有机实验分馏装置图

① 分馏和蒸馏在原理和装置上有哪些异同

一、原理不同

1、蒸馏原理：利用液体混合物中各组分挥发度的差别，将液体混合物部分汽化，然后将蒸汽部分冷凝，从而实现其组分的分离。它是属于传质分离的单元操作。

它广泛应用于石油炼制、化工、轻工业等领域。其原理是以分离两组分混合物为例。挥发性组分在蒸汽中富集，非挥发性组分在剩余液体中富集，在一定程度上实现了两组分的分离。

2、分馏原理：用分馏柱进行分馏，被分馏的溶剂在蒸馏瓶中沸腾后，蒸汽从圆形底烧瓶蒸发到分馏塔中并冷凝成分馏塔中的液体。由于低沸点组分含量高，液体的沸点比蒸馏瓶中液体的沸点低。

当蒸馏瓶中的另一部分蒸汽上升到分馏塔时，它与冷凝液交换热量使其再次沸腾，而上升的蒸汽本身则部分冷凝。因此，产生了一种新的液-汽平衡，导致蒸汽的低沸点成分增加。

二、装置不同

1、蒸馏装置：蒸馏烧瓶（带支管的），温度计，冷凝管，牛角管，酒精灯，石棉网，铁架台，支口锥形瓶，橡胶塞。

2、分馏装置：煤气灯，分馏柱，石棉网，三角架，圆底烧瓶，冷凝管，牛角管（接液器），锥形瓶，温度计。

(1)有机实验分馏装置图扩展阅读：

分馏在常压下进行，获得低沸点馏分，然后在真空下获得高沸点馏分。每个部分还包含多种化合物，可以进一步分馏。

分馏实际上是多次蒸馏，更适合于沸点相差不大的液态有机混合物的分离纯化。例如，煤焦油的分馏；石油的分馏。当物质的沸点非常接近时，差值约为25度，因此不能使用简单蒸馏法，而是可以采用分馏法。分馏柱的小柱可提供一个大表面积与蒸气凝结。

② 分馏和蒸馏的原理装置及操作有何区别

*蒸馏（Distillation）

将液体混合物加热至沸使其变为蒸气，然后将其冷凝为液体的过程。

蒸馏是分离和提纯液体有机化合物最常用的方法之一。

也可作为鉴定有机物和判断物质纯度的一种方法。

*分馏(fractionaldistillation)

基本原理与蒸馏相类似。

不同之处是在装置上多一个分馏柱，利用分馏柱使汽化、冷凝的过姿察程由一次改进为多次。

简单地说，分馏即是多次蒸馏。

*蒸馏和分馏都是分离提纯液体有机化合物的重要方法。

蒸馏主要用于分离两种或两种以上沸点相差较大的液体混合物（至少30℃迹仿茄以上），而分馏是分离和提纯沸点相差较小的液体混合物，现在最精密的分馏设备已能将沸点相差大闭1~2℃的混合物分开。

分馏已在实验室和化学工业中广泛应用。

③ 实验室中常采用如图所示装置进行石油分馏，请回答下列问题：（1）装置中的玻璃仪器有______．（2）装置中

（1）石油分馏是依据物质沸点不同分离混合物的方法，需铁架台、铁夹、内铁圈、酒精灯、容蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，其中属于玻璃仪器的有：酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶，
故答案为：酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶；
（2）在实验室中蒸馏石油，温度计用于测量馏分温度，以便控制馏分组成，所以温度计应该放在蒸馏烧瓶的支管口处，
故答案为：温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处，蒸馏烧瓶的支管口；馏分；
（3）为防止烧瓶内液体受热不均匀而爆沸冲出烧瓶，需要在烧瓶内加入几块沸石；
故答案为：防止液体暴沸；
（4）冷凝水应是下进上出，延长热量交换时间，使热量能更充分交换，
故答案为：下；

