本实验装置如何防止气液平衡釜闪蒸

㈠ 分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤

篇一：分馏实验报告广东工业大学

学院专业班组、学号 姓名 协作者教师评定

实验题目 分馏

一、实验目的

了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。 二、分馏原理

利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（fractional distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物蔽埋租，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。

影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。

实验室常用的分馏柱为vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。 三、实验仪器与药品

电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤 （一）填表及作图

1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。

2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。 将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线，讨论分馏效率。 数据记录：

（二）纯化丙酮

（1）液旦待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。 （2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。

馏液总体积ml，回收率=馏液总体积/40= %。 （3）观察62～98℃的馏液 共 滴。 产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。 讨论：（很重要，请填写！）

七、思考题篇二：蒸馏与分馏实验预习报告

蒸馏与分馏

目的：1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。

2. 学习安装仪器的基本方法。

3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。

原理：蒸馏liquid分馏liquid

1、蒸馏

沸点： a

bgas gasliquid (纯) liquid (a)

每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p 蒸＝p 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压：当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。) (沸点与压强的关系：沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关，也就是说，沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的（即101325帕斯卡，或1atm）。在海拔较高的地区，由于气压较低，沸点也相对低得多。当气压上升，物体的沸

点相应上升，达到临界点时，物体的液态和气态相一致。物体的沸点不可能提高到临界点以上。反之，当气压下降，物体的沸点相应下降，

i直至三相点，类似地，物体的沸点不能降低到三相点以下。) 【没有找到压强与非典 的具体关系，只知道呈非线性关系，在1atm处大致为线性关系】 临界点：在热力学中，临界点是可使一物质以液态存在的最高温度或以气态存在的最高压力，当物质的温度、压力超过此界线——即临界温度及临界压力——会相变成同时拥有液态及气态特征的流体：超临界流体。

临界温度下的p-v等温线上，在临界点处的一阶、二阶导数均为零，即：

液—气—液的过程:

蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于30℃）进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般0.5-1.0℃）。根

据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度（定性）。

（共沸物：按一定比宏兆例混合的两种或三种液体可形成具有固定沸点的混合物。在沸腾时，其气液平衡体系中，气相与液相组成一致，无法用分馏法分离）

归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面：

① 分离和提纯液态有机物。

② 测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得

的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。

③ 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。【这种判断似乎是

定性的，具体应该如何判断？】

2、分馏

普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大。在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使

气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说，分馏就是多次蒸馏。

分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸

气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升；而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。 （分馏柱：1、填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料，以增加表面积。填料 包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等形状的金属

片或金属丝，它效率较高，适合分离一些沸点差距较小的化合物。 2、韦氏分馏柱结构简单，且比填充式分馏柱黏附的液体少，缺点

是比同样长度的填充柱分馏效率低，适合分离少量且沸点差距较大

的液体，若欲分离沸点差距很近的液体化合物，则必须使用精密分

馏装置ii）

实验准备：

仪器：圆底烧瓶（50ml 2 个），直形冷凝管（1 支），接引管（又称牛角管，1 支），锥形瓶（2 个），蒸馏头（1 个），温度计套管（1 个）， 100℃温度计（1 支），分馏柱（1 支），量筒（50ml，1 个）。

药品：丙酮（20ml）， 丙酮–水溶液（v /v=1∶1，20ml）。

物理常数：

装置图：

仪器安装要点：

1. 蒸馏烧瓶大小的选择：视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3－2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入，应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。（烧瓶不应过大，否则会产生大的“滞留量——在瓶内无法蒸出”）

2. 冷凝管的选择

蒸（分）馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管，若被蒸馏物质的沸点低于140℃，使用直形冷凝管，在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140℃，直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂，故应改用空气冷凝管。

3. 以热源为基准，根据由下到上，由左到右（或由右到左）的原则，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶，最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上，安装两套蒸馏装置时，必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶（头对头），或锥形瓶对锥形瓶（尾对尾），避免着火。【无法想像？】

