熔点管法测定尿素熔点实验装置

❶ 熔点仪的操作步骤及使用方法

熔点仪的操作步骤及使用方法：

进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。

1、硅油的灌入   

用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。   

2、油浴管的更换   

首先取下溢油瓶，然后卸下侧板；用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。   

把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。

熔点测定

1、通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度，设置的起始温度应低于待测物质的熔点（不大于280℃）。

2、开启电源形状，通过观察窗可以看到照明灯亮，硅油被电机搅拌，说明仪器已处于接通状态，同时显示屏会显示出当前的油浴温度，此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡，若要修改预置温度，则重新输入所需的预置温度，按一下“置入”键即可。   

3、仪器预热20分钟，将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中（插入及取出毛细管进必须小心谨慎，切勿折曲）。   

4、根据需要选择升温速率，按下相应的键，左上方即有光亮指示，说明仪器已进入线性升温工作状态，四档线性升温速率键可随时变换，对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。   

5、通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程，出现初熔时，按下“按熔”键，初熔存贮指示灯亮，说明初熔已被贮存。出现终熔时，按下终熔键，显示屏上的数字被保持不动，这个数值就是终熔值。

说明：如果发生误动，则无法修改初、终熔读数，只好重新测量。   

6、若要读出初熔，按一下初熔读出键，显示屏上数字就是初熔值，但几秒后，显示屏上的数字又转换到终熔值。这样一直可以重复读出。   

7、谨慎取出测量完毕的毛细管。

8、如果要重复测同种样品，那么按一下“置入”键，仪器自动进入起始温度设定，等平衡后重复3－7的步骤即可。   

9、如果要测其它物质的熔点，可通过起始温度拔盘重新输入新的起始温度，然后按一下“置入”键重复3－7的步骤即可。   

10、一般推荐用户先测量低熔点物质，后测高熔点物质。  

11、如果仪器使用过程中有什么问题,可及时和成都雅源科技技术部工程师联系,以免影响你的实验操作。

❷ 熔点的测定

可以使用b型管法测定熔点，具体操作如下：

实验做做准备：b型缓蠢管、硅油、水银温度计、毛细管、酒精灯等。

1、往b型管中倒入硅油，液面要超过支管口处。

❸ 熔点化学实验报告怎么写

装置：显微熔点测定仪、提勒管（b形管）（如图2） 六.实验步骤 分别取未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物于表面皿上，采用熔点管装样，用毛细管法测定其熔点，同样，分别取微量未知样A、未知样B及A与B(1:1)混合物，置于显微熔点仪的载玻片上，并盖一片载玻片，放在加热台上用显微熔点仪法测定其熔点。 七、基本操作 1.测定熔点 （1）毛细管法。 ①试样填装。将0.1～0.2g干燥的粉末状试样在表面上堆成小堆，将熔点管的开口端插入试样中，每次装取少量粉末后，垂直立起熔点管，把熔点管密封端在在桌面上顿几下，使样品掉入管底。重复取样，装入试样在2～3mm厚度时，为使熔点管内的试样紧密堆积，可取一根长约40～50cm的玻璃管垂直立于桌面上，使熔点管从玻璃管上端落下多次，一般当试样研成很细的粉末时，熔点管中的试样可以填充均匀而且紧密。这样填充好的熔点管，每种试样应准备2～3支。 ②仪器装置安装。将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡作为载热体，载热体的用量以略高于b形管的侧管上口为宜。