④ 石油分流实验装置图

（1）蒸馏烧瓶冷凝管（2）支管口附近便于测量蒸气温度（3）出水进水保证冷水与热的气体的流向相反，提高冷凝效率；冷凝管易充满水（4）加入防止暴沸的物质——碎瓷片

⑤ 有机实验装置图|分水器实验装置图

有机实验猛吵竖常用反应装置

一 回流装置

1. 回流冷凝装置

在室温下，对于反应速率很小或难以进行，为了使反应尽快地进

行，常常需要使反应质较长时间保持沸腾，在这种情况下就需要使用

回流冷凝装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，以防

止反应物中的物质逃逸损失。

回流冷凝装置 回流冷凝干燥装置

水

引入水槽

回流冷凝 气体吸收装置

2. 回流滴加装置

有些反应在回流状态下进行得较剧烈，放热量大，如果将反应物

一次投入，反应会很难控制；或者有些反应为了控制反应的选择性，

也需要将反应物分批加入，在这种情况下，采用带滴液漏斗的回流滴

加装置，将其中一种反应物慢慢滴加进去，另外，可根据需要，在反

应瓶外面用冷水或冰水或通过热源加热。在许多合成实验（如非均相

反应）中为了使反应顺利进行，较好地控制反应温度，缩短反应时间

和提高产率，常采用搅拌装置。

回流滴加装置 搅拌回流滴加装置

2. 回流分水装置

在进行某些可逆反应平衡反应时，为了使正向反应进行彻底，可

将反应物之一不断从反应混合物中除去，若生成物之一是水，且生成

的水能与反应物之一形成恒沸混合物，这时可用回流分水装置。

分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来，也就是

降低产物的浓度使得平衡反应向右移动，从而提高反应的产量。要求

反应物或溶剂和水是不互溶的，而且密度应该是比水小的，这样在分

水器里水就能和反应物或溶剂分层，上层的反应物或溶剂又能继续流

回反应体系继续反应，而在下层的水就可以从反应体系里分离开来

了。 带水剂就是能够和水作用产生共沸物使得水更易被蒸出的物质。

制备乙酸乙酯时不可以用分水器，因为反应物、产物和水都是互

溶的无法分开来。只要和乙酸乙酯一起蒸出就，再用干燥剂就可以除

去了。

回流分水装置

二 分馏装置

对于有水生成的可逆反应，若生成的水与反应物之一沸点相差较

小（小于300C ），且两者能互溶，如水与以乙酸，若想分出反应生成

的水，反应物如乙酸也同时被分出，这时就不能用回流分水装置提高

反应产率，应用分溜装置。

分馏装置 蒸馏装置

三 蒸馏装置

对于有水生成的可逆反应，若生成的水与反应物和其他生成物的

沸点相差很小，且生成的水与反应物，其他生成物之间形成恒沸混合

物，反应物的沸点又比水的沸点低，如乙醇、溴乙烷和说，若想分出

反应生成的水，反应物如乙醇、生成的溴乙烷更容易被分出，这时可

采用边滴加边蒸馏装置。

为了控制不让较多的反应物被蒸出而损失，反应应边滴加边蒸馏，

若反应较难发生，还可采用边滴加边边回流的装置。

边滴加边蒸馏装置枝大 边滴加边回流边蒸蒸馏装置

四 减压蒸馏装置

减压蒸馏适合于在常压下蒸馏时，未达到沸点就已分解受热分解、氧化或聚合的物质。

A─克氏蒸馏瓶；B─接收瓶；C─毛细管；D─螺旋夹；E─安全瓶；

F─测压计；G─二通活塞

减压蒸馏装置

五 水蒸气蒸馏装置

水蒸气蒸馏装置主要应用于下列情况：

1. 分离在某些高沸点附近易分解的有机物；

2. 从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离所需的组分；

3. 从反应物中除去挥发性的副产物或未反应的原料；

4. 用其他分离纯化方法碰汪有一定操作困难的化合物的分离纯化。 被提纯物质必须具备以下几个条件：

1. 不溶或难溶于水；

2. 共沸腾下与水不发生化学反应；

3. 在1000C 左右时，有一定的蒸汽压，一般不低于667Pa(5mmHg),若低于此值而又必须进行水蒸气蒸馏，应使用过热水蒸气蒸馏。

水蒸气蒸馏装置

⑥ Ⅰ．下图是某学生绘制的实验室蒸馏石油的装置图：（1）实验室分馏石油的正确操作顺序是______A．连接接液

Ⅰ．（1）按组装仪器的顺序从下到上，从左到右，连接好装置后，注意先检验装版置气密性，再装入碎权瓷片和石油进行蒸馏，正确操作顺序为：EFDACBG，
故答案为：EFDACBG；
（2）①温度计水银球应处于蒸馏烧瓶支管口处，不应插入溶液；
②冷凝管中凝水的流向错误，冷水应从下口进，上口出，
故答案为：①温度计水银球应处于蒸馏烧瓶支管口处；②冷却水的方向通反了；
Ⅱ．乙烯和溴发生加成反应生成1，2-二溴乙烷，化学方程式为CH₂═CH₂+Br₂→CH₂BrCH₂Br，
故答案为：CH₂═CH₂+Br₂→CH₂BrCH₂Br．

