三硝基苯实验装置图

Ⅱ 实验室制硝基苯的实验现象是什么

（乙酸乙酯水来解是并自无明显现象，因为其本身与水解产物都是无色的！）反应时，香味变淡，水解完后，香味消失，仔细去闻产物，可以闻到一股酸味！制硝基苯的装置是液体+液体需要加热的反应，而且在反应时需要插入一根温度计，因为反应温度是55度到60度，不是这个温度时反应有副产物生成！

Ⅲ 如图所示为实验室制取少量硝基苯的装置．根据题意完成下列填空：（1）写出制取硝基苯的化学方程式______

（1）实验室用浓硝酸和苯在浓硫酸作用下制备硝基苯，反应的化学方程式为 ； （2）苯和硝酸沸点较低答，易挥发，可用长玻璃导管冷凝，故答案为：苯和硝酸； （3）苯比水轻，硝基苯的密度比水大，且不溶于水，当观察到油珠下沉，说明有硝基苯生成， 故答案为：硝基苯和苯都比混合酸轻，但硝基苯比水重、苯比水轻且都不溶于水，所以若油珠下沉，说明有硝基苯生成； （4）硝基苯和水互不相溶，可用分液的方法分离，可用pH试纸测定溶液的酸碱性，用胶头滴管（或玻棒）取最后一次洗涤液，滴到pH试纸上，测得pH=7， 故答案为：分液漏斗；用胶头滴管（或玻棒）取最后一次洗涤液，滴到pH试纸上，测得pH=7； （5）硝基苯和间二硝基苯沸点不同，可用蒸馏的方法分离，酒精与硝基苯混溶，如果少量的液体溅在皮肤上，应用酒精洗涤，但不能用苯，苯对人体有害， 故答案为：蒸馏；B．

Ⅳ 硝基苯类的气相色谱法测定

方法提要

采用有机溶剂萃取，萃取液经净化 (或浓缩) 后，进行色谱分析。对于某些一硝基苯类，因其能随水蒸气蒸发，可采用先蒸馏再萃取，然后将萃取液注入具电子捕获检测器的气相色谱仪测定。

方法适用于地表水、地下水和工业废水的测定。对 13 种在水中残留的硝基苯类化合物可同时分离测定，检出限如表82.51 所示。

表82.51 种硝基苯类化合物的检出限

在硝基苯的模拟水样中，存在甲苯、二甲苯、氯代苯、邻、间、对二氯苯、1，2，3 -三氯苯、三氯甲烷、四氯化碳和有机氯农药六六六的异构体，在柱温 160℃时，对本法无明显干扰。

仪器

气相色谱仪具电子捕获检测器(ECD，采用⁶³Ni放射源)。

500mL全玻璃蒸馏器。

吸附富集管长12cm，内径0.6～0.7cm，下端带活塞的玻璃柱，内填装0.5～1gGDX-502大孔树脂，柱两端用硅烷化玻璃棉固定，在本法所用色谱分析条件下，用无干扰峰的苯洗脱。

试剂

纯水蒸馏水用苯洗涤，电炉煮沸3～5min，冷却后装瓶备用。

无水硫酸钠400℃烘4h，放入干燥器中冷却，装瓶备用。

苯用全玻璃蒸馏器重蒸馏，在色谱分析条件下应无干扰峰。

固定液PEGA、DEGA、FFAP、OV-225。

硝基苯类多种标准化合物硝基苯，邻、间、对硝基甲苯，二硝基甲苯各种异构体等，均为色谱纯试剂。

硝基苯类标准储备溶液(约1000mg/L)称量硝基苯约100.0mg，放入100mL容量瓶中，加入少许乙醚溶解，加苯至刻度。用同样方法配制其他硝基苯类化合物的标准溶液。再根据需要配成不同浓度的标准混合溶液。

GDX-502大孔树脂天津第二试剂厂产品，在脂肪抽提器中，依次经乙腈、乙醚、和苯各抽提6h，浸放于甲醇中备用。

分析步骤

1)样品制备。取样后，用盐酸调至pH为4左右，最好当天分析。进行色谱分析前，视水样的不同情况，分别进行处理。

a.直接萃取法。适用于含硝基苯类化合物浓度较高(1.0μg/L以上)，而所含干扰杂质的成分不复杂的工业废水分析。摇匀水样，精确移取10.0～250mL，放入500mL分液漏斗中，加25.0mL苯，摇动，放出气体，再振摇萃取3～5min。静置分层5～10min，弃去水相，将苯萃取液通过无水硫酸钠柱干燥后，分取2～3mL苯萃取液，放入事先盛有少许无水硫酸钠的具塞离心管中，备色谱分析用。

b.蒸馏-苯萃取法。适用于含杂质较复杂的工业废水和地表水中一硝基化合物或2，6-DNT、2，5-DNT的分析。用250mL量筒量取250mL水样，置入500mL蒸馏瓶中，加纯水至约300mL及数粒玻璃珠，装上蛇形冷凝管，在电炉上加热蒸馏，收集最初馏出液160mL于250mL容量瓶中，加入苯5.0mL，振摇3～5min，静置5min。从瓶口加入纯水至液面距瓶口1～1.5cm处，静置分层，然后从瓶口缓缓加入无水硫酸钠1～2g，待其通过苯层沉入水层后，移出苯萃取液(1～2)mL，置入事先盛有少许无水硫酸钠的具塞离心管中，供色谱分析用。

c.“吸附富集柱”法。适用于含痕量硝基苯类化合物(μg/L)的地表水的监测分析。取水样500～1000mL以20～30mL/min流速通过GDX-502富集柱。然后通过N₂吹出水液，加入3.0mL苯浸泡树脂5min，吸出苯液放入10mL具塞离心管中，再重复用2mL苯，连续浸泡、洗脱两次，合并苯液，用无水硫酸钠脱水(或转入K.D浓缩器中浓缩并定容)后，供色谱分析用。

