1. 不同比例下，乙醇与水混合后的凝固点曲线图。
对于能形成共沸物的混合溶液来说，普通的精馏方法是很难进行分离的。例如：乙醇—水溶液，因为乙醇同水形成了共沸物。在常压下，共沸组成为4.43%的水，95.57%的乙醇。共沸点为78.15℃。即当乙醇—水溶液浓度为95.6%时，溶液的汽液相组成（平衡组成）相等。这就无法用普通精馏的方法将惭醇溶液再浓缩，即得不到纯度高于95.6%的乙醇。但我们可根据共沸精馏的原理。选择一个好的共沸剂，使之与水和乙醇形成三元共沸物，从而达到分离目的，即可得到无水乙醇。
表1列举了常压下几种共沸剂与乙醇、水形成三元共沸物的特性。
表1 三元共沸物特性表
组分 各纯组分沸点 三 元
共沸点（℃） 共沸物组成wt%
1 2 3 1 2 3 1 2 3
乙醇 水 苯 78.3 100 80.2 64.85 18.5 7.4 74.1
乙醇 水 乙酸乙酯 78.3 100 77.15 70.23 8.4 9.0 82.6
乙醇 水 甲苯 78.3 100 110.7 74.55 — — —
乙醇 水 三氯甲烷 78.3 100 61.15 55.5 4.0 3.5 92.5
在表1所列共沸剂中（组分3），以苯应用最早、最广。虽然目前有被三氯甲烷和乙醇乙酯取代的趋势，但本实验考虑到苯作共沸方法成熟，现象明显，数据较全，便于学生掌握，故用苯作共沸剂制无水乙醇。
一、实验目的
1．巩固并加深理解课堂所学的共沸精馏的有关内容，着重掌握选取共沸剂并用加共沸剂的方法进行分离的原理和方法。
2．熟悉实验室的精馏设备和操作方法。
3．熟练运用三元相图表示溶液各组成的变化过程。
二、实验原理
乙醇（A）、水（W）、苯（B）三者之间可以形成一个三元共沸物，现将它们之间存在的共沸物情况列于表2。
表2 乙醇、水、苯之间存在共沸物的情况
共 沸 物 共沸点（℃） 共沸物组成
A W B
乙醇—水（二元） 78.15 95.57 4.43 —
苯—水（二元） 69.25 — 8.83 91.17
乙醇—苯（二元） 68.24 32.37 — 67.63
乙醇—水—苯（三元） 64.85 18.5 7.4 74.1
当添加适当数量的苯于工业乙醇中蒸馏时，则乙醇—水—苯三元共沸物首先馏出，其次为乙醇—苯二元共沸物，无水乙醇最后留于釜底，其蒸馏过程以图1说明。
图1 乙醇—水—苯三元相图
正三角项点A、W、B分别表示乙醇，水和苯纯物质。T点为A—W—B三元共沸物组成，C点表示A—W二元共沸物组成，D点表示A—B的二元共沸组成，E点为W—B的二元共沸组成。曲线LNM为饱和溶解度曲线，该线以下为两相共存区，系线两端表示两相组成。该曲线受温度的影响而上下移动。
设以95%的乙醇为原料（图1中G点），加入共沸剂，各组成顺GB线变化，设结果得组成为H的混合物。蒸馏时，若塔足够高，则三元共沸物先馏出（64.85℃），组成为T点组成。而釜中残液的组成沿THJ线向J点移动。当达到J点时，残液中已无水分塔项温度升高到68.2℃，馏出A—B二元共沸组成（组成为D点所示），残液组成沿JA线向A点移动，蒸馏温度达到78.3℃时，塔底残液即为无水乙醇。
由图1所示，H点表示最初塔釜混合物的组成，若加苯后使其组成正好在AT线与GB线的交点处（H点），则三元共沸物馏出后，残液变成纯乙醇，此时的共沸剂用量为理论共沸剂用量，但实际操作时宜于添加稍过量的苯，使脱水完全。
首先馏出的大部分为三元共沸（其总组成为T点所示），冷凝后分为两相，一相以苯为主，称苯富相；一相以水为主，称水富相。一般可利用分相器分层将苯相回流，水相采出，使共沸剂不至浪费，也可使精馏时间缩短。但本实验为便于分析计算，未采用分相回流，而是混相回流。继三元共沸后，馏出物为均相的二元共沸物（组成为D点所示）。
三、实验药品、设备用仪器
1．药品
工业乙醇（约含95%乙醇，5%水）。
苯：分析纯，含苯99.5%。
2．设备及仪器
（1）镀水银真空夹套玻璃精馏一套，内装不锈钢网状填料
（2）1000ml三口蒸馏烧瓶 1个。