⑦ 分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤

篇一：分馏实验报告广东工业大学

学院专业班组、学号 姓名 协作者教师评定

实验题目 分馏

一、实验目的

了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。 二、分馏原理

利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（fractional distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物蔽埋租，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。

影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。

实验室常用的分馏柱为vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。 三、实验仪器与药品

电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤 （一）填表及作图

1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。

2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。 将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线，讨论分馏效率。 数据记录：

（二）纯化丙酮

（1）液旦待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。 （2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。

馏液总体积ml，回收率=馏液总体积/40= %。 （3）观察62～98℃的馏液 共 滴。 产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。 讨论：（很重要，请填写！）

七、思考题篇二：蒸馏与分馏实验预习报告

蒸馏与分馏

目的：1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。

2. 学习安装仪器的基本方法。

3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。

原理：蒸馏liquid分馏liquid

1、蒸馏

沸点： a

bgas gasliquid (纯) liquid (a)

每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p 蒸＝p 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压：当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。) (沸点与压强的关系：沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关，也就是说，沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的（即101325帕斯卡，或1atm）。在海拔较高的地区，由于气压较低，沸点也相对低得多。当气压上升，物体的沸

点相应上升，达到临界点时，物体的液态和气态相一致。物体的沸点不可能提高到临界点以上。反之，当气压下降，物体的沸点相应下降，

i直至三相点，类似地，物体的沸点不能降低到三相点以下。) 【没有找到压强与非典 的具体关系，只知道呈非线性关系，在1atm处大致为线性关系】 临界点：在热力学中，临界点是可使一物质以液态存在的最高温度或以气态存在的最高压力，当物质的温度、压力超过此界线——即临界温度及临界压力——会相变成同时拥有液态及气态特征的流体：超临界流体。

临界温度下的p-v等温线上，在临界点处的一阶、二阶导数均为零，即：

液—气—液的过程:

蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于30℃）进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般0.5-1.0℃）。根

据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度（定性）。

（共沸物：按一定比宏兆例混合的两种或三种液体可形成具有固定沸点的混合物。在沸腾时，其气液平衡体系中，气相与液相组成一致，无法用分馏法分离）

归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面：

① 分离和提纯液态有机物。

② 测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得

的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。

③ 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。【这种判断似乎是

定性的，具体应该如何判断？】

2、分馏

普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大。在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使

气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说，分馏就是多次蒸馏。

分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸

气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升；而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。 （分馏柱：1、填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料，以增加表面积。填料 包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等形状的金属

片或金属丝，它效率较高，适合分离一些沸点差距较小的化合物。 2、韦氏分馏柱结构简单，且比填充式分馏柱黏附的液体少，缺点

是比同样长度的填充柱分馏效率低，适合分离少量且沸点差距较大

的液体，若欲分离沸点差距很近的液体化合物，则必须使用精密分

馏装置ii）

实验准备：

仪器：圆底烧瓶（50ml 2 个），直形冷凝管（1 支），接引管（又称牛角管，1 支），锥形瓶（2 个），蒸馏头（1 个），温度计套管（1 个）， 100℃温度计（1 支），分馏柱（1 支），量筒（50ml，1 个）。

药品：丙酮（20ml）， 丙酮–水溶液（v /v=1∶1，20ml）。

物理常数：

装置图：

仪器安装要点：

1. 蒸馏烧瓶大小的选择：视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3－2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入，应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。（烧瓶不应过大，否则会产生大的“滞留量——在瓶内无法蒸出”）

2. 冷凝管的选择

蒸（分）馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管，若被蒸馏物质的沸点低于140℃，使用直形冷凝管，在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140℃，直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂，故应改用空气冷凝管。

3. 以热源为基准，根据由下到上，由左到右（或由右到左）的原则，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶，最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上，安装两套蒸馏装置时，必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶（头对头），或锥形瓶对锥形瓶（尾对尾），避免着火。【无法想像？】

