常压蒸馏装置图实验室

A. 有机实验装置图|分水器实验装置图

有机实验猛吵竖常用反应装置

一 回流装置

1. 回流冷凝装置

在室温下，对于反应速率很小或难以进行，为了使反应尽快地进

行，常常需要使反应质较长时间保持沸腾，在这种情况下就需要使用

回流冷凝装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，以防

止反应物中的物质逃逸损失。

回流冷凝装置 回流冷凝干燥装置

水

引入水槽

回流冷凝 气体吸收装置

2. 回流滴加装置

有些反应在回流状态下进行得较剧烈，放热量大，如果将反应物

一次投入，反应会很难控制；或者有些反应为了控制反应的选择性，

也需要将反应物分批加入，在这种情况下，采用带滴液漏斗的回流滴

加装置，将其中一种反应物慢慢滴加进去，另外，可根据需要，在反

应瓶外面用冷水或冰水或通过热源加热。在许多合成实验（如非均相

反应）中为了使反应顺利进行，较好地控制反应温度，缩短反应时间

和提高产率，常采用搅拌装置。

回流滴加装置 搅拌回流滴加装置

2. 回流分水装置

在进行某些可逆反应平衡反应时，为了使正向反应进行彻底，可

将反应物之一不断从反应混合物中除去，若生成物之一是水，且生成

的水能与反应物之一形成恒沸混合物，这时可用回流分水装置。

分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来，也就是

降低产物的浓度使得平衡反应向右移动，从而提高反应的产量。要求

反应物或溶剂和水是不互溶的，而且密度应该是比水小的，这样在分

水器里水就能和反应物或溶剂分层，上层的反应物或溶剂又能继续流

回反应体系继续反应，而在下层的水就可以从反应体系里分离开来

了。 带水剂就是能够和水作用产生共沸物使得水更易被蒸出的物质。

制备乙酸乙酯时不可以用分水器，因为反应物、产物和水都是互

溶的无法分开来。只要和乙酸乙酯一起蒸出就，再用干燥剂就可以除

去了。

回流分水装置

二 分馏装置

对于有水生成的可逆反应，若生成的水与反应物之一沸点相差较

小（小于300C ），且两者能互溶，如水与以乙酸，若想分出反应生成

的水，反应物如乙酸也同时被分出，这时就不能用回流分水装置提高

反应产率，应用分溜装置。

分馏装置 蒸馏装置

三 蒸馏装置

对于有水生成的可逆反应，若生成的水与反应物和其他生成物的

沸点相差很小，且生成的水与反应物，其他生成物之间形成恒沸混合

物，反应物的沸点又比水的沸点低，如乙醇、溴乙烷和说，若想分出

反应生成的水，反应物如乙醇、生成的溴乙烷更容易被分出，这时可

采用边滴加边蒸馏装置。

为了控制不让较多的反应物被蒸出而损失，反应应边滴加边蒸馏，

若反应较难发生，还可采用边滴加边边回流的装置。

边滴加边蒸馏装置枝大 边滴加边回流边蒸蒸馏装置

四 减压蒸馏装置

减压蒸馏适合于在常压下蒸馏时，未达到沸点就已分解受热分解、氧化或聚合的物质。

A─克氏蒸馏瓶；B─接收瓶；C─毛细管；D─螺旋夹；E─安全瓶；

F─测压计；G─二通活塞

减压蒸馏装置

五 水蒸气蒸馏装置

水蒸气蒸馏装置主要应用于下列情况：

1. 分离在某些高沸点附近易分解的有机物；

2. 从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离所需的组分；

3. 从反应物中除去挥发性的副产物或未反应的原料；

4. 用其他分离纯化方法碰汪有一定操作困难的化合物的分离纯化。 被提纯物质必须具备以下几个条件：

1. 不溶或难溶于水；

2. 共沸腾下与水不发生化学反应；

3. 在1000C 左右时，有一定的蒸汽压，一般不低于667Pa(5mmHg),若低于此值而又必须进行水蒸气蒸馏，应使用过热水蒸气蒸馏。

水蒸气蒸馏装置

B. 这个常压蒸馏装置图中右边的圆底烧瓶下面为什么要有个石棉网啊有什么作用么

1、火焰长时间集中在容器的某个地点,最终会使容器爆裂。
2、用了石棉网,火焰回的热量会分散到容器答的每个角落,长时间烧容器也不会爆裂。
3、因为石棉不是可燃性物质,铁丝可将火焰的热量分散到空气里,传到容器上方,热量均匀
（引自
网络）
右边那个猜测可以起到固定支撑作用。只靠一个夹子夹住盛有液体的瓶子不太保险吧。

