制取阿司匹林实验装置图

① 阿司匹林的制备步骤

苯酚和二氧化碳在碱性条件下加成生成水杨酸钠（Kolbe-Schmittreaction见图），该钠盐经硫酸处理得到水杨酸，再与乙酸酐反应酯化得到阿司匹林（水杨酸乙酸酯）。

注：可惜图片只能插一张。

② 阿司匹林的制备中为什么控制反应温度在70度左右

水杨酸在温度过高时会生成低聚物或多聚物.只有在催化剂存在下,85-90度反应,才能生成较多的乙酰水杨酸.

③ 阿司匹林的制备实验

阿司匹林的制备
实验原理
水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸
（阿司匹林）
水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物.
实验用品
仪器：三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计(100℃)
药品：水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、浓硫酸 、盐酸溶液(1∶2)、 饱和碳酸氢钠溶液
实验装置图
图4-3-2减压过滤装置
实验步骤
(1) 酰化
实验装置：普通回流装置
加料量：
水杨酸：4g
乙酸酐（新蒸馏）：10mL
浓硫酸：7滴
反应温度 ：75～80℃
水浴温度 ：80～85℃
反应时间 ：20min
(2) 结晶、抽滤
实验装置：减压过滤装置
试剂用量：
蒸 馏 水：100mL
冰-水浴冷却
放置20min
(3) 初步提纯
实验装置； 减压过滤装置
试剂用量：
饱和碳酸钠溶液：50mL
盐酸溶液：30mL
结晶析出：冰-水浴冷却
(4) 重结晶
实验装置； 普通回流装置
减压过滤装置
试剂用量：95%乙醇
适量水
(5) 称量、计算收率
注意事项
(1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触,防止吸入大量蒸气.加料时最好于通风橱内操作,物料加入烧瓶后,应尽快安装冷凝管,冷凝管内事先接通冷却水.
(2)反应温度不宜过高,否则将会增加副产物的生成.
(3)由于阿司匹林微溶于水,所以洗涤结晶时,用水量要少些,温度要低些,以减少产品损失.
(4)浓硫酸具有强腐蚀性,应避免触及皮肤或衣物.
阿司匹林化学名称为乙酰水杨酸,是白色晶体,熔点135℃,微溶于水(37℃时,1g／100gH20).
早在18世纪时,人们就已从柳树中提取了水杨酸,并发现它具有解热、镇痛和消炎作用,但其刺激口腔及胃肠道黏膜.水杨酸可与乙酸
酐反应生成乙酰水杨酸,即阿司匹林,它具有与水杨酸同样的药效.近年来,科学家还新发现了阿司匹林具有预防心脑血管疾病的作用,因而得到高度重视.
本实验以浓硫酸为催剂,使水杨酸与乙酸酐在75℃左右发生酰化反应,制取阿司匹林.
阿司匹林可与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐,而作为杂质的副产物则不能与碱作用,可在用碳酸氢钠溶液进行纯化时将其分离除去.
于干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图4-3-1安装普通回流装置.通水后,振摇反应液使水杨酸溶解.然后用水浴加热,控制水浴温度在80～85℃之间,反应20min.
撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐.
稍冷后,拆下冷凝装置.在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min.待结晶析出完全后,减压过滤.
将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止.减压过滤,除去不溶性杂质.滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出.将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤.用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,称量粗产品
将粗产品放入100mL锥形瓶中,加入95%乙醇和适量水（每克粗产品约需3mL95%乙醇和5mL水）,安装球形冷凝管,于水浴中温热并不断振摇,直至固体完全溶解.拆下冷凝管,取出锥形瓶,向其中缓慢滴加水至刚刚出现混浊,静止冷却.结晶析出完全后抽滤.
将结晶小心转移至洁净的表面皿上,晾干后称量,并计算收率.

④ 高手来，阿司匹林的合成实验

水杨酸10g 乙酸酐25.0ml加入500ml锥形瓶中，加浓硫酸25滴（约1.5ml）后旋摇，在蒸气浴上加热至85-90摄氏度后 持续10min 冷却至室温，就会结晶，晶体形成后，加250ml水,冰浴，结晶抽滤，冷水洗涤固体，既得粗品
我昨天做的药物合成就是这个实验，效果非常好。
浓硫酸是催化剂

将粗品放在150ml烧杯中 加入饱和碳酸氢钠水溶液125ML 搅拌至没有CO2放出 滤去副产物（聚乙酰水杨酸）。另取一150ml杯，放入17.5ml浓盐酸和50ml水 将滤液缓慢多次的倒入烧杯中，同时不断搅拌。阿司匹林析出，冰浴冷却 抽滤得第二步粗品。

