⑴ 硝酸氧化环己醇制备己二酸实验过程
一、实验目的
1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;
2、掌握重结晶、搅拌等基本操作。
二、实验原理
己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一,可以用硝酸氧化环己醇制得。
反应方程式如下:
三、实验药品及其物理常数
药品名称
分子量
用量
熔点
(℃)
沸点
(℃)
比重
(d420)
溶解性
(水)
环己醇
100.16
5.3 mL
24
160.9
0.96
微溶于水
硝酸(50%)
63
16 mL
溶于水
钒酸铵
116.99
0.01 g
其它
5% NaOH溶液
四、主要仪器和材料
水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#,2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.
五、实验装置
滴加、回流、尾气吸收装置
六、操作步骤
【操作要点及注意事项】
⑴ 搭装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制要合理。
⑵ 检验气密性:实验产生的二氧化氮气体有毒,所以装置要求严密不漏气。注意尾气吸收装置中三角漏斗的高度。
⑶ 加料:环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。钒酸铵不可多加,否则产品发黄。
⑷ 滴加:本实验为强烈放热反应,所以滴加环己醇的速度不宜过快,以免反应过剧,引起爆炸。一般可在环己醇中加1mL水,一是减少环己醇因粘稠带来的损失,二是避免反应过剧。
⑸ 加热:可选择水浴加热,滴加完后继续用80-90 ℃水浴加热约15 min, 同时要摇动反应瓶,至几乎无棕色二氧化氮气体放出为止。
⑵ 某研究性学习小组通过实验来探究乙二酸(又名草酸)受热分解的产物,他们设计的实验装置如下图所示: 查
| (1)H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O
CO↑+CO 2 ↑+3H 2 O(3分)(2)除去生成物中带出的乙二回酸蒸汽,防止对检验答分解产物CO 2 的干扰(2分) 在C与D之间再装配一个盛浓硫酸的洗气瓶(或装有碱石灰的干燥管),将装置E中出来的气体引到酒精灯火焰上让其燃烧(或收集装置E中逸出的尾气)(4分) (3)乙二酸大于碳酸(或H 2 C 2 O 4 >H 2 CO 3 )(2分) (4)①红色固体中含有Cu 2 O(2分) ②47.1%(2分) ⑶ (2012南京模拟)己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一.实验室用高锰酸钾氧化环己醇制己二酸的装置如图所
(1)步骤②中需维持反应温度45℃左右,防止温度过高,反应太剧烈不易控制,且内可能有副产品发生容降低己二酸的产率;温度过低,反应速率太慢, ⑷ 用环己醇/环己酮怎么制备己二酸
环己醇在加热条件下被高锰酸钾酸性溶液氧化,生成的产物为己二酸。这是实验 与已二酸制备实验装置图相关的资料
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