Ⅰ 回流操作应该注意什么
回流操作应该注意:
1、在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸,
2、温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上,
3、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3,
4、冷凝管中冷却水从下口进,上口出,
5、加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
(1)回流冷凝装置所起的作用下列说法不正确的是扩展阅读
室温下,为了加快有些反应速度很慢或难以进行的化学反应,常常需要使反应物较长时间保持沸腾。这种情况下,就需要冷凝装置,使蒸汽不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中,以防止反应器中物质逸失。
或有时反应物具有挥发性,为了不使反应物挥发太快而损失,通常在反应容器上方安装冷凝管,这样蒸气将遇冷回流入反应容器内。
参考资料来源:网络-回流
Ⅱ 回流冷凝装置能使不同沸点的混合物分离
是纯净的,不然还蒸馏干嘛.所以后面你的问题就不成立了.
如果你得到混合物,说明你实验失败了,所以才会有一个产率的分析.
Ⅲ 有机实验装置图|分水器实验装置图
有机实验猛吵竖常用反应装置
一 回流装置
1. 回流冷凝装置
在室温下,对于反应速率很小或难以进行,为了使反应尽快地进
行,常常需要使反应质较长时间保持沸腾,在这种情况下就需要使用
回流冷凝装置,使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中,以防
止反应物中的物质逃逸损失。
回流冷凝装置 回流冷凝干燥装置
水
引入水槽
回流冷凝 气体吸收装置
2. 回流滴加装置
有些反应在回流状态下进行得较剧烈,放热量大,如果将反应物
一次投入,反应会很难控制;或者有些反应为了控制反应的选择性,
也需要将反应物分批加入,在这种情况下,采用带滴液漏斗的回流滴
加装置,将其中一种反应物慢慢滴加进去,另外,可根据需要,在反
应瓶外面用冷水或冰水或通过热源加热。在许多合成实验(如非均相
反应)中为了使反应顺利进行,较好地控制反应温度,缩短反应时间
和提高产率,常采用搅拌装置。
回流滴加装置 搅拌回流滴加装置
2. 回流分水装置
在进行某些可逆反应平衡反应时,为了使正向反应进行彻底,可
将反应物之一不断从反应混合物中除去,若生成物之一是水,且生成
的水能与反应物之一形成恒沸混合物,这时可用回流分水装置。
分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来,也就是
降低产物的浓度使得平衡反应向右移动,从而提高反应的产量。要求
反应物或溶剂和水是不互溶的,而且密度应该是比水小的,这样在分
水器里水就能和反应物或溶剂分层,上层的反应物或溶剂又能继续流
回反应体系继续反应,而在下层的水就可以从反应体系里分离开来
了。 带水剂就是能够和水作用产生共沸物使得水更易被蒸出的物质。
制备乙酸乙酯时不可以用分水器,因为反应物、产物和水都是互
溶的无法分开来。只要和乙酸乙酯一起蒸出就,再用干燥剂就可以除
去了。
回流分水装置
二 分馏装置
对于有水生成的可逆反应,若生成的水与反应物之一沸点相差较
小(小于300C ),且两者能互溶,如水与以乙酸,若想分出反应生成
的水,反应物如乙酸也同时被分出,这时就不能用回流分水装置提高
反应产率,应用分溜装置。
分馏装置 蒸馏装置
三 蒸馏装置
对于有水生成的可逆反应,若生成的水与反应物和其他生成物的
沸点相差很小,且生成的水与反应物,其他生成物之间形成恒沸混合
物,反应物的沸点又比水的沸点低,如乙醇、溴乙烷和说,若想分出
反应生成的水,反应物如乙醇、生成的溴乙烷更容易被分出,这时可
采用边滴加边蒸馏装置。
为了控制不让较多的反应物被蒸出而损失,反应应边滴加边蒸馏,
若反应较难发生,还可采用边滴加边边回流的装置。
边滴加边蒸馏装置枝大 边滴加边回流边蒸蒸馏装置
四 减压蒸馏装置
减压蒸馏适合于在常压下蒸馏时,未达到沸点就已分解受热分解、氧化或聚合的物质。
A─克氏蒸馏瓶;B─接收瓶;C─毛细管;D─螺旋夹;E─安全瓶;
F─测压计;G─二通活塞
减压蒸馏装置
五 水蒸气蒸馏装置
水蒸气蒸馏装置主要应用于下列情况:
1. 分离在某些高沸点附近易分解的有机物;
2. 从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离所需的组分;
3. 从反应物中除去挥发性的副产物或未反应的原料;
4. 用其他分离纯化方法碰汪有一定操作困难的化合物的分离纯化。 被提纯物质必须具备以下几个条件:
1. 不溶或难溶于水;
2. 共沸腾下与水不发生化学反应;
3. 在1000C 左右时,有一定的蒸汽压,一般不低于667Pa(5mmHg),若低于此值而又必须进行水蒸气蒸馏,应使用过热水蒸气蒸馏。
水蒸气蒸馏装置
