高温高压反应釜实验装置

A. 高压反应釜如何通氮气

用真空油泵连接高压反应釜进气阀。
用真空油泵连接高压反应釜进气阀，抽取釜内空气后，关闭进气阀派坦。卸下真空油泵管道。连接氮气管至进气阀，开启氮气调压阀及高压反应釜。
高压反应釜（磁力高压反应釜）是磁力传动装置应用于反应设备的典型创新，它从根本上解决了以前填料密封、机械密封无法克服胡羡携的轴封泄漏问题，无任何泄漏和污染，是国内目前进行高温、高压下的化学反应最为裤伏理想的装置，特别是进行易燃、易爆、有毒介质的化学反应，更加显示出它的优越性。

B. 高压反应釜的基本介绍

高压反应釜釜体材料主要采用 1cr18Ni10Ti 不锈钢制作，并可根据不同介质要求制作钛材（ TA2 ）、镍（ Ni6 ）及复合钢板，釜体结构有平盖、凸形盖以及带人孔的闭式反应釜体，釜盖上的开孔可根据用户要求进行设计；加热方式有夹套蒸气、夹套热油电加热等形式供用户订货时任意选配。 对有抛光要求的釜体内表面，可达到 以上的镜面抛光水平，对高粘度的物料加工成锥形底，便于放料、清洗。

智能高压反应釜
磁力传动装置是高压反应器实现物料混合的核心技术，是设计压力超过50bar的必须部件。专利公开后成为压混合设备的行业标准。
磁力传动装置将真正用于搅拌的部件密封在压力环境内，以此彻底解决了搅拌轴与反应器之间动密封的可靠性。由于磁力传动装置的基本制造材料均为铁磁性物质（铁基合金，镍基合金），磁导率极佳，磁场在穿过用于密封合金层时几乎没有损耗。由此外部驱动永磁体产生的旋转磁场可以有效被内部永磁体转子接受，进而带动反应器内的搅拌部件进行物料混合。

C. 使用高压反应釜的时候需要注意哪些事情

高压反应釜是国内目前进行高温、高压下的化学反应最为理想的装置，特别是进行易燃、易爆、有毒介质的化学反应，更加显示出它的优越性。高压反应釜的几项使用注意点如下：
1、高压反应釜应放置在室内。在装备多台高压釜时，应分开放置。每间操作室均应有直接通向室外或通道的出口，应保证设备地点通风良好。
2、在装釜盖时，应防止釜体釜盖之间密封面相互磕碰。将釜盖按固定位置小心地放在釜体上，拧紧主螺母时，必须按对角、对称地分多次逐步拧紧。用力要均匀，不允许釜盖向一边倾斜，以达到良好的密封效果。
3、检查高压反应釜面板和后板上的可动部件和固定接点是否正常，抽开上盖，检查接插件接触是否松动，是否有因运输和保管不善而造成的损坏或锈蚀。
4、控制器应可靠接地。
5、用手盘动釜上的回转体，检查运转是否灵活。
6、连接好高压反应釜所有导线，包括电源线、控制器与釜间的电炉线、电机线及温度传感器和测速器导线。
7、将面板上“电源”空气总开关合上，数显表应有显示。
8、在数显表上设定好各种参数（如上限报警温度、工作温度等）然后，按下“加热”开关，电炉接通，同时“加热”开关上的指示灯亮。调节“调压”旋钮，即可调节电炉加热功率。
9、按下“搅拌”开关，搅拌电机通电，同时“搅拌”开关上的指示灯亮，缓慢旋动“调速”旋钮，使电机缓慢转动，观察电机是否为正转，无误时，停机挂上皮带，再重新启动。
10、高压反应釜操作结束后，可自然冷却、通水冷却或置于支架上空冷。待温降后，再放出釜内带压气体，使压力降至常压（压力表显示零），再将主螺母对称均等旋松，再卸下主螺母，然后小心地取下釜盖，置于支架上。
11、正反螺母联接处，只准旋动正反螺母，两圆弧密封面不得相对旋动，所有螺母纹联接件有装配时，应涂润滑油。
12、控制器应平放于操作台上，其工作环境温度为10-40℃，相对湿度小于85%，周围介质中不含有导电尘埃及腐蚀性气体。
13、针型阀系线密封，仅需轻轻转动阀针，压紧密封面，即可达到良好的密封效果。
14、每次操作高压反应釜完毕，应清除釜体、釜盖上残留物。主密封口应经常清洗，并保持干净，不允许用硬物或表面粗糙物进行擦拭。
你可以查看 http://www.whjiayifyf.cn/Article/T1/53.html里的详细信息！