将粗品放入25ml烧杯中 加少量的乙酸乙酯（不超过15ml 在蒸气浴上不断加入至固体溶解，冷却至室温，冰浴冷却 得精品 抽滤之 实验完成。

slooloo为你解答

固体碳酸钠、固体氢氧化钾、硫酸氢钠 碘单质也不错 但这些我都没坐过

⑤ 乙酰水杨酸的制备实验装置图

乙酰水杨酸的制备实验装置图如下：

(5)制取阿司匹林实验装置图扩展阅读

使用禁忌

12岁以下儿童可能引起瑞夷综合症（Reye's syndrome）高尿酸血症，长期使用可引起肝损害。妊娠期妇女避免使用。饮酒者服用治疗量阿司匹林，会引起自发性前房出血，所以创伤性前房出血患者不宜用阿司匹林。

剖腹产或流产患者禁用阿司匹林；阿司匹林使6-磷酸葡萄糖脱氢酶缺陷的溶血性贫血患者的溶血恶化；新生儿、幼儿和老年人似对阿司匹林影响出血特别敏感。治疗剂量能使2岁以下儿童发生代谢性酸中毒、发热、过度换气及大脑症状。

肠胃出血或脑出血的危险可能会抵消少量服用阿司匹林所带来的益处。

研究人员分析了居住在澳大利亚维多利亚的2万名年龄为70岁到74岁之间的老年男性和妇女的健康数据库，通过电脑运行该数据库，然后把每天服用阿司匹林的利与弊的临床试验结果输入到电脑中。

通过计算机模拟研究发现，服用少量阿司匹林可预防710名老年人患心脏病，54名老年人避免了中风，但却有1071名老年人出现肠胃出血，129名老年人出现脑出血。不过，是否服用阿司匹林对他们的寿命则没有影响。

已经有多项研究证实，阿司匹林有助于预防可导致梗死或中风的血栓的形成，但阿司匹林的副作用之一则是，长期服用会导致出血，出血部位因个人情况而有所不同。

美国健康指南推荐：心血管和冠心病高危人群每天要服用小剂量的阿司匹林75至150毫克。而该项研究则认为，迄今为止对老年人来说，“应该抵抗这种盲目服用阿司匹林的诱惑。

参考资料来源：网络-乙酰水杨酸

⑥ 医用阿司匹林的制备

实验可以用水杨酸和醋酐来合成乙酰水杨酸（阿司匹林）。
过程：
实验步骤：
在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。
将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解（思考题5）。然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。测熔点（思考题6）。
乙酰水杨酸熔点：136℃。
六、存在的问题与注意事项：
1、 热过滤时，应该避免明火，以防着火。
2、为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。
3、产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128~135℃。因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右，再放入样品管测定。
4、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。
5、本实验中要注意控制好温度（水温90℃）
6、产品用乙醇-水或苯-石油醚（60~90℃）重结晶。

加分啊，呵呵

⑦ 阿司匹林的制备

制备乙酰水杨酸一般以水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐为原料，通过酯化反应进行。加入2.0g（0.014mol）干燥水杨酸和5ml乙酐理论产量2.52g。

1、实验仪器及药品：

仪器：单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、玻璃棒、 吸滤瓶、布氏漏斗、水浴锅、电热套。

药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸（98%）、盐酸溶液（1:2）、饱和碳酸钠溶液、1% FeCl3溶液。

2、实验原理：

制备乙酰水杨酸的方法是将水杨酸与乙酸酐作用，通过乙酰化反应，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代，生成乙酰水杨酸，为了加速反应的进行，通常加入少量浓硫酸作催化剂。浓硫酸的作用是破坏水杨酸分子中羟基与羟基间形成的氢键，从而使酰化反应较易完成。

主反应：

4计算：

N=m/M m(水杨酸)=2g M(水杨酸)=138

N(水杨酸)=2/138=0.014mol

N(阿司匹林)=N（水杨酸）=0.014mol

m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g

(7)制取阿司匹林实验装置图扩展阅读：

实验成功的关键:

1控制温度（80-85℃持续加热20min）、2反应物的用量（乙酸酐要过量）、3质子酸的作用（加浓硫酸）

实验操作注意事项：

① 硫酸在加入的时候一定要缓慢，等待其反应之后再继续加入，不然溶液会被碳化在加热的时候有颜色

② 反应温度在80℃左右，太低不反应，太高乙酰水杨酸发生一系列副反应。

③ 反应结束第一次加水时要少量多次加入，醋酸酐分解放热，蒸汽溢出，防止溶液溅出。

④ 加入饱和碳酸钠时要一边加一边搅拌，会产生大量气泡，少量多次加完。

⑤ 加盐酸酸化时，也要少量多次加完，如果没有固体析出，可测一下PH，最佳为2-2.4。

参考文献：网络-阿司匹林