4. 温度计水银球的正确位置是：水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上，使水银球能完全被蒸气所包围。（分馏时，液体沸腾时，蒸汽不会立即到达顶端，温度计读数变化较小，需等待一段时间）

5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水，上端出水，并且上端的出水口应朝上，以保证冷凝管的夹层中充满水。

6. 仪器安装完成后，检查各个磨口是否紧密相连，防止漏气。无论从正面或侧面来观察，全套仪器的轴线都应在同一平面内，铁架台都应整齐地放在仪器的背部，做到美观端正、横平竖直。（气密性检查：将冷凝管末端插入水中，用手紧紧捂住蒸馏瓶底部，看是否有气泡冒出。）

7. 常压蒸馏必须与大气相通，不能把系统密闭起来，所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时，接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。

8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶，但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。（锥形瓶是盛装液体的，而烧杯一般用于物质反应。蒸馏的的蒸出物一般沸点较低，挥发性强，锥形瓶的口较小，可以防止挥发）

实验步骤：

操作要点：

（1）通冷却水：

加热前，先通冷却水。冷却水不必开得太大，以免冲水并浪费水。

（2）加热：（适当使用热浴加热，避免受热不均匀:水浴——加热温度不超过100 度；油浴——加热温度在100~250度，容器内物料温度一般比油浴温度低20度左右） ① 加热前在蒸馏烧瓶中加入2 颗沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入沸石，必须等液体冷却后补加，决不能在液体加热到沸腾时补加，否则会产生剧烈的爆沸。如果间断蒸馏，每次蒸馏前都要重新加入沸石。 （沸石：具有化学稳定性的表面多孔物质，孔中的空气在加热时膨胀溢出，形成小泡，在沸腾时作为汽化中心或汽化核。）

② 加热速度先快后慢，当液体开始沸腾时，可以看到蒸气慢慢上升，同时液体回流。当蒸气的顶端到达到水银球部位时，温度急剧上升，这时更应注意控制加热温度，使温度计水银球上总是保持有液珠（气液平衡），此时，液体和蒸气保持平衡，温度计所显示的温度才是真正

的液体沸点。因此必须严格控制加热，调节蒸馏速度，蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1～2 滴/ 秒为宜，而分馏时液滴的速度约1 滴/ 2~3 秒。

（加热火焰：火焰不可太大，否则会导致蒸馏瓶颈部过热，蒸汽直接受热，使水银球温度过高；火焰也不可过小，否则水银球无法被液汽滴浸润，温度过低或不规则） （流出液滴速度：蒸馏——为保持水银球上的液滴，需要控制温度与流出速度。

分馏——分馏时，气相中的低沸组分与高沸组分会发生热量交换，

如果速度过快，交换不充分，会导致两者一起蒸出，无法达到分离的目的）

（3）观察沸点及馏分的收集：

① 蒸（分）馏过程中，在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出，这部分馏液称为前馏分或馏头。

② 当温度计的读数稳定时，另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度，即是该馏分的沸点范围（简称“沸程”）。馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高；若要截取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定截取。（当温度从恒定值发生波动，并且下降后不再上升即可停止蒸馏，记录该馏分的最高温度）篇三：蒸馏与分馏实验报告 实验一 蒸馏与分馏

一、实验目的

1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。

2. 学习安装仪器的基本方法。

3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。

二、基本原理

蒸馏liquidgasliquid(纯)

分馏

1、蒸馏

（1）什么是沸点： aliquidbgasliquid(a)

每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p蒸＝p外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。

（2）液—气—液的过程

蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于30℃）进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。

纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般0.5-1.0℃）。根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。

归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面：

① 分离和提纯液态有机物。

② 测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。

③ 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。

2、分馏

普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大。在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使气化、冷凝的过程由

一次变为多次。简单地说，分馏就是多次蒸馏。

分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升；而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。

三、实验准备

仪 器：圆底烧瓶（50ml 2个），直形冷凝管（1支），接引管（又称牛角管，1支），锥形瓶（2个），蒸馏头（1个），温度计套管（1个），100℃温度计（1支），分馏柱（1支），量筒（50ml，1个）。

药 品：丙酮（20ml），丙酮–水溶液（v /v=1∶1，20ml）。

物理常数：四、仪器安装要点

1. 蒸馏烧瓶大小的选择：视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3－2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入，应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。