D. 什么是实验室反应釜它的作用是什么

实验室反应釜是化学化工实验常用的反应仪器，主要有水热反应釜，非搅拌反应釜，磁力反应釜，耐压一般10Mpa，温度常规最高300度。可以以进行合成实验。新型的反应釜如要有如下特点
五洲鼎创DC系列反应釜特点：
1、新型的紧固结构：以往的法兰紧固结构反应釜每次试验开始准备期间，都要将反应釜所有的螺栓完全拧下，添加好反应物料后需再次挨个重新拧上并紧固。试验过程中费时费力。我公司反应釜采用半月抱环式快速开启紧固结构。与传统机构相比，每次试验需要打开釜时，只需将螺丝拧松1圈左右即可轻松将抱环从侧边取下，快速打开反应釜。上紧过程也同样简单省力。且每个抱环螺栓压力作用于下部的垫环上，垫环再压紧釜头，使螺栓的力量能够均匀分配给釜头。而传统法兰结构为保证均匀受力对紧固力量及对角线紧固顺序有严格的要求，对操作人员的操作技能要求比较高，稍不注意就会导致反应釜泄漏而重新紧固密封。
2、小空间双线密封结构：聚四氟乙烯（PTFE)作为优良的耐腐蚀材料广泛应用于仪器密封环节，但其本身在250度时即会产生冷流变形。为克服这一矛盾，我公司采用精密加工小空间双线密封技术，将釜头和釜体密封间隙控制在非常小的范围内，PTFE在高温下变形，但接合间隙过小PTFE无法变形冷流到密封槽外部，只能在槽内部变形膨胀，从而使反应釜的密封性进一步增强，并且在釜头和釜体密封面加工有V型密封沟，增大密封面积。最终实现该密封面在规定使用温度下，温度越高密封性能越好。
3、无死空间探底管：实验室级别反应样品量一般都比较小，并且某些样品价格昂贵。所以实验设备对实验结果的准确性及经费的影响比较明显。比如添加液体物料时的挂壁情况就是一个比较突出的问题。我公司DC系列非搅拌反应釜采用探底管直通入釜，中间没有任何转接头导致的死空间。如果将进气口变为球阀，可以在反应中途通过注射器直接插入釜内注入物料。适合添加微量反应物。参考自www.wzdctech.com

E. 什么是高压反应釜

化学实验常常能带来精彩绝伦的视觉盛宴，但易燃、易爆、有毒介质的化学反应，却往往成为“不安分子”，增加了实验风险。化学实验中，美丽与危险并存，磁力/机械搅拌高压反应釜，兼具防止泄露、保障安全的可靠与控温精准、操作简单的高效，专为进行高温、高压下的化学反应而来。

1、体积小巧，整机结构简单可靠

力辰磁力/机械搅拌高压反应釜采用静密封/石墨密封结构，体积小巧、整机结构简单可靠，具有密封性能好、无任何泄露和污染的特点。
它是进行高温、高压下的化学反应的理想装置，更适合用于各种易燃易爆、剧毒、贵重介质及其它渗透力极强的化学介质进行搅拌反应。

F. 惰性气体保护下在230摄氏度进行的有机合成所需要的仪器有哪些

高温高压反应釜该产品适用于进行化学、化工反应时，需要同时测定温度，添加惰性气体，压力，PH值， 电导，氧化还原电位的精密化学合成反应的实验。应用实例： 催化，高温高压合成，动力学检测等。
技术参数如下：
◆材质：釜体为纯钛材质/或316L不锈钢，操作台面为316L不锈钢，耐工作压力6MPa.工作温度：400℃以下。
◆加热方式：直接在反应釜大包围加热，简单方便，升温快，使用性强，用系列电热纤维炉/或电热环直接加热控温，加热功率：300W-500W。控温精度：±1℃
◆阀门管件为德国进龘口，接口均为标准配置。
◆搅拌速度，温度均为数字显示0-1500RPM，转速精度±1RPM
◆选用专龘利插入式针式K型传感器，工作温度：400℃以下 显示精度：±1℃标配含搅拌装置，纯钛材质反应釜本体，电热纤维炉，插入针式K型传感器等。
◆可充惰性气体，保护反应物不与空气直接接触。
◆可插入温度，压力，PH值，电导率传感器，保证准确测量相关数据。
◆技术亮点（1）：让繁琐的实验简单化，可实现在同一操作台面上不同环境下或同环境不同温度/不同压力的多元化串联实验，25ML/50ML/100ML/200ML250ML/500ML单独或并联、串连使用。
◆技术亮点（2）：可通过RS232通讯接口与计算机连接进行打印和显示用户需要的历史数值和实际曲线，通过软件实时监控整个系统。