（3）1000ml电加热套 1个。
（4）2KVA调压器 1台。
（5）阿贝折光仪 1台。
（6）超级恒温水浴 1台。
（7）秒表2块。
3．实验装置图
1．塔顶温度计
2．精馏头（冷凝器）
3．出料阀
4．接收瓶
5．精馏塔（内装填料）
6．塔底温度计
7．三口烧瓶（再沸器）
8．电热套
四、实验操作步骤
1．原料配制
称取95%乙醇100克，加苯量计算：
100克95%乙醇中含水5克，按馏出物为三元共沸物计，将5克水完全脱除需加苯：5× 克，为保证水脱除彻底，使苯量略为过量，故加苯54克。即原料中：乙醇95克，水5克，苯54克。
2．实验操作
（1）将原料加入釜中，先开塔顶冷却水，再开塔釜电加热设备。
（2）从塔顶见液体滴下起，全回流20分钟，然后以回流比R=10出料，注意观察塔顶温度变化及馏出液分层情况。
（3）当塔顶温度略有升高，塔顶馏出物由混浊（分层）变为清晰时（不分层），更换出料接收瓶，并加大回流比，使R=13～15。继续出料，观察塔顶温度变化情况，当顶温超过70℃时，回流比加大至20：1。
（4）将更换下来的接收瓶中的出料称重，然后倒入分液漏斗分层（分液漏斗有夹套，保温在25℃），待分层清晰后，分出水层及油层，称重，并分别测两层的折光率ηD25℃。
（5）当塔顶温度升至73℃以上时，停止出料，抽取釜液测其折光率ηD25℃，当与市售无水乙醇（浓度得不小于99.5%）折光率相近时，即认为合格。
（6）关闭塔釜电热设备，塔顶不见液体滴出后，再10分钟关闭冷却水。
（7）实验自始自终每隔15分钟记录一次釜温、顶温及回流比等数据。
五、数据记录及处理
1．根据表2、表3绘出组成一折光率曲线，在曲线中查出馏出液的组成。
（2）作正三角相图。参照表2画出25℃时的溶解度曲线，系线，标出褶点。根据所测组成标出三元共沸点，原料点，并在图中表示本实验的精馏过程。
表2 水—苯—乙醇系统在25℃下的平衡组成
苯富相Wt% 水富相Wt%
乙醇 苯 ηD25℃ 乙醇 苯 ηD25℃
1.85 98.00 1.4940 15.61 0.19 1.3431
3.85 95.82 1.4897 30.01 0.65 1.3520
6.21 93.32 1.4861 38.50 1.71 1.3573
7.91 91.25 1.4829 44.00 2.88 1.3615
11.00 0.81 1.4775 49.75 8.95 1.3700
14.68 83.50 1.4714 52.28 15.21 1.3787
18.21 79.15 1.4650 51.72 22.73 1.3890
22.30 74.00 1.4575 4995 2911 1.3976
23.58 72.41 1.4551 48.85 31.85 1.4011
30.85 62.01 1.4408 43.42 42.89 1.4152
褶点组成：水10.25%
乙醇37.65%
苯52.10%
表3 苯—乙醇系统组成与折光率的关系
乙醇含量Wt% 折光率ηD25℃ 乙醇含量Wt% 折光率ηD25℃
0 1.49803 46.78 1.42815
2.71 1.49401 57.22 1.42392*
5.87 1.48885 71.00 1.39555
12.79 1.47790 84.92 1.37772
1.934 1.47667* 91.60 1.36923
36.78 1.44219 100 1.35929
表中带*的两个数据可能有误，可不予参考。
六、思考题
1．形成共沸物的条件。
2．共沸剂的选择条件。
3．什么是理论共沸剂量？共沸剂加入量如何计算？共沸剂加入量过多或过少有什么不好？
4．两次增大回流比的目的是什么？
5．为什么要先停电热，后关冷却水？
2. 如何在家测量液体凝固点
1,找个
易拉罐
,注入待测液体1/4罐,放入冷冻室,等待相变凝固,
2,用餐刀破碎凝固的液体,插入温度计,
3,等待出现液-固混合无的时候,读出的温度就是
凝固温度
.