C. 求实验室减压蒸馏装置图

实验室减压蒸馏装置图如下图所示：

实验原理

1.减压蒸馏适用对象

在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质

2、减压下的沸点

(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度；

(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降低沸点也降低；

(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。

(3)常压蒸馏装置图实验室扩展阅读

注意事项

1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；

另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。

2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。

D. 蒸馏石油的实验操作步骤是怎样的

2．石油的分馏
a原理：利用石油中各组成成分沸点的不同进行蒸馏，所以是物理方法；由于进行多次蒸馏，故称分馏；得到的不同沸点范围的产物称馏分，但仍是多种烃的混合物。

b实验室装置如图：所需仪器有：酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶
需注意的是：温度计的水银球的位置在略低于蒸馏烧瓶支管口处；冷凝管的冷却水的流向为从下到上；牛角管与锥形瓶间不需加胶塞。
工业设备：主要是分馏塔。分为常压分馏塔和减压分馏塔。
从常压分馏塔中可分离出汽油、煤油、柴油、重油等馏分，从重油中还可分离出多种成分，但在常压下需要再升高温度，在高温下高沸点的烃会分解，还可能出现炭化结焦，损坏设备，影响生产，为此常采用减压分馏，即降低分馏塔内压强，使重油的沸点亦随之降低，这样又可以得到轻柴油和不同规格的润滑油等馏分。

图片见http://stu.bdchina.com/xinbanziyuan/63/shang/g2/g2hx/g2hx32.files/image001.gif

E. 常减压蒸馏原理流程图

原料油在蒸馏塔里按蒸发能力分成沸点范围不同的油品(称为馏分)，这些油有的经调合、加添加剂后以产品形式出厂，相当大的部分是后续加工装置的原料，因此，常减压蒸馏又被称为原油的一次加工。以下是我为大家整理的关于常减压蒸馏原理流程图，给大家作为参考，欢迎阅读!

常减压蒸馏原理流程图

常减压蒸馏基本概念

1、 基本概念

1.1饱和蒸汽压

任何物质(气态、液态和固态)的分子都在不停的运动，都具有向周围挥发逃逸的本领，液体表面的分子由于挥发，由液态变为气态的现象，我们称之为蒸发。挥发到周围空间的气相分子由于分子间的作用力以及分子与容器壁之间的作用，使一部分气体分子又返回到液体中，这种现象称之为冷凝。在某一温度下，当液体的挥发量与它的蒸气冷凝量在同一时间内相等时，那么液体与它液面上的蒸气就建立了一种动态平衡，这种动态平衡称为气液相平衡。当气液相达到平衡时，液面上的蒸气称为饱和蒸汽，而由此蒸气所产生的压力称为饱和蒸汽压，简称为蒸汽压。蒸气压的高低表明了液体中的分子离开液面气化或蒸发的能力，蒸气压越高，就说明液体越容易气化。

在炼油工艺中，根据油品的蒸气压数据，可以用来计算平衡状态下烃类气相和液相组成，也可以根据蒸气压进行烃类及其混合物在不同压力下的沸点换算、计算烃类液化条件等。

1.2气液相平衡

处于密闭容器中的液体，在一定温度和压力下，当从液面挥发到空间的分子数目与同一时间内从空间返回液体的分子数目相等时，就与液面上的蒸气建立了一种动态平衡，称为气液平衡。气液平衡是两相传质的极限状态。气液两相不平衡到平衡的原理，是气化和冷凝、吸收和解吸过程的基础。例如，蒸馏的最基本过程，就是气液两相充分接触，通过两相组分浓度差和温度差进行传质传热，使系统趋近于动平衡，这样，经过塔板多级接触，就能达到混合物组分的最大限度分离。

2、蒸馏方式

在炼油厂生产过程中，有多种形式蒸馏操作，但基本类型归纳起来主要有三种，即闪蒸、简单蒸馏和精馏

2.1闪蒸(平衡汽化)

加热液体混合物，达到一定的温度和压力，在一个容器的空间内，使之气化，气

液两相迅速分离，得到相应的气相和液相产物，此过程称为闪蒸。当气液两相有足够的接触时间，达到了汽液平衡状态，则这种气液方式称为平衡汽化。

2.2简单蒸馏(渐次汽化)

液体混合物在蒸馏釜中被加热，在一定压力下，当温度达到混合物的泡点温度时，液体即开始气化，生成微量蒸气，生成的蒸气当即被引出并经冷凝冷却后收集起来，同时液体继续加热，继续生成蒸气并被引出。这种蒸馏方式称为简单蒸馏或微分蒸馏，借助于简单蒸馏，可以使原料中的轻、重组分得到一定程度的分离。