G. 高温高压仪器设备使用注意事项有哪些

高温高压仪器除了轻拿轻放之外，还要定期送检计量部门，保持仪器的准确和稳定性十分重要。 无论是电位差计还是电桥，都要保证做到选择合适的档位，确保检流计不过载损坏。

H. 溶液要在高温高压条件下反应，反应过程中还要自行搅拌都需要什么装置

如果是工业上的应用，可以用那位朋友说的反应釜，温度压力和搅拌控制都有。如果是实验室的小规模实验，除了用密闭的容器，外界加以温度和压力，可能需要振动或搅拌或超声波/电磁震荡。不过很少量的样品谈不上局部和整体不均匀性，甚至无需振动辅助。

I. 使用实验室高压反应釜有哪些注意事项

1.操作说明1.1EasyChem基本操作

安装

1.安装前，首先检查各联接件、紧固件及传动部位是否牢固可靠。

2.安装时，要底座与地水平垂直，不垂直度不得大于设备总高度的1/1000。

3.压力表、安全阀、法兰等配件必须按反应釜工作压力要求配备。

4.设备安放应远离强磁场、电炉等较大的用电设备。

5.检查线路有没有接地短路等现象。

6.工作时禁止运输，停止工作后运输中不允许把反应器放倒或侧卧运输。

7.组装釜盖时要把整个釜体脱离主机工作，以免损坏主机，密封面非常光滑，组装

前用软布擦干净，不能有杂质影响密封，操作时要注意保护上紧主螺栓时不可用力过猛，不得超过拧紧力矩范围80~120N.M；且应按对角分布原则，均匀对称地上紧螺栓，分2~3次拧紧，以防止挤坏密封面。组装时，要轻拿轻放，防止密封面相互撞击，不允许硬物碰撞密封部分，以免损坏密封面而导致泄漏。若使用合理，可使用千次以上。密封面损伤后，要重新整修抛光后，方可恢复密封性能。

上述工作完成后，按设计压力进行水压试验与气密性试验，介质为去离子水、氮气或者其它惰性气体，严禁使用易燃易爆气体，升压必须分次进行，保压15~30分钟，不得有泄漏，发现漏气应降压后修复再试验。

水压试验

1．安装完毕后进行水压试验，水压试验按1.05倍工作压力试验。

2．要求装配量程为工作压力的1.25倍的合格压力表

3．用清洁水作介质，确认氯离子含量不超过25毫克/升，水温≥5°C。

4．充介质时，容器顶部设排气口，必须把容器内部的气体排放干净。

5．试压时，压力应缓慢上升，注意观察压力指示是否变化，容器有无变形，倾听有无异常声响，达到试验压力保压30分钟。无泄漏后，将压力缓缓降到试验压力的80%；保压一定时间，对所有的接头和连接部位进行检查。合格后缓缓缷压，放尽介质，用压缩空气将容器内外吹干净。

要求压力、时间曲线

气密试验

水压试验后，再可进行气密试验。

1．气密试验压力为我作压力。

2．气密试验的介质为氮气或者其它惰性气体。

3．气密试验时，升压必须分次进行。达到压力后，保压一定时间，用肥皂水检查有无泄漏，合格后缓缓泄压。

拆卸釜盖

试验结束后先按“R/S”（启动/停止）键让EasyChem停止运行，再关闭控制器开关，总开关，拔掉电源插头、传感器插头，逆时针方向拧掉软轴，以上步骤完成后方可釜盖拆卸取料工作，拆卸釜盖前确保釜体已降温到50℃以下，要打开釜盖上的放气阀，确保釜内没有压力方可进行拆卸，拆卸时也要把整个釜体脱离主机工作，以免损坏主机。拆卸釜盖时也应按对角分布原则，均匀对称地逆时针方向松开螺栓，松开螺栓后轻轻取下釜盖，吸出或倒出介质，清洗干净，待做下一次试验。