4. 温度计水银球的正确位置是：水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上，使水银球能完全被蒸气所包围。（分馏时，液体沸腾时，蒸汽不会立即到达顶端，温度计读数变化较小，需等待一段时间）

5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水，上端出水，并且上端的出水口应朝上，以保证冷凝管的夹层中充满水。

6. 仪器安装完成后，检查各个磨口是否紧密相连，防止漏气。无论从正面或侧面来观察，全套仪器的轴线都应在同一平面内，铁架台都应整齐地放在仪器的背部，做到美观端正、横平竖直。（气密性检查：将冷凝管末端插入水中，用手紧紧捂住蒸馏瓶底部，看是否有气泡冒出。）

7. 常压蒸馏必须与大气相通，不能把系统密闭起来，所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时，接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。

8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶，但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。（锥形瓶是盛装液体的，而烧杯一般用于物质反应。蒸馏的的蒸出物一般沸点较低，挥发性强，锥形瓶的口较小，可以防止挥发）

实验步骤：

操作要点：

（1）通冷却水：

加热前，先通冷却水。冷却水不必开得太大，以免冲水并浪费水。

（2）加热：（适当使用热浴加热，避免受热不均匀:水浴——加热温度不超过100 度；油浴——加热温度在100~250度，容器内物料温度一般比油浴温度低20度左右） ① 加热前在蒸馏烧瓶中加入2 颗沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入沸石，必须等液体冷却后补加，决不能在液体加热到沸腾时补加，否则会产生剧烈的爆沸。如果间断蒸馏，每次蒸馏前都要重新加入沸石。 （沸石：具有化学稳定性的表面多孔物质，孔中的空气在加热时膨胀溢出，形成小泡，在沸腾时作为汽化中心或汽化核。）

② 加热速度先快后慢，当液体开始沸腾时，可以看到蒸气慢慢上升，同时液体回流。当蒸气的顶端到达到水银球部位时，温度急剧上升，这时更应注意控制加热温度，使温度计水银球上总是保持有液珠（气液平衡），此时，液体和蒸气保持平衡，温度计所显示的温度才是真正

的液体沸点。因此必须严格控制加热，调节蒸馏速度，蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1～2 滴/ 秒为宜，而分馏时液滴的速度约1 滴/ 2~3 秒。

（加热火焰：火焰不可太大，否则会导致蒸馏瓶颈部过热，蒸汽直接受热，使水银球温度过高；火焰也不可过小，否则水银球无法被液汽滴浸润，温度过低或不规则） （流出液滴速度：蒸馏——为保持水银球上的液滴，需要控制温度与流出速度。

分馏——分馏时，气相中的低沸组分与高沸组分会发生热量交换，

如果速度过快，交换不充分，会导致两者一起蒸出，无法达到分离的目的）

（3）观察沸点及馏分的收集：

① 蒸（分）馏过程中，在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出，这部分馏液称为前馏分或馏头。

② 当温度计的读数稳定时，另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度，即是该馏分的沸点范围（简称“沸程”）。馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高；若要截取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定截取。（当温度从恒定值发生波动，并且下降后不再上升即可停止蒸馏，记录该馏分的最高温度）篇三：蒸馏与分馏实验报告 实验一 蒸馏与分馏

一、实验目的

1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。

2. 学习安装仪器的基本方法。

3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。

二、基本原理

蒸馏liquidgasliquid(纯)

分馏

1、蒸馏

（1）什么是沸点： aliquidbgasliquid(a)

每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p蒸＝p外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。

（2）液—气—液的过程

蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大，一般大于30℃）进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。

纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般0.5-1.0℃）。根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。

归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面：

① 分离和提纯液态有机物。

② 测出某纯液态物质的沸程，如果该物质为未知物，那么根据所测得的沸程数据，查物理常数手册，可以知道该未知物可能是什么物质。

③ 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。

2、分馏

普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质，一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果，但操作比较麻烦，损失量也很大。在这种情况下，应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似，所不同的是在装置上多一个分馏柱，使气化、冷凝的过程由

