,滴加几滴HCl,如产生气泡则表示Na2CO3已过量。 ③在②之滤液中,滴加稀HCl至溶液呈中性(用PH试纸控制),就可得纯氯化钠溶液。 4、工业上制备纯净的氯化锌时,将含杂质的氧化锌溶于过量的盐酸,为了除去氯化铁杂质需调节溶液的PH值到4,应加入试剂是 A.氢氧化钠 B.氨水 C.氧化锌 D.氯化锌 E.碳酸锌 正确答案:CE 解释:本题为除杂题,原理是降低溶液中的[H+],将Fe3+转化为Fe[OH]3以除去,所以应加入碱性物质,A、B、C、E均可满足条件,但除杂的原则是不能引进新杂质,所以A、B排除,选出正确答案。 5、海水是取之不尽的化工原料资源,从海水中可提取各种化工原料。下图是工业上对海水的几项综合利用的示意图: 试回答下列问题: ①粗盐中含有Ca2+、Mg2+、SO42-等杂质,精制时所用试剂为:A 盐酸;B BaCl2溶液;C NaOH溶液;D Na2CO3溶液。加入试剂的顺序是 ②电解饱和食盐水时,与电源正极相连的电极上发生的反应为 与电源负极线连的电极附近溶液pH (变大、不变、变小)。若1mol电子的电量为96500C,则用电流强度为100A的稳恒电流持续电解3分13秒,则在两极上共可收集到气体 mL(S.T.P)。若保证电解后饱和食盐水的浓度不变,则可采取的方法是 ③由MgCl2·6H2O晶体脱水制无水MgCl2时,MgCl2·6H2O晶体在 气氛中加热脱水,该气体的作用是 ④电解无水MgCl2所得的镁蒸气可以在下列 气体中冷却。 A H2 B N2 C CO2 D O2 【参考答案】 ①B C D A或C B D A 该小题属离子除杂题。除杂原则是在除去Ca2+、Mg2+、SO42-时,不能带入杂质离子。所以,解此题的关键是把握好加入离子的顺序:①Ba2+必须在CO32-之前加入;②CO32-、OH-必须在H+之前加入,所以B、C不分先后,而D、A本身既分前后,又必须放在B、C之后才能满足条件。 ②2Cl--2e→Cl2 变大 4480 措施是向电解液中通入一定量的HCl气体 电解饱和食盐水时,与正极相连的阳极发生的反应是2Cl--2e→Cl2,与负极相连的阴极发生的反应是:2H++2e→H2。H+不断消耗,使得溶液中[OH-]增大,pH变大。电解中外溢的是Cl2、H2,所以要确保原溶液浓度不变,只能向体系中通入一定量的HCl气体以补足损失的H、Cl原子。易错处是加入盐酸,使溶液浓度变小。 ③HCl 抑制水解平衡MgCl2+H2O Mg(OH)Cl+HCl正向进行 ④A 6、实验室用纯净、干燥的氢气还原氧化铜,实验装置有下列A、B、C、D四部分组成,回答下列问题: (1)根据上述实验要求,将各实验装置按从左到右的顺序用序号连接起来:( )→()→()→() (2) 指出A、B装置在实验中的作用: A B (3)实验完毕后,加热和通入氢气同时停止,等试管冷却后得到固体的质量与理论上所得铜的质量相比较,将会----------(偏大、偏小或不变) 分析:装置的排列从左到右顺序一般是:(1)气体的发生装置(2)气体的除杂装置气体的干燥装置(4)主要实验装置(5)尾气的处理(气体无毒可直接放出) 答案:(1)D→A→B→C (2)A:吸收可能存在的HCl气体 B:吸收水得到干燥的氢气 (3)偏大参考资料: http://blog.sina.com.cn/s/blog_4cdf9d3a0100096x.html 分享给你的朋友吧: 人人网 新浪微博 开心网 MSN QQ空间 对我有帮助 10

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