2.3精馏

精馏是分离混合物的有效手段，精馏有连续式和间歇式两种，石油加工装置中都采用连续式精馏，而间歇式一般用于小型装置和实验室。

连续式精馏塔一般分为两段：进料段以上是精馏段，进料段以下是提馏段。精馏塔内装有提供气液两相接触的塔板和填料。塔顶送入轻组分浓度很高的液体，称为塔顶回流。塔底有再沸器，加热塔底流出的液体以产生一定量的气相回流，塔底的气相回流是轻组分含量很低而温度较高的气体。气相和液相在每层塔板或填料上进行传质和传热，每一次气液相接触即产生一次新的气液相平衡，使气相中的轻组分和液相中的重组分分别得到提浓，最后在塔顶得到较纯的轻组分，在塔底得到较浓的重组分，借助于精馏，可以得到纯度很高的产品。

实现精馏的必要条件有

(1)建立浓度梯度，液体混合物中各组分的相对挥发度有明显差异是实现精馏过程的必要条件。

(2)合理的温度梯度，塔顶加入轻组分浓度很高的回流液体、塔底用加热或汽提的方法产生热的蒸气。

(3)精馏塔内必须要有塔板或填料，它是提供气液充分接触的场所。

F. 肉桂酸的制备装置图

肉桂酸的制备实验

一、实验原理

利用珀金（Perkin）反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-
负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。

在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。

主反应：

副反应：

在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水醋酸钾易吸潮，反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。

五、实验装置图

（1）合成装置图

六、思考题

1、本实验利用碳酸钾代替perkin反应中的醋酸钾，使反应时间缩短，那么具有何种结构的醛能进行perkin反应？

答：醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。

2、用水蒸气蒸馏能除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？如何判断蒸馏终点？

答：①除去未反应的苯甲醛；

②不行，必须用水蒸气蒸馏，因为混合物中含有大量的焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；

③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。

3、在perkin反应中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用，能得到不饱和酸吗？为什么？

答：不能。因为具有(R2CHCO)2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下，相互作用得到什么产物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？

答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。

6、在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？

答：对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量CO2的气泡，而且不利于准确调节pH值。

7、久置的苯甲醛中有何杂质？如何除去？为什么要除去苯甲醛中的杂质？

答：久置的苯甲醛中含有较多的苯甲酸杂质；采用蒸馏的方法除去；若不先除去，则混在肉桂酸产品中，由于结构相似，不易除去。

8、制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？

答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。

9、在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？

答：不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。

10、用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？

答：(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水；

(2)在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化；

(3)在一定大气压下，要有一定的蒸汽压。

11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？

答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

12、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？

答：（1）在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。

（2）开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，当水蒸气发生器里的水沸腾，有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。

（3）操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。

附： 1、肉桂酸制备合成方法综述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、视频:
肉桂酸的制备

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

G. 水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成

水蒸气蒸馏系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。

当水和有机物一起共热时，整个体系的蒸气压力根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB，其中P为总的蒸气压，PA为水的蒸气压，PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变，直到其中一组分几乎全部蒸出（因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关）。

该法适合以下物质： 1.不溶或难溶于水。2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。 3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。

水蒸气蒸馏装置通常由水蒸气发生器、蒸馏部分、接受部分组成。

如图1-a所示，一般按照水蒸气发生器、长颈圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安装。

水蒸气发生器一般是用金属制成，通常其盛水量以其容积的3/4为宜，如果太满，沸腾时水将冲至长颈烧瓶中，太少，则不够用。也可用三口烧瓶代替，其侧口还可安装滴液漏斗，当三口烧瓶中的水减少后，可以及时添加，如图1-b所示。

在发生器的上端插入长1 m、内径约5mm的玻璃管作为安全管。安全管需几乎插到发生器的底部。当容器内蒸气压过大时，水可沿着安全管上升，以调节体系内部压力。如果系统发生阻塞．水便会从安全玻璃管的上口喷出。

长颈圆底烧瓶的容量通常在500mL以上，烧瓶内的液体不超过其容积的1/3。烧瓶的位置应向发生器的方向倾斜45°，防止瓶中的液体因跳溅而冲入冷凝管内。也可以使用圆底烧瓶加上克氏蒸馏头来代替长颈烧瓶。如图1-c所示。