一次变为多次。简单地说，分馏就是多次蒸馏。

分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时，由于柱外空气的冷却，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升；而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。

三、实验准备

仪 器：圆底烧瓶（50ml 2个），直形冷凝管（1支），接引管（又称牛角管，1支），锥形瓶（2个），蒸馏头（1个），温度计套管（1个），100℃温度计（1支），分馏柱（1支），量筒（50ml，1个）。

药 品：丙酮（20ml），丙酮–水溶液（v /v=1∶1，20ml）。

物理常数：四、仪器安装要点

1. 蒸馏烧瓶大小的选择：视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3－2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入，应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。

2. 冷凝管的选择

蒸（分）馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管，若被蒸馏物质的沸点低于140℃，使用直形冷凝管，在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140℃，直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂，故应改用空气冷凝管。

3. 以热源为基准，根据由下到上，由左到右（或由右到左）的原则，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶，最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上，安装两套蒸馏装置时，必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶（头对头），或锥形瓶对锥形瓶（尾对尾），避免着火。

4. 温度计水银球的正确位置是：水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上，使水银球能完全被蒸气所包围。

5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水，上端出水，并且上端的出水口应朝上，以保证冷凝管的夹层中充满水。

6. 仪器安装完成后，检查各个磨口是否紧密相连，防止漏气。无论从正面或侧面来观察，全套仪器的轴线都应在同一平面内，铁架台都应整齐地放在仪器的背部，做到美观端正、横平竖直。

7. 常压蒸馏必须与大气相通，不能把整个体系密闭起来，所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时，接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。

8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶，但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。

五、实验操作

1、实验步骤：

蒸馏：

20ml

2颗沸石

记录沸程蒸气冷凝纯丙酮（量出体积，计算回收率）

分馏：

20ml2颗沸石

蒸气

记录沸程

2、操作要点

（1）通冷却水：

加热前，先通冷却水。冷却水不必开得太大，以免冲水并浪费水。

（2）加热：

① 加热前在蒸馏烧瓶中加入2颗沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入沸石，必须等液体冷却后补加，决不能在液体加热到沸腾时补加，否则会产生剧烈的爆沸。如果间断蒸馏，每次蒸馏前都要重新加入沸石。

② 加热速度先快后慢，当液体开始沸腾时，可以看到蒸气慢慢上升，同时液体回流。当蒸气的顶端到达到水银球部位时，温度急剧上升，这时更应注意控制加热温度，使温度计水银球上总是保持有液珠，此时，液体和蒸气保持平衡，温度计所显示的温度才是真正的液体沸点。因此必须严格控制加热，调节蒸馏速度，蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1～2滴 / 秒为宜，而分馏时液滴的速度约1滴 / 2~3秒。

（3）观察沸点及馏分的收集：

① 蒸（分）馏过程中，在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出，这部分馏液称为前馏分或馏头。

② 当温度计的读数稳定时，另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度，即是该馏分的沸点范围（简称“沸程”）。馏分的沸点范围越窄，则馏分的纯度越高；若要截取馏分的沸点范围已有规定，即可按规定截取。

③ 蒸馏时，圆底烧瓶中的液体不许蒸干，残留液至少0.5ml，否则易发生事故（瓶碎裂等）。

（4）蒸馏结束：

先停止加热，移开热源，待冷却后，再停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序与装配仪器顺序分馏冷凝纯丙酮（量出体积，计算回收率）相反。