开机与关机

1.将所有传感器、电源线、软轴连接后，方能进行开机工作。

2.打开箱体后面的总开关，再打开箱体前面的控制器开关，液晶屏上排显示版本号，下排显示“8888”，约3秒后EasyChem进入到正常显示状态。

3．按住二秒“R/S”（启动/停止）键，可启动或停止运行EasyChem。

4.试验结束后先按“R/S”（启动/停止）键，让EasyChem停止运行，再关闭控制器开关，总开关，拔掉电源插头、传感器插头，逆时针方向拧掉软轴，以上步骤完成后方可反应釜釜体脱离主机进行釜盖拆卸取料工作。

面板指示灯说明

ALM灯：报警灯，搅拌受阻或温度传感器有故障时亮；

HEAT灯:加热有输出时亮；

STOP:停止运行时亮；

RUN:运行时亮；

Tempset:温度设定时亮；

Timeset:时间设定时亮；

MENU（菜单）:内部参数设定时亮；

TIME:时间查询时亮

报警提示说明

1．速度报警功能

当马达有过压、欠压、非法霍尔信号等故障时，控制器自动返回到停止状态，液晶屏下排显示“E-1”，“ALM报警”灯亮，蜂鸣器鸣叫。出现此故障时请关闭电源，仔细检查搅拌有没有受阻，确认无误后再重新开机。

2．超温报警功能

当温度超过所设定的值时温度会报警，蜂鸣器鸣叫，“ALM报警”灯点亮。若由于改变温度设定值而产生超温报警，“ALM报警”灯点亮，但蜂鸣器不鸣叫。

3．蜂鸣器鸣叫时可按任意键消音。

4．若液晶屏上排显示“----”，表示温度传感器有故障，请仔细检查温度传感器插头及其连接线。

温度与时间设定

在任何状态下点击“T-Set”键，进入到温度设定状态，液晶屏上排显示温度设定提示符“T-SP”，下排显示温度设定值，可通过移位、增加、减小键修改到所需的设定值；再点击“T-Set”键，液晶屏上排显示时间设定提示符“ST”，下排显示时间设定值，可通过移位、增加、减小键修改到所需的设定值；设定完毕，再点击“T-Set”键，退出此设定状态，设定值自动保存。在设定状态下若1分钟之内无任何键按下，控制器会自动返回到正常显示状态。

定时功能与查询

当定时时间（ST）设为“0”时，表示没有定时功能，控制器连续运行；当设定时间不为“0”时，计时时间到，运行结束，液晶屏上排显示“End”，蜂鸣器嘀、嘀声鸣叫1分钟后停止鸣叫。运行结束后，停止温度和速度运行，点击“R/S”键可重新启动运行。

在非设定状态点击“INQ”（查询）键，液晶屏上排显示运行时间，下排显示时间设定值，再点击“INQ”键可返回到正常显示状态。

温度与时间内部参数设定

长按“T-Set”键约3秒，液晶屏上排显示密码提示符“Lc”，下排显示密码值，通过增加、减小和移位键，修改到所需的密码值。再点击“T-Set”键，若密码值不正确，控制器自动返回到正常显示状态，若密码值正确，则进入到温度内部参数设定状态，再点击“T-Set”键可以依次修改各个参数。再长按“T-Set”键3秒，可以退出此状态，参数值自动保存。在设定状态下若1分钟之内无任何键按下，控制器会自动返回到正常显示状态。

温度内部参数表-1

参数指示 参数名称 参数功能说明 （范围）出厂值

Lc- 密码 “Lc=3”时可查看并修改参数值。 0

AL- 超温偏差报警 当“温度测量值>温度设定值+AL”时，报警灯亮，蜂鸣器鸣叫，断开加热输出。 (0～100℃)10

T- 控制周期 加热控制周期。 (1～60秒) 5

P- 比例带 时间比例作用调节。 (1～600)35

I- 积分时间 积分作用调节。 (1～1000秒)200

d- 微分时间 微分作用调节。 (0～1000秒)200

Pb- 零位调整 修正传感器（低温）测量时产生的误差。Pb=实际温度值-仪表测量值 (-50～50℃)0

PK- 满度调整 修正传感器（高温）测量时产生的误差。PK=1000*（实际温度值-仪表测量值）/仪表测量值 (-999～999)0

定时内部参数表-2

参数指示 参数名称 参数功能说明 （范围）出厂值

Lc- 密码 “Lc=9”时可查看并修改参数值。 0

ndt- 定时方式 0：无定时功能；1：恒温定时；2：运行定时。 (0～2) 1

Hn- 恒温计时方式 0：分钟计时；1：小时计时 (0～1)0

SPH- 最大温度设定值 温度设定值的最大值。 (0～600)400

搅拌速度设定

在任何状态下点击“S-Set”键，进入到速度设定状态，液晶屏上排显示速度设定提示符“n-SP”，下排显示速度设定值，可通过移位、增加、减小键修改到所需的设定值；再点击“S-Set”键，退出此设定状态，设定值自动保存。在设定状态下若1分钟之内无任何键按下，控制器会自动返回到正常显示状态。