图1 水蒸气蒸馏装置
蒸气导入管的末端应弯曲，使之垂直地正对瓶底中央并伸到接近瓶底的位置。蒸气导出管（弯角约30°）的孔径最好比导入管稍大一些，一端插入双孔木塞，露出约5mm，另一端插入单孔木塞，和冷凝管连接。馏出液通过接引管进入接受瓶，接受瓶可置于冷水浴中冷却。

在水蒸气发生器与蒸气导入管之间应装上一个T形管，并在T形管下端连一个弹簧夹，以便及时除去冷凝下来的水滴。要尽量缩短水蒸气发生器与长颈圆底烧瓶之间的距离，以减少水蒸气的冷凝。

图1中所示的前三种水蒸气蒸馏装置中的水蒸气均来自于水蒸气发生器，属于间接水蒸气蒸馏装置。图1—d所示的装置则属于直接水蒸气蒸馏装置，产生水蒸气的水与被蒸馏物一起放在圆底烧瓶中，加热至沸腾后．水蒸气即把蒸馏物夹带出来。当圆底烧瓶中的水减少后，可通过滴液漏斗及时添加。

H. 石油蒸馏用什么装置

常压蒸馏
预处理后的原油经加热后送入常压蒸馏装置（图2）的初馏塔，蒸馏出大部分轻汽油。初馏塔底原油经加热至360～370℃，进入常压蒸馏塔（塔板数36～48），该塔的塔顶产物为汽油馏分（又称石脑油），与初馏塔顶的轻汽油一起可作为催化重整原料，或作为石油化工原料，或作为汽油调合组分。常压塔侧线出料进入汽提塔，用水蒸气或再沸器加热，蒸发出轻组分，以控制轻组分含量（用产品闪点表示）。通常，侧一线为喷气燃料（即航空煤油）或煤油馏分，侧二线为轻柴油馏分，侧三线为重柴油或变压器油馏分（属润滑油馏分），塔底产物即常压渣油（即重油）。
减压蒸馏
也称真空蒸馏。原油中重馏分沸点约370～535℃，

原油蒸馏
在常压下要蒸馏出这些馏分，需要加热到420℃以上，而在此温度下，重馏分会发生一定程度的裂化。因此，通常在常压蒸馏后再进行减压蒸馏。在约2～8kPa的绝对压力下，使在不发生明显裂化反应的温度下蒸馏出重组分。常压渣油经减压加热炉加热到约380～400℃送入减压蒸馏塔。减压蒸馏可分为润滑油型（图3）和燃料油型两类。前者各馏分的分离精确度要求较高，塔板数24～26；后者要求不高，塔板数15～17。
通常用水蒸气喷射泵（或者用机械抽真空泵）抽出不凝气，以产生真空条件。发展的干式全填料减压塔（见填充塔）采用金属高效填料代替塔板，可以使全塔压力降减少到 1.3～2.0kPa，从而可以提高蒸发率，并减少或取消塔底水蒸气用量。

全自动原油蒸馏仪
为了在同一炉出口温度下使常压渣油有最大的汽化率，减压蒸馏都将炉出口至塔的管线设计成大管径的形式（见彩图），以减少压降，进而降低炉出口压强。减压塔顶分出的馏分减（压、拔）顶油，一般作为柴油混入常压三线中，减压一线至四线作为裂化原料或润滑油原料，塔底为减压渣油，可作为生产残渣润滑油（见溶剂脱沥青）和石油沥青的原料，或作为石油焦化的原料，或用作燃料油。

I. 蒸馏装置示意图及仪器名称

（m）蒸馏时，温度计用于测量分离出的馏分温度，即被蒸馏物质的沸点，温度计水银球版应处在蒸馏权烧瓶的支管口附近，冷凝管应从个口进水，上口出水，以保证水充满冷凝管，起到充分冷凝的作用，图中温度计水银球插入太深，冷却水进出口标反了，
故答案为：①温度计水银球插入太深；&上bsp;②冷却水进出口标反了；
（中）蒸馏装置中的主要仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶，酒精灯，a为蒸馏烧瓶，B为冷凝管，
故答案为：蒸馏烧瓶；冷凝管
（m）蒸馏的原理为根据混溶的液体的沸点不同进行分离各成分，所以把蒸馏烧瓶固定在铁架台上，在蒸馏烧瓶上装好分液漏斗，连接好导气管，应先检查装置的气密性，若装置不漏气，再加液体反应物开始反应，制取气体，
故答案为：检验装置的气密性；
（了）实验时A中除了加入要分离的混合物溶液外，为防止液体暴沸，应加碎瓷片，
故答案为：沸石（或碎瓷片）；防止液体暴沸；