六、实验提问

（1）什么是沸点？测沸点有何意义？如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？

（2）什么是蒸馏、分馏？两者在原理、装置、操作方面有何异同？蒸馏的意义？

（3）什么是暴沸？如何防止暴沸？

（4）蒸馏装置中温度计的位置是怎样的？位置太高或太低对实验结果有何影响？

（5）蒸馏速度太快或太慢，对实验结果有何影响？

（6）分馏柱的分馏效率的高低取决于哪些因素？

㈡ 乙醇－环己烷气液平衡相图

1. 测定常压下环己烷-乙醇二元系统的汽液平衡数据，绘制101325Pa下的沸点-组成的相图。

2. 掌握阿贝折射仪的原理和使用方法。

二、实验原理

液体混合物中各组分在同一温度下具有不同的挥发能力。因而，经过汽液见相变达到平衡后，各组分在汽、液两相中的浓度是不相同的。根据这个特点，使二元混合物在精馏塔中进行反复蒸馏，就可分离得到各纯组分。为了得到预期的分离效果，设计精馏装置必须掌握精确的汽液平衡数据，也就是平衡时的汽、液两相的组成与温度、压力见的依赖关系。大量工业上重要的系统的平衡数据，很难由理论计算，必须由实验直接测定，即在恒压（或恒温）下测定平衡的蒸汽与液体的各组分。其中，恒压数据应用更广，测定方法也较简便。

恒压测定方法有多种，以循环法最普遍。循环法原理的示意图见图5-11。在沸腾器P中盛有一定组成的二元溶液，在恒压下加热。液体沸腾后，逸出的蒸汽经完全冷凝后流入收集器R。达一定数量后逸流，经回流管流回到P。由于气相中的组成与液相中不同，所以随着沸腾过程的进行，P、R两容器中的组成不断改变，直至达到平衡时，汽、液两相的组成也保持恒定。分别从R、P中取样进行分析，即得出平衡温度下气相和液相的组成。

本实验测定的恒压下环己烷-乙醇二元汽液平衡相图，如图5-12所示。
图中横坐标表示二元系的组成（以B的摩尔分数表示），纵坐标为温度。显然曲线的两个端点 、 即指在恒压下纯A与纯B的沸点。若溶液原始的组成为 ,当它沸腾达到汽液平衡的温度为 时，其平衡汽液相组成分别为 与 。用不同组成的溶液进行测定，可得一系列 数据，据此画出一张由液相线与汽相线组成的完整相图。图5-12的特点是当系统组成为 时，沸腾温度为 ，平衡的汽相组成与液相组成相同。因为 是所有组成中的沸点最低者，所以这类相图称为具有最低恒沸点的汽液平衡相图。

分析汽液两相组成的方法很多，有化学方法和物理方法。本实验用阿贝折射仪测定溶液的折射率以确定其组成。因为在一定温度下，纯物质具有一定的顺变关系。预先测定一定温度下一系列已知组成的溶液的折射率，得到折射率-组成对照表。以后即可根据待测溶液的折射率，由此表确定其组成。

三、试剂与仪器

试剂：环己烷、乙醇。

仪器：埃立斯（Ellis）平衡蒸馏器、0.5kW调压变压器、电压表、阿贝折射仪、超级恒温槽。

埃立斯平衡蒸馏器是由玻璃吹制而成的，它具有汽液两相同时循环的结构，如图5-13所示。
四、实验步骤

1. 将预先配置好的一定组成的环己烷-乙醇溶液缓缓加入蒸馏器中，使液面略低于蛇管喷口，蛇管的大部分浸在溶液之中。

2. 调节适当的电压通过加热元件1和下保温电热丝对溶液进行加热。同时在冷凝器9、10中通以冷却水。

3. 加热一定时间后溶液开始沸腾，气、液两相混合物经蛇形管口[喷于温度计底部；同时可见气相冷凝液滴入接受器11。为了防止蒸气过早的冷凝，通过变压器将上保温电加热丝加热，要求套管8内温度比套管6内温度高0.5~1.5℃。控制加热器电压，使冷凝液产生速度为每分钟60~100滴。调节下保温电热丝电压，以蒸馏器的器壁上不产生冷凝液为宜。为防止暴沸，在加热升温过程中可借助于双连球通过活塞14向蒸馏器内缓慢而间歇地鼓入少量空气，待溶液沸腾后即取下双连球。