搅拌速度内部参数设定

在速度停止运行状态下，长按“S-Set”键约3秒，液晶屏上排显示密码提示符“Lc”，下排显示密码值，通过增加、减小和移位键，修改到所需的密码值。再点击“S-Set”键，若密码值不正确，控制器自动返回到正常显示状态，若密码值正确，则进入到速度内部参数设定状态，再点击“S-Set”键可以依次修改各个参数。再长按“S-Set”键3秒，可以退出此状态，参数值自动保存。在设定状态下若1分钟之内无任何键按下，控制器会自动返回到正常显示状态。

定时内部参数表-3

参数指示 参数名称 参数功能说明 （范围）出厂值

Lc- 密码 “Lc=3”时可查看并修改参数值。 0

Int- 加速时间 电机从停止状态到最高转速所需的时间 (5～200秒)10

dEt- 减速时间 电机从最高转速到停止状态所需的时间 (5～200秒)10

PoL- 极对数 电机的极对数 (1～10对极)4

Pr- 正反转 0：电机反转； 1：电机正转 (0～1)1

Cc- 转速比 Cc=（电机转速/显示转速）*10 (10～200)10

PS- 电机转速 电机的额定转速/100，即若电机的额定转速为2000RPM,则PS=2000/100=20 (1～100)30

db- 不灵敏区 速度显示的不灵敏区 (0～9)10

nL- 最小速度设定值 速度的最小设定值 (20～200)50

nH- 最大速度设定值 速度的最大设定值 (nL～3000)1200

自整定功能

当温度控制效果不理想时可进行系统自整定。自整定过程中温度会有较大过冲，用户在进行系统自整定前请充分考虑此因素。建议自整定期间不用昂贵的试剂做实验，温度会超过设定的温度，以免损坏样品带来不必要的麻烦。可在非设定状态下长按“AT”键6秒后进入到系统自整定程序，整定指示“AT”灯闪烁，自整定结束后该指示灯停止闪烁，控制器会得到一组更佳的系统PID参数，参数值自动保存。自整定期间不可更改温度设定值，不能关机，不能断电，否则自整定无效。如想在中途中断自整定，在系统自整定过程中长按“AT”键6秒后可中止自整定程序。

在系统自整定过程中若有上偏差超温报警，报警指示灯不亮，蜂鸣器也不鸣叫，但加热报警继电器会自动断开。在系统自整定过程中“温度”键无效。

反应釜体

序号 故障现象 可能原因 排除方法

1 釜盖、釜体密封面处、搅拌轴与釜釜连接处出现泄漏。 主螺母松动；密封面损伤；搅拌轴螺丝松动。 将主螺母拧紧；修整抛光密封面；顺时针方向拧紧搅拌轴。

2 阀门处、各接头处出现泄漏。 阀针、阀口密封面损坏，接头松动。 研磨阀针、阀口或更换阀门;顺时针方向拧紧接头。

3 搅拌轴摆动量太大，有噪音。 轴套磨损间隙过大。 排除方法：更换轴套。

4 搅拌软轴转但搅拌器不转 搅拌轴受阻或；软轴二头连接松动或已断 检查介质是否很粘稠；重新拆装软轴或更换软轴。

控制器

序号 故障现象 可能原因 排除方法

1 打开上电源开关但控制面板不亮 1.总电源保险丝损坏。2.电源开关内部接触不良。3.接电电源有误。 1.更换保险丝。2.更换开关。3.用表测量所使用的电源电压并作更正。

2 液晶屏上排显示“----”， 1.温度传感器插头没插，2.温度传感器连接线损坏。3.主板失灵。 1.插上温度传感器插头。2.更换温度传感器连接线。3.更换主板。

3 液晶屏下排显示“E-1”且马达不工作 1.介质很粘稠至搅拌受阻2.软轴受阻 1.检查介质是否很粘稠；2.重新拆装软轴。

4 打开开关即烧保险丝或更换保险丝后马上烧断。 1.加热器烧坏短路。2.主板烧坏 1.更换加热器。2.更换主板。

5 温度、搅拌速度无法控制。 1. 主板烧坏。 1.更换主板。