注:更低的温度可以向容器喷射
丁烷
(打火机气罐),使之在容器表面汽化,注意通
风啊!
;高温就不必说了,总之固液混合态的温度就是凝固温度.
3. 在凝固点降低法测摩尔质量中，为什么会产生过冷现象，如何控制过冷温度
【目的要求】
1. 测定水的凝固点降低值，计算尿素(或蔗糖)的摩尔质量。
2. 掌握溶液凝固点的测定技术，并加深对稀溶液依数性质的理解。
3. 掌握精密数字温度(温差)测量仪的使用方法。
【实验原理】
当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即
ΔTf ＝Tf* － Tf ＝ Kf mB (1)
式中，ΔTf 为凝固点降低值；Tf*为纯溶剂的凝固点；Tf为溶液的凝固点；mB为溶液中溶质B的质量摩尔浓度；Kf为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。
若称取一定量的溶质WB(g)和溶剂WA(g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度为
m＝ ×10-3
式中，MB为溶质的摩尔质量。将该式代入(1)式，整理得： 内容来自Lab211.cn
MB＝Kf ×10-3 (2) Lab211.cn
若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔTf，即可根据(2)式计算溶质的摩尔质量MB。
显然，全部实验操作归结为凝固点的精确测量。其方法是：将溶液逐渐冷却成为过冷溶液，然后通过搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，放出的凝固热使体系温度回升，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变，此固液两相平衡共存的温度，即为溶液的凝固点。本实验测纯溶剂与溶液凝固点之差，由于差值较小，所以测温采用精密数字温度(温差)测量仪。
从相律看，溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。对纯溶剂两相共存时，自由度f *＝1－2＋1＝0，冷却曲线形状如图2-10-1(1)所示，水平线段对应着纯溶剂的凝固点。对溶液两相共存时，自由度f *＝2－2＋1＝1，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热而使温度回升，并且回升到最高点又开始下降，其冷却曲线如图2-10-1(2)所示，所以不出现水平线段。由于溶剂析出后，剩余溶液浓度逐渐增大，溶液的凝固点也要逐渐下降，在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段。如果溶液的过冷程度不大，可以将温度回升的最高值作为溶液的凝固点；若过冷程度太大，则回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点，严格的做法应作冷却曲线，并按图2-10-1(2)中所示的方法加以校正。
图2-10-1 溶剂与溶液的冷却曲线
【仪器试剂】
凝固点测定仪1套；精密数字温度(温差)测量仪(0.001℃) 1台；分析天平1台；普通温度计(0～50℃，1支)；压片机1台；移液管(50mL，1支)。 内容来自Lab211.cn
尿素(A.R.)；蔗糖(A.R.)；粗盐；冰。
图2-10-2 凝固点降低实验装置 Lab211.cn
1-精密数字温差测量仪；2-内管搅棒；3-投料支管； 4-凝固点管；5-空气套管； 6-寒剂搅棒；7-冰槽； 8-温度计
【实验步骤】
1. 调节精密数字温度(温差)测量仪 本文来自高校实验室
按照精密数字温度(温差)测量仪的调节方法调节测量仪，并请参阅第一篇第一章温度的测量与控制。
2. 调节寒剂的温度
取适量粗盐与冰水混合，使寒剂温度为－2～－3℃，在实验过程中不断搅拌并不断补充碎冰，使寒剂保持此温度。
3. 溶剂凝固点的测定
仪器装置如图2-10-2所示。用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入30mL纯水，并记下水的温度，插入调节好的精密数字温度(温差)测量仪的温度传感器，且拉动搅拌同时应避免碰壁及产生摩擦。