4. 待套管6处的温度约恒定20min后，可认为汽、液相间已达平衡，记下温度计6读数，即为汽、液平衡的温度。

5. 分别从取样口12、13同时取样约2mL，稍冷却后测定其折射率。阿贝折射仪的原理与使用方法见本书2.2.3节。

6. 实验结束，关闭所有加热元件。待溶液冷却后，将溶液放回原来的溶液瓶。

五、数据处理

1. 将测定的各气液相折射率，利用环己烷-乙醇系统的折射率-组成对照表（见本书附录11）查得平衡的液相组成x环与气相组成y环。

2. 平衡温度的确定

（1） 温度计示值校正和露茎校正见《大学基础化学实验（Ⅰ）》。

（2） 气压计读数校正见本书附录4。

（3） 平衡温度的压力校正 溶液的沸点与外压有关，为了将溶液沸点校正到正常沸点，即外压为101325Pa下的汽液平衡温度，应将测得的平衡温度进行校正。环己烷-乙醇系统的校正公式如下：

(5-21)

式中，t常为校正到外压为101325Pa下的平衡常数（℃），t为外压为p大气（Pa）时测得的温度，y环为用环己烷摩尔分数表示的气相组成。

3. 综合实验所得的各组成的平衡数据，绘出101325Pa下环己烷-乙醇的汽液平衡相图。

六、思考题

1. 一般而言，如何才能准确测得溶液的沸点？

2. 埃立斯平衡蒸馏器有什么特点有什么特点？其中蛇管的作用是什么？

3. 埃立斯平衡蒸馏器为何要上下保温？为何气相部分温度应略高于液面部位温度？

4. 取出的平衡汽液相样品，为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率？

七、进一步讨论

1. 为得到精确的相平衡数据，应采用恒压装置以控制外压。有关恒压装置的原理及使用参见本书附录4。

2. 使用埃立斯蒸馏器操作时，应注意防止闪蒸现象、精馏现象及暴沸现象。当加热功率过高时，溶液往往会产生完全汽化，将原组成溶液瞬间完全变为蒸气，即闪蒸。显然，闪蒸得到的汽液组成不是平衡的组成。为此需要调节适当的加热功率，以控制蒸气冷凝液的回流速度。

蒸馏器所得的平衡数据是溶液一次汽化平衡的结果。但蒸气在上升过程中又遇到液相冷凝液，则又可进行再次汽化，这样就形成了多次蒸馏的精馏操作。其结果是得不到蒸馏器应得的平衡数据。为此，在蒸馏器上部必须进行保温，使气相部位略高于液相，以防止蒸气过早的冷凝。

由于沸腾时气泡生成困难，暴沸现象常会发生。避免的方法是提供气泡生成中心或造成溶液局部过热。为此，可在实验中鼓入小气泡或在加热管的外壁造成粗糙表面以利于形成气穴；或将电热丝直接与溶液接触，造成局部过热。

㈢ 闪蒸的原理

闪蒸的原理是高压的饱和液体进入比较低压的容器中后，由于压力的突然降低，使这些饱和液体变成一部分的容器压力下的饱和蒸汽和饱和液。

㈣ 板式精馏塔实验中什么时候将冷却水阀门关闭

实验目的

1、了解精馏塔的结构和精馏装置的基本流程及操作方法

2、理解回流比等对精馏塔性能的影响,并实际进行精馏塔的开工操作.

3、学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响。

4、测定全回流或部分回流操作下的总板效率。

二、基本原理

蒸馏原理是利用混合物中组分间挥发度的不同来分离组分，经多次平衡分离的蒸馏过程称为精馏。由于精馏单元操作流程简单、设备制作容易、操作稳定、易于控制，其设计理论较为完善与成熟，从而在化工企业中，尤其在石油化工、有机化工、煤化工、精细化工、生物化工等企业中被广泛采用。常见的精馏单元过程由精馏塔、冷凝器、再沸器、加料系统、回流系统、产品贮槽、料液贮槽及测量仪表等组成。精馏塔本身又分为板式精馏塔和填料精馏塔。本次实验所用装置为不锈钢制作的板式精馏塔，可进行连续或间歇精馏操作，回流比可任意调节，也可以进行全回流操作。