2)气相色谱分析。

色谱柱，玻璃柱长2m，内径2～3mm。

载体，ChromosorbWHP60～80目。

固定相。(柱1)3%PEGA/ChromosorbWHP60～80目。

(柱2)3%DEGA/ChromosorbWHP60～80目。

载气，高纯氮，流速50mL/min。温度，柱老化按120℃(4h)→180℃(6h)→210℃(8h)3阶段进行。柱温，160℃(一硝基苯类)，200℃(二硝基苯类)。汽化室温度240℃，检测器240℃。

进样量，5μL。

3)标准色谱图。7种一硝基苯类化合物气相色谱图见图82.16，6种二硝基苯类化合物气相色谱见图82.17。

图82.16 7种一硝基苯类化合物气相色谱图

图82.17 6种二硝基苯类化合物气相色谱

定性及定量分析

根据试样溶液的色谱峰高，选择接近该浓度的标准溶液注入色谱仪，以外标法定量。水样中目标化合物(硝基苯类)的浓度计算如下:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_x为水样中目标化合物的浓度，μg/L;ρ_S为标准溶液中目标化合物浓度，μg/L;h_S为标准峰高，mm;h_x为试液峰高，mm;V₁为标准溶液进样量，μL;V₂为水样苯溶液进样量，μL;K为浓缩系数。

Ⅳ 硝基苯的制备是怎么样的

实验室制备硝基苯的主要步骤如下：

1、配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸，加入反应器中。

2、向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。

3、在50℃—60℃下发生反应，直至反应结束。

4、除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，然后再用蒸馏水洗涤。

5、将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。

化学性质：

硝基苯化学性质活泼，能被还原成重氮盐、偶氮苯等。遇明火、高热会燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。硝基苯须在较强的条件下才发生亲电取代反应，生成间位产物；有弱氧化作用，可用作氧化脱氢的氧化剂。

Ⅵ 氯化亚铁、氢氧化铝、硫化铝、三氯化二铝、乙酸乙酯、溴苯、硝基苯的各自制取方法及装置

氯化亚铁：铁溶于盐酸

氢氧化铝：向氯化铝溶液中滴加过量氨水

硫化铝：铝粉和硫磺共热（装置见图1）

三氯化二铝：铝条在氧气中点燃

乙酸乙酯：乙醇、乙酸在浓硫酸作用下加热酯化，装置见图2

溴苯：苯、液溴在Fe催化下，加热，装置见图3

硝基苯：苯、浓硝酸、浓硫酸在60℃加热，装置和图3一样

Ⅶ 硝基苯的实验室制法

【实验】有机实验之硝基苯的制备

硝基苯的制备

目的原理

主反应： Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O

副反应： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O

仪器药品

苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸钠溶液，饱和食盐水，无水氯化钙。

过程步骤

在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计，其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口，将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。

冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?)，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。

把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。

产量：约9.5g。

纯硝基苯为无色液体，具有苦杏仁气味，沸点210.9℃，d20= 41.203。

注 意 事 项 !!!!!!!

1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。在100ml三口烧瓶中放入苯，在中间瓶口安装搅拌棒，一个侧口装上冷凝管，另一侧口插上温度计，其水银球要浸到液面下。开动搅拌器，从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。全部药品用量都加倍。

2.混酸配制法：在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸，把锥形瓶置于冷水浴中，一边不停地摇动锥形瓶，一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。

3.苯的硝化反应为一放热反应。在开始加入混酸时，硝化反应速率较小，每次加入的混酸量宜为0.5～1ml。随着混酸的加入和硝基苯的生成，反应混合物中的苯的浓度逐渐降低，硝化反应的速率也随之减小，故在加入后一半混酸时，每次可加入1.5～2ml。

4.用吸管吸取少许上层反应液，滴到饱和食盐水中，当观察到油珠下沉时，那就表示硝化反应已经完成。

5.硝基苯有毒，处理时须加小心。如果溅在皮肤上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗净。

6.如果使用工业浓硫酸，其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用，使反应产物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它们的碱溶液呈深黄色。应洗到碱溶液几近无色。

有机实验要当心啊，很多都是致癌的哟，呵呵别碰到身上去

Ⅷ 实验室用苯和浓硝酸、浓硫酸发生反应制取硝基苯的装置如下图所示．请回答下列问题：（1）反应需在55～60

（1）图中给反应物加热的方法是水溶加热，水域加热便于控制温度，受热均匀，
故答案内为：水浴加热容；便于控制温度、受热均匀；
（2）配制混合酸时应将密度大的浓硫酸加入到密度小的浓硝酸中去，配制混合酸时应将浓硫酸加入浓硝酸中，并不断振荡，以防止溅出伤人，
故答案为：浓硫酸、浓硝酸；
（3）苯与浓硝酸在浓硫酸、加入条件下发生取代反应生成硝基苯与水，反应方程式为：；
（4）由于苯和硝酸都是易挥发、有毒的物质，应考虑它们可能产生的污染和由挥发导致的利用率降低，装置缺少冷凝回流装置，
故答案为：苯、浓硝酸等挥发到空气中，造成污染；
（5）产品精制，应先水洗，溶解混有的酸，再加入碱中和，然后水洗、干燥，最后蒸馏故正确的顺序为②④⑤③①，
故答案为：B．