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已二酸制备实验装置图
发布时间：2023-08-08 03:16:18⑴ 硝酸氧化环己醇制备己二酸实验过程
一、实验目的
1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；
2、掌握重结晶、搅拌等基本操作。
二、实验原理
己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，可以用硝酸氧化环己醇制得。
反应方程式如下：
三、实验药品及其物理常数
药品名称
分子量
用量
熔点
(℃)
沸点
(℃)
比重
(d420)
溶解性
(水)
环己醇
100.16
5.3 mL
24
160.9
0.96
微溶于水
硝酸(50%)
63
16 mL
溶于水
钒酸铵
116.99
0.01 g
其它
5％ NaOH溶液
四、主要仪器和材料
水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.
五、实验装置
滴加、回流、尾气吸收装置
六、操作步骤
【操作要点及注意事项】
⑴ 搭装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。
⑵ 检验气密性：实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气。注意尾气吸收装置中三角漏斗的高度。
⑶ 加料：环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。钒酸铵不可多加，否则产品发黄。
⑷ 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，以免反应过剧，引起爆炸。一般可在环己醇中加1mL水，一是减少环己醇因粘稠带来的损失，二是避免反应过剧。
⑸ 加热：可选择水浴加热，滴加完后继续用80-90 ℃水浴加热约15 min, 同时要摇动反应瓶，至几乎无棕色二氧化氮气体放出为止。
⑵ 某研究性学习小组通过实验来探究乙二酸(又名草酸)受热分解的产物，他们设计的实验装置如下图所示： 查
| （1）H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O
 CO↑＋CO 2 ↑＋3H 2 O（3分）（2）除去生成物中带出的乙二回酸蒸汽，防止对检验答分解产物CO 2 的干扰（2分） 在C与D之间再装配一个盛浓硫酸的洗气瓶（或装有碱石灰的干燥管），将装置E中出来的气体引到酒精灯火焰上让其燃烧（或收集装置E中逸出的尾气）（4分） （3）乙二酸大于碳酸（或H 2 C 2 O 4 ＞H 2 CO 3 ）（2分） （4）①红色固体中含有Cu 2 O（2分） ②47.1%（2分） ⑶ （2012南京模拟）己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一．实验室用高锰酸钾氧化环己醇制己二酸的装置如图所
（1）步骤②中需维持反应温度45℃左右，防止温度过高，反应太剧烈不易控制，且内可能有副产品发生容降低己二酸的产率；温度过低，反应速率太慢， ⑷ 用环己醇/环己酮怎么制备己二酸
环己醇在加热条件下被高锰酸钾酸性溶液氧化，生成的产物为己二酸。这是实验 与已二酸制备实验装置图相关的资料
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