在板式蒸馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操作过程中，由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。

对于双组分混合液的蒸馏，若已知汽液平衡数据，测得塔顶馏出液组成Xd、釜残液组成Xw、液料组成Xf及回流比R和进料状态，就可用图解法在Y—X图上，或用其他方法求出理论塔板数Nt。精馏塔的全塔效率Et为理论塔板数Nt与实际塔板数N之比，即：

Et=Nt/N

影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作条件等。由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。

精馏塔的单板效率Em可以根据气相（或液相）通过测定塔板的浓度变化进行计算。

若以液相浓度变化计算，则为：

Eml=(Xn-1-Xn) / (Xn-1-Xn*)

若以气相浓度变化计算，则为：

Emv=(Yn-Yn+1)/ ( Yn*-Yn-1)

式中：X n-1 第n-1块板下降的液体组成，摩尔分率

Xn第n块板下降的液体组成，摩尔分率

X n*第n块板上与升蒸汽Yn相平衡的液相组成，摩尔分率

Yn+1第n+1块板上升蒸汽组成，摩尔分率

Yn第n块板上升蒸汽组成，摩尔分率

Yn*第n块板上与下降液体Xn相平衡的气相组成，摩尔分率

在实验过程中，只要测得相邻两块板的液相（或气相）组成，依据相平衡关系，按上述两式即可求得单板效率Em。

㈤ 闪蒸过程是连续什么平衡分离过程

闪蒸过程是连续稳定平衡分离过程。
概念：
平衡蒸馏又称为闪蒸（FLASH DISTILLATION），是一连续稳定过程，原料连续进入加热器中，加热至一定温度经节流阀骤然减压到规定压力，部分料液迅速汽化，汽液两相在分离器3中分开，得到易挥发组分浓度较高的顶部产品与易挥发组分浓度甚低的底部产品。

平衡蒸馏为稳定连续过程，生产能力大，不能得到高纯产物，常用于只需粗略分离的物料，在石油炼制及石油裂解分离的过程中常使用多组分溶液的平衡蒸馏
闪蒸与蒸馏的不同：
闪蒸和蒸馏不同，在闪蒸过程中没有热量加入。 其原理很简单，物质的沸点是随压力增大而升高，压力越低，沸点就越低。 这样就可以让高压高温流体经过减压，使其沸点降低，进入闪蒸罐。这时，流体温度高于该压力下的沸点。 流体在闪蒸罐中迅速沸腾汽化，并进行两相分离。 使流体达到气化的设备不是闪蒸罐，而是减压阀。 闪蒸罐的作用是提供流体迅速气化和汽液分离的空间。 可以看出闪蒸也是有代价的，就是牺牲压力能量。 一句话，闪蒸就是通过减压，使流体沸腾，而产生汽液两相。建立一个新的压力等级下的汽液平衡。多用于纯物质。

㈥ 初中化学实验装置有哪些注意

1、温度计

应选择适合测量范围的温度计。严禁超量程使用温度计。在读数时，视线应与液柱弯月面最高点（水银温度计）或最低点（酒精温度计）水平。禁止用温度计代替玻璃棒用于搅拌。用完后应擦拭干净，装入纸套内，远离热源存放。

2、托盘天平

称量前应将天平放置平稳，并将游码左移至刻度尺的零处，检查天平的摆动是否达到平衡。如果已达平衡，指针摆动时先后指示的标尺上左、右两边的格数接近相等。指针静止时则应指在标尺的中央。如果天平的摆动未达到平衡，可以调节左、右平衡螺母使摆动达到平衡。

3、试管

夹持试管应在距管口处。加热时试管外部应擦干水分，不能手持试管加热。加热后，要注意避免骤冷以防止炸裂，加热固体试剂时，管底应略高于管口，防止冷凝水倒流使试管炸裂，完毕时，应继续固定或放在石棉网上，让其自然冷却。