2. 冷凝管的选择

蒸（分）馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管，若被蒸馏物质的沸点低于140℃，使用直形冷凝管，在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140℃，直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂，故应改用空气冷凝管。

3. 以热源为基准，根据由下到上，由左到右（或由右到左）的原则，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶，最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上，安装两套蒸馏装置时，必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶（头对头），或锥形瓶对锥形瓶（尾对尾），避免着火。

4. 温度计水银球的正确位置是：水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上，使水银球能完全被蒸气所包围。

5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水，上端出水，并且上端的出水口应朝上，以保证冷凝管的夹层中充满水。

6. 仪器安装完成后，检查各个磨口是否紧密相连，防止漏气。无论从正面或侧面来观察，全套仪器的轴线都应在同一平面内，铁架台都应整齐地放在仪器的背部，做到美观端正、横平竖直。

7. 常压蒸馏必须与大气相通，不能把整个体系密闭起来，所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时，接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。

8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶，但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。

五、实验操作

1、实验步骤：

蒸馏：

20ml

2颗沸石

记录沸程蒸气冷凝纯丙酮（量出体积，计算回收率）

分馏：

20ml2颗沸石

蒸气

记录沸程

2、操作要点

（1）通冷却水：

加热前，先通冷却水。冷却水不必开得太大，以免冲水并浪费水。

（2）加热：

① 加热前在蒸馏烧瓶中加入2颗沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入沸石，必须等液体冷却后补加，决不能在液体加热到沸腾时补加，否则会产生剧烈的爆沸。如果间断蒸馏，每次蒸馏前都要重新加入沸石。

② 加热速度先快后慢，当液体开始沸腾时，可以看到蒸气慢慢上升，同时液体回流。当蒸气的顶端到达到水银球部位时，温度急剧上升，这时更应注意控制加热温度，使温度计水银球上总是保持有液珠，此时，液体和蒸气保持平衡，温度计所显示的温度才是真正的液体沸点。因此必须严格控制加热，调节蒸馏速度，蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1～2滴 / 秒为宜，而分馏时液滴的速度约1滴 / 2~3秒。

（3）观察沸点及馏分的收集：

① 蒸（分）馏过程中，在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出，这部分馏液称为前馏分或馏头。

② 当温度计的读数稳定时，另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度，即是该馏分的沸点范围（简称“沸程”）。馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高；若要截取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定截取。

③ 蒸馏时，圆底烧瓶中的液体不许蒸干，残留液至少0.5ml，否则易发生事故（瓶碎裂等）。

（4）蒸馏结束：

先停止加热，移开热源，待冷却后，再停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序与装配仪器顺序分馏冷凝纯丙酮（量出体积，计算回收率）相反。

六、实验提问

（1）什么是沸点？测沸点有何意义？如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？

（2）什么是蒸馏、分馏？两者在原理、装置、操作方面有何异同？蒸馏的意义？

（3）什么是暴沸？如何防止暴沸？

（4）蒸馏装置中温度计的位置是怎样的？位置太高或太低对实验结果有何影响？

（5）蒸馏速度太快或太慢，对实验结果有何影响？

（6）分馏柱的分馏效率的高低取决于哪些因素？

⑧ 分馏实验报告

蒸馏与分馏

一、实验目的

了解分馏的原理；掌握分馏的应用范围；掌握仪器选用及内安装方法。容

二、实验原理

分馏：通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程。用于分离沸点相近的液体。

三、实验装置如图

四、实验步骤

分馏操作：

1.圆底烧瓶中加入15mL丙酮和15mL水，再加2－3粒沸石

2.安装分馏装置

3.加热，控制回流比约4:1，滴出速度为2－3秒1滴

4.收集56－62、62－72、72－98、98－100度的馏分

5.画出分馏曲线，与蒸馏曲线进行比较。。

五、分析讨论

1、控制加热速度对得到纯馏分极为重要，加热快，纯度低；加热慢，使得温度变化较大，无法判断收集终点。

2、温度计位置要准确，否则影响收集组分的纯度及数量。

3、不要将所有液体蒸干，以防起火或爆炸。

4、操作要轻，防止玻璃仪器破损，不用的仪器及时放入原位。放置于桌面时要注意不要碰倒或滚落地上。

5、沸石起沸腾中心的作用，可防止爆沸。当液温降低，沸腾停止，需要二次加热时，需更换沸石。