载热体又称为浴液，可根据所测物质的熔点不同选择不同的液体，一般用石蜡、硫酸、硅油等。 将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端，使熔点管的装样品部分位于水银球的中部，然后将此带有熔点管的温度计通过有缺口的软木塞小心地插入b形管内，调至水银球在侧管上下两叉口中间处。 图2 熔点测定装置 ③熔点测定。在测定已大致预知熔点的样品时，可先以较快的速度加热，在距离熔点15～20℃时，应以每分钟1～2℃的速度，再变为更小的速度（每分钟小于1℃）加热，直到测出熔程。测定时，应观察和记录样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度读数，所得数据即为该物质的熔程。在测定过程中，还要观察记录加热过程中，试样是否有萎缩、变色、发泡、升华等现象，以供分析参考。 在测定未知熔点的样品时，应先粗测熔点范围，再如上述方法细测。 熔点测定至少要有两次重复数据。 （2）显微熔点仪法。 这类仪器型号较多，但共同特点是使用样品量少（2～3颗小结晶颗粒），可观察晶体在加热过程中的变化情况，能测量室温至300℃样品的熔点，其具体操作如下： 在干净干燥的载玻片上放微量晶体并盖一片载玻片，放在加热台上。调节反光镜、物镜和目镜，使显微镜焦点对准样品，开启加热器，先快速后慢速加热，温度快升至熔点时，控制温度上升的速度为每分钟1～2℃，当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结晶形状完全消失表示熔化已完成。可以看到样品变化的全过程，如结晶的失水、多晶的变化及分解。测毕停止加热，稍冷，用镊子拿走载玻片，将铝板盖在加热台上，可快速冷却，以便再次测试或收存仪器。在使用这种仪器前必须仔细阅读使用指南，严格按操作规程进行。 2.温度计校正 为了进行准确测量，应对所有温度计进行校正。校正温度计的方法有以下两种。 比较法。选一支标准温度计与要进行校正的温度计在同一条件下测定温度， 比较其所指示的温度值。 定点法。选择数种已知准确熔点的标准样品，测定它们的熔点，以观察到的熔点（t2）为纵坐标，以此熔点（t2）与准确熔点（t1）之差（Δt）作为横坐标，如图所示，从图中求得校正后的正确温度误差值，例如测得的温度为100℃，则校正后应为101.3℃。 图3 定点法温度计刻度校正示意图 表 一些有机化合物的熔点 样品名称 熔点/℃ 样品名称 熔点/℃ 水-冰 0 D-甘露醇 168 对二氯苯 53.1 对苯二酚 173～174 对二硝基苯 174 马尿酸 188～189 邻苯二酚 105 对羟基苯甲酸 214.5～215.5 苯甲酸 122.4 蒽 216.2～216.4 水杨酸 159 八、注意事项 1、熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4～10℃的误差。 2、熔点管底未封好会产生漏管。 3、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。 ４、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 ５、样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 6、升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。 7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。 九、实验报告书写要求 1、 按实验报告纸上格式要求书写。 2、 设计如下数据表格记录数据 样 品 毛细管法 第一次 熔程测定 第二次 熔程测定 显微熔点仪法 第一次 熔程测定 第二次 熔程测定 A B C 十、思考题 1) 用b形管测熔点时，温度计的水银球及熔点管应处于什么位置？为什么？ 2）堆样品的表面皿，装样品的熔点管以及装紧样品时所用的长玻璃管若不够清洁、干躁，对所测熔点将产生什么影响？ 3）接近熔点时升温速度为什么要控制得很慢？如升温太快，对所测熔点将产生什么影响？