4、烧杯

烧杯所盛溶液不宜过多，约为容积的1/2，但在加热时，所盛溶液不能超过容积的1/3 。烧杯不能干烧，在盛有液体时方能较长时间加热，但必须垫上石棉网。拿烧杯时，要拿外壁，手指勿接触内壁。拿加热时的烧杯，要用烧杯夹。

5、蒸发皿

加热后不能骤冷，防止炸裂。加热后不能直接放到实验桌上，应放在石棉网上，以免烫坏实验桌。液体量多时可直接加热 ，量少或黏稠液体要垫石棉网或放在泥三角上加热。加热蒸发皿时要不断的用玻璃棒搅拌，防止液体局部受热四处飞溅。加热完后，需要用坩埚钳移动蒸发皿。

(6)本实验装置如何防止气液平衡釜闪蒸扩展阅读

不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品（特别是气体）的气味，如果需要知道药品的味道可以用手轻轻地扇一下来闻取药品的气味。不得尝任何药品的味道。

注意节约药品。应该严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应该按最少量取用：液体1～2毫升，固体只需盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器内。

㈦ 影响精馏塔操作稳定的因素有哪些如何确定精馏塔操作已达稳定本实验装置能否精馏

影响精馏塔操作稳定的因素有：回流比、进料状况、操作压力。操回作已达稳定的条答件：灵敏板温度基本不变，塔釜液液面基本保持恒定。

在精馏塔的操作中，需维持塔顶和塔底产品的稳定，保持精馏装置的物料平衡是精馏塔稳态操作的必要条件。通常由塔底液位来控制精馏塔的物料平衡。回流比是影响精馏塔分离效果的主要因素，生产中经常用回流比来调节、控制产品的质量。

(7)本实验装置如何防止气液平衡釜闪蒸扩展阅读：

精馏过程所用的设备称为精馏塔，大体上可以分为两大类：

①板式塔，气液两相总体上作多次逆流接触，每层板上气液两相一般作交叉流。

②填料塔，气液两相作连续逆流接触。

一般的精馏装置由精馏塔塔身、冷凝器、回流罐，以及再沸器等设备组成。进料从精馏塔中某段塔板上进入塔内，这块塔板称为进料板。进料板将精馏塔分为上下两段，进料板以上部分称为精馏段，进料板以下部分称为提馏段。

㈧ 闪蒸槽低液位串气的现象如何判断及如何处理

PC脱碳工序常见事故和不正常现象及处理方法

序号

事故及不正常现象名称

原因分析

处理方法

1
吸收塔净化气带液
⑴液位控制太高。
⑵液位计产生假液位。

⑶液位自动调节系统及报警系统失灵。
⑷塔内填料堵塞严重。
⑸进塔碳丙流量突然增大。
⑹塔卸压过快。
⑴开大富液出口阀。
⑵捅液位计气液相阀，排出气体，使流体流动畅通。
⑶检修液位自动调节系统和报警系统。
⑷清洗填料。
⑸减少碳丙流量和进塔气量。
⑹卸压时要缓慢进行。

2
吸收塔富液串气
⑴液位控制过低。

⑵液位计产生假液位。

⑶液位自动调节系统及报警系统失灵。
⑷进塔碳丙流量突然减少。
⑴暂时关闭富液出口阀，将液位恢复正常后再打开。。
⑵捅液位计气、液相阀，使液体流动畅通。
⑶检修液位自动调节系统和报警系统。
⑷加大碳丙流量。

3
溶剂泵跳闸或电流超载
⑴外电路影响。
⑵泵或电动机发生故障。

⑶涡轮机机械故障，离合器弹性金属片断裂。
⑴打灯铃信号给合成压缩紧急停车。⑵立即开备用泵，对故障泵或电机进行检修。
⑶立即开备用泵，对故障机械进行检修。

4
带压闪蒸器液位计爆破
⑴超压或震动。

⑵玻璃管安装不当。
⑶玻璃管质量等其它原因。
⑴关液位计气液相阀，更换玻璃管，同时要消除超压和震动现象。
⑵关液位计气液相阀，更换玻璃管⑶关液位计气液相阀，更换玻璃管