Ⅳ 回流装置的作用和注意事项
回流冷凝装置将冷凝管通过橡胶塞直接插在三角烧瓶上,三角烧瓶内装入被蒸馏物及专溶剂,在进行加热前,先接通水属源,再进行加热至沸腾,蒸气上升遇冷却水后冷却的液滴,仍旧回复滴入三角烧瓶内,这样少量的溶剂多次与被溶解物质接触,既不至于挥发损失,又起到充分溶解的作用。
注意事项:由于进水口水压较高所以胶管容易脱落,使用时要用铁丝绑住。在室温下,对于反应速率很小或难以进行,为了使反应尽快地进行,常常需要使反应质较长时间保持沸腾,在这种情况下就需要使用回流冷凝装置,使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中,以防止反应物中的物质逃逸损失。
(4)回流冷凝装置所起的作用下列说法不正确的是扩展阅读
回流滴加装置
有些反应在回流状态下进行得较剧烈,放热量大,如果将反应物一次投入,反应会很难控制;或者有些反应为了控制反应的选择性,也需要将反应物分批加入,在这种情况下,采用带滴液漏斗的回流滴加装置,将其中一种反应物慢慢滴加进去。
另外,可根据需要,在反应瓶外面用冷水或冰水或通过热源加热。在许多合成实验(如非均相反应)中为了使反应顺利进行,较好地控制反应温度,缩短反应时间和提高产率,常采用搅拌装置。
Ⅳ 实验室制取溴苯
完整资料请见http://resource.ahe.cn/statics/tbfd/gzpdx/gkzt/CHEMISTRY/CHEMISTRY07/d6.htm
实验室制取溴苯的方法是:把苯和液溴放入烧瓶中,再加入少量铁粉,经振荡后按下列装置组合,不久,反应物在蒸瓶中沸腾起来,圆底烧瓶里有溴苯生成。
根据所学化学知识回答以下各问:
(1)苯与溴反应生成溴苯的化学方程式为: ,证明这个反应是取代反应的方法是 。
(2)这个化学反应必须加入还原铁粉并经振荡后才能发生,其原因是 。
(3)a管的作用是 ,b管的作用是 。
(4)纯净溴苯应为无色油状液体,实验室制得的溴苯为褐色的原因是 ,除去其中杂质应加入的试剂是 ,发生反应的化学方程式是 ,进行分离的操作是 。
解析:溴苯制取是教材中苯的化学性质规定的演示实验,在这个实验里,涉及了有机化学反应和无机化学反应,虽然是有机物溴苯的制取,但用到的无机反应知识比有机反应知识还要多,这是个有机、无机综合的典型实验试题。下面,对本题提出的四个设问简析如下:
(1)苯与液溴在铁粉存在下可发生溴代反应,生成溴苯和溴化氢:
在这一反应中,溴的原子取代了苯环上的氢原子,生成溴苯,另有溴化氢生成,这是一个取代反应。为证明这个反应是取代反应,必须通过实验证明溴化氢的生成。具体的实验方法是:取实验完毕后锥形瓶溶液于3支试管中,第一支试管中加入Mg粉,可见有气体生成,而且该气体可以燃烧,其化学方程式是:
在第二支试管中加入溶液,立即产生大量气体,而且该气体可使澄清石灰水变浑浊,这一过程的化学方程式是:
在第三支试管中加入溶液,可见有淡黄色沉淀生成,而且该淡黄色沉淀不溶于硝酸,这一过程的化学方程式是:
上述三个实验说明锥形瓶中的溶液是氢溴酸,是溶于水生成,由此可证明苯的溴代反应是取代反应。
(2)将苯与液溴混合只是相溶,而不能发生化学反应。当加入铁粉后,经振荡,与间可反应生成,这一反应的化学方程式是:
是苯发生溴代反应的催化剂,只有在催化下,苯跟溴才能发生取代反应,生成溴苯和溴化氢。如果不加铁粉,就没有的生成,即使加热,也不会发生取代反应。
(3)制备溴苯的两种原料苯和液溴都是易挥发性的液体,苯的沸点80.1℃,液溴的沸点58.8℃,在反应条件下极易气化,而生成物溴苯的沸点则高达156℃,另一生成物在常温下是气态。在这套实验装置中,a管除起导气作用外,还可使苯的蒸气、溴的蒸气重新冷凝为液体,回到烧瓶中继续参加反应,以提高原料的利用率和产品的收率,b管则作为导气管将气导入盛有蒸馏水的液面上,进行尾气吸收,以保护环境免受污染。
(4)纯净溴苯是一种无色油状液体,在本实验中,由于在溴苯中溶有溴单质而显褐色,欲除去其中的溴单质,需加入冷氢氧化钠溶液进行洗涤,单质溴与氢氧化钠可发生歧化反应,生成溴化钠。次溴酸钠和水
溴化钠、次溴酸钠均为离子化合物,是可溶性盐,易溶于水中,难溶于有机溶剂,所以,伴随这一反应的发生,溶有溴单质的褐色溴苯变为无色透明液体,可用分液漏斗分离出下层的溴苯,再经水洗除去,分液后再蒸馏便可得到纯净溴苯。
评述:在溴苯制取和提纯实验里,使用的溴单质是强氧化剂,在常温可以跟铁反应生成,才能引发苯的溴代反应,本题从一开始就体现了有机、无机的综合。此外,在尾气的吸收与检验,溴苯的精制除杂等多方面,同样体现了有机、无机的综合。关于a管用作回流冷凝的作用,意在告诉我们,当原料是易挥发性的,而生成物是难挥发的有机化学反应,应当按装回流冷凝装置,以提高原料的利用率,当然,用空气回流冷凝装置,难以回收苯、液溴这样低沸点的物质,从这点来看,空气回流冷凝又是示意性的,在实际实验操作时,应该用直立使用的水冷冷凝器,作为本实验的回流冷凝装置。用水冷冷凝器作回流装置时,应从下方入水,上方出水,以保证水充满全部冷凝装置,而不应当把“逆流操作”作为通入冷却的指导原则。