❹ 药典中对化合物的熔点测定方法和测定装置有什么规定

依照待测物质的性质不同，测定法分为下列三种。各品种项下未注明时，均系指第一法。
第一法测定易粉碎的固体药品。
取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各品种项下干燥失重的条件进行干燥。若该品种为不检查干燥失重、熔点范围低限在135°C以上、受热不分解的供试品，可采用105t干燥;熔点在135"以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～l.lmm，壁厚0. 10～0. 15mm，一端熔封；当所用温度计浸人传温液在6cm
以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放人使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装人供试品的髙度为3mm。另将温度计（分浸型，具有0.5"C刻度，经熔点测定用对照品校正）放人盛装传温液（熔点在80°C以下者，用水；熔点介于80~200汇之间者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点髙于200t者，用黏度不小于lOOmmVs的硅油）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2 . 5 cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2. 5cm以上）；加人传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热， 俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸人传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置须使毛细管的内容物适在温度计汞球中部； 继续加热， 调节升温速率为每分钟上升1. 0～1.5°C,加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。
"初熔"系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。"全熔"系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时,方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2. 5～3. 0°C ；供试品开始局部液化时（或开始产生气泡时）的温度作为初熔温度；供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时的温度作为熔点。
第二法测定不易粉碎的固体药品（如脂肪，脂肪酸、石蜡、羊毛脂等）。
取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸人两端开口的毛细管（ 同第一法， 但管端不熔封） 中， 使供试品高约10mm。在10°C或10°C以下的冷处静置24小时，或置冰上放冷不少于2小时，凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计（同第一法）上，使毛细管的内容物适在温度计汞球中部。照第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中，供试品的上端应适在传温液液面下约10mm处；小心加热，俟温度上升至较规定的熔点低限低约5℃ 时， 调节升温速率使每分钟上升不超过0.5℃ ，至供试品在毛细管中开始上升时，检读温度计上显示的温度，即得。
第三法测定凡士林或其他类似物质。
取供试品适量，缓缓搅拌并加热至温度达90～92℃时，放人一平底耐热容器中，使供试品厚度达到1 2 m m ± l m m ,放冷至较规定的熔点上限高8～：L C T C ;取刻度为0.2℃、汞球长18～28mm、直径5～6mm的温度计（其上部预先套上软木塞，在塞子边缘开一小槽），使冷至5'C后，擦干并小心地将温度计汞球部垂直插人上述熔融的供试品中，直至碰到容器的底部 (浸没12mm)，随即取出，直立悬置，俟黏附在温度计汞球部的供试品表面浑浊，将温度计浸人16℃以下的水中5分钟，取出，再将温度计插人一外径约25mm、长150mm的试管中，塞紧，使温度计悬于其中，并使温度计汞球部的底端距试管底部约为15mm;将试管浸人约16℃的水浴中，通过软木塞在试管口处调节试管的高度使温度计的分浸线同水面相平;加热使水浴温度以每分钟2 ℃的速率升至3 8 ℃，再以每分钟1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计为止；检读温度计上显示的温度，即可作为供试品的近似熔点。再取供试品，照前法反复测定数次;如前后3次测得的熔点相差不超过1℃；,可取3次的平均值
作为供试品的熔点；如3次测得的熔点相差超过1℃时，可再测定2次，并取5次的平均值作为供试品的熔点。

❺ 如何测定物质的熔点

实验一 熔点的测定

一、实验目的
1．了解熔点测定的意义：测定固体有机物熔点；鉴定固体有机物及其纯度；
2．掌握测定熔点的操作。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
二、熔点测定原理
什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义：固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。
测熔点时几个概念：始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？
测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。
三、实验仪器及药品
毛细管法测熔枝嫌点，用b形管测熔点装置（本实验使用）其它测定方法：
显微熔点测定仪
数字熔点测定仪
四、实验步骤及实验关键
1．样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜）
2．毛细管安装在温度计精确位置、再固定在b形管中心位置，按图2-13安装。
3．加热升温测定、注意观察、做好记录
加热升温速度：开始时可快些~5℃/min
将近熔点15℃时，1~2℃/min
接近熔点时0.2~0.3℃/min
每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。
五、数据记录和处理
样品 1次 2次 3次
肉桂酸（℃）
尿素（℃）
混合熔点（℃）

操作要点和说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：
1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。
5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。
6、熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。
7、使用硫酸作加热浴液（加热介质）要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使溶液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人耐纳少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。见兰大、复旦书P431。
思考题
1、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净。
（4）样品未完全干燥或含有杂质。
（5）样品研得不细或装得不紧密。
（6）加热太快。
答:（1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
（2）熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
（3）熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。
（4）样品未完全干燥，猛亩手内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大．样品含有杂质的话情况同上。
（5）样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。
(6）加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。
2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？
答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。

❻ 熔点测定的步骤和现象

熔点测定的步骤：

① 测试仪器

由带微型加热台的偏光显微镜、温度测量装置及光源等组成。微型加热台有加热电源，台板中间有一个作为光通路的小孔，靠近小孔处有温度测量装置可插入的插孔。加热台上面有热挡板和玻璃盖小室以供通入惰性气体保护试样。

熔点测定的现象：

“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。

“全熔”系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～⒊0℃。

(6)熔点管法测定尿素熔点实验装置扩展阅读

熔点测定的方法有毛细管测定法，显微镜热板测定法，自动熔点测定法（数字熔点测定仪）。

1、仪器因素：

a温度计要校正；

b 熔点管要干净，管壁要薄。

2、 操作因素：

a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密；

b 严格控制升温速度观察准确。