5
溶剂泵抽空
⑴溶剂泵入口缓冲槽液面过低。
⑵进口阀开度太小。
⑶系统有大量炭丙泄漏或气体带液太多。
⑷开车时泵出口阀开得太大，溶剂来不及循环。
⑴提高缓冲槽液位。
⑵开大进口阀。
⑶检查并及时果断处理。
⑷开车的泵出口阀应开得小些，待溶剂开始循环后再逐渐开大碳丙流量。

6
常解气中CO2纯度降低
⑴闪蒸压力高，富液中氢、氮气在闪蒸塔内释放量减少。
⑵常解气管道法兰及洗涤塔人孔等处密封不严，造成空气漏入。
⑶碱压缩岗位控制不当，造常解气管道真空度过高或波动大。
⑴降低闪蒸压力，控制在0.5~0.6MPa范围内。
⑵查找漏点并处理。

⑶联系压缩降低真空度来减少空气漏入量。

7
碳酸丙烯酯被稀释
⑴变换气温度高，其水蒸汽分压高进入系统后，水蒸汽冷凝成水混入碳丙造成稀释。
⑵变换气带水。

⑶空气湿含量大，气提空气带入水蒸气多。
⑷稀液补充量多。
⑴降低变换气温度，且始终控制进脱碳塔变换气温度低于溶液温度，让变换气中水份进塔为一蒸发过程⑵加强变换气油水分离器的排污，防止带水。
⑶控制好稀液补充量及稀液最终浓度及气提气液比。
⑷控制好稀液补充量，及时分析系统碳丙含水量，做到定量补充。

8
净化气中CO2含量超标
⑴脱碳塔气液比太大，即进脱碳塔溶剂流量小。
⑵进脱碳塔的碳丙液温度高。

⑶进脱碳塔的碳丙流中CO2含量高

⑷碳丙液被稀释。

⑸脱碳塔压力低。
⑹脱碳塔内填料有堵塞现象，气液偏流，接触不良。
⑺生产负荷太大，超负荷运行。
⑴适当加大进脱碳塔的碳丙流量，降低塔内气液比。
⑵加大碳丙冷却器冷却水量或使用温度低的冷却水，以提高冷却效果，降低进脱碳塔碳丙温度，如果冷却器有结垢堵塞现象，应停车清洗。⑶提高气提气液比等相应措施，降低贫液中CO2含量，提高进脱碳塔的碳丙液贫度。
⑷降低碳丙液中的水含量，可补充新碳丙液或更换部分，防止碳丙液被稀释。
⑸脱碳压力控制在规定指标内。
⑹清洗脱碳塔内填料，防止气液
偏流。
⑺降低负荷，不可超负荷运行。

9
CO2吸收塔塔底液位波动大
⑴闪蒸塔压力波动大，造成富液流量波动。
⑵溶剂泵打液量不稳，系统压力波动大。
⑶空气压力低，造成吸收塔富液闪蒸塔气动阀失灵。
⑷假液位，仪表显示液位计失灵。
⑴通过补压控制闪蒸气相阀等措施稳定闪蒸塔压力。
⑵稳定溶剂泵打液量及系统压力。

⑶联系空压站迅速提高空气压力。

⑷联系相关人员修理。

㈨ 精馏塔实验中为什么要控制塔釜液面

如果塔釜液面过低，则再沸器所产生的上升蒸汽不能托住下降液体，使下降液体横过塔板，如此塔板上的汽液传质情况会很差，板效率降低。
塔釜液面维持衡定，说明物料守恒，因为进料量等于塔顶和塔釜的采出量之和。塔釜液面维持恒定时，
塔釜加热产生的上升蒸汽量保持不变。由于物料守恒，所以塔釜液面维持恒定时，气液相平衡关系保持不变。

望采纳