先将盛水的凝固点管直接插入寒剂中，上下移动搅棒(勿拉过液面，约每秒钟一次)。使水的温度逐渐降低，当过冷到水冰点以后，
图2-10-2 凝固点降低实验装置
1-精密数字温差测量仪；2-内管搅棒；3-投料支管； 4-凝固点管；5-空气套管； 6-寒剂搅棒；7-冰槽； 8-温度计。
要快速搅拌(以搅棒下端擦管底)，幅度要尽可能的小，待温度回升后，恢复原来的搅拌，同时注意观察温差测量仪的数字变化，直到温度回升稳定为止，此温度即为水的近似凝固点。
取出凝固点管，用手捂住管壁片刻，同时不断搅拌，使管中固体全部熔化，将凝固点管放在空气套管中，缓慢搅拌，使温度逐渐降低，当温度降至近0.7℃时，自支管加入少量晶种，并快速搅拌(在液体上部)，待温度回升后，再改为缓慢搅拌。直到温度回升到稳定为止，重复测定三次，每次之差不超过0.006℃，三次平均值作为纯水的凝固点。 本文来自高校实验室，www.Lab211.cn
4. 溶液凝固点的测定
取出凝固点管，如前将管中冰溶化，用压片机将尿素(或蔗糖)压成片，用分析天平精确称重(约0.48g)，其质量约使凝固点下降0.3℃，自凝固点管的支管加入样品，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与纯水的相同，先测近似的凝固点，再精确测定，但溶液凝固点是取回升后所达到的最高温度。重复三次，取平均值。
【注意事项】
- 搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致；此外，准确读取温度也是实验的关键所在，应读准至小数点后第三位。
- 寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。
- 纯水过冷度约0.7～1℃(视搅拌快慢)，为了减少过冷度，可加入少量晶种，每次加入晶种大小应尽量一致。 Lab211.cn
【数据处理】
1. 由水的密度，计算所取水的质量WA。
2. 由所得数据计算尿素(或蔗糖)的摩尔质量，并计算与理论值的相对误差。
思 考 题
1. 为什么要先测近似凝固点？
2. 根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影响如何？
3. 为什么会产生过冷现象？如何控制过冷程度？ 本文来自高校实验室
4. 为什么测定溶剂的凝固点时，过冷程度大一些对测定结果影响不大，而测定溶液凝固点时却必须尽量减少过冷现象？ 本文来自高校实验室 www.Lab211.cn
5. 在冷却过程中，冷冻管内固液相之间和寒剂之间，有哪些热交换？它们对凝固点的测定有何影响？
【讨论】
1. 理论上，在恒压下对单组分体系只要两相平衡共存就可以达到凝固点；但实际上只有固相充分分散到液相中，也就是固液两相的接触面相当大时，平衡才能达到。例如将冷冻管放到冰浴后温度不断降低，达到凝固点后，由于固相是逐渐析出的，当凝固热放出速度小于冷却速度时，温度还可能不断下降，因而使凝固点的确定比较困难。因此采用过冷法先使液体过冷，然后突然搅拌，促使晶核产生，很快固相会骤然析出形成大量的微小结晶，这就保证了两相的充分接触；与此同时液体的温度也因为凝固热的放出开始回升，一直达到凝固点，保持一会儿恒定温度，然后又开始下降。
2. 液体在逐渐冷却过程中，当温度达到或稍低于其凝固点时，由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出，这就是过冷现象。在冷却过程中，如稍有过冷现象是合乎要求的，但过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点。因此，实验操作中必须注意掌握体系的过冷程度。
3. 当溶质在溶液中有离解、缔合、溶剂化和络合物生成等情况存在时，会影响溶质在溶剂中的表观摩尔质量。因此为获得比较准确的摩尔质量数据，常用外推法，即以公式(2)计算得到的分子量为纵坐标，以溶液浓度为横坐标作图，外推至浓度为零而求得较准确的摩尔质量数据。
希望对你有帮助。
4. 凝固点测定什么是体系,什么是环境
固体溶剂与溶液成平衡时的温度称为溶液的凝固点。
通常测凝固点的方法是将已知浓度的溶
液逐渐冷却成过冷溶液，然后使溶液凝固。当固体生成时，放出的凝固热使固体温度回升，
当达到热平衡时
,
温度不再变化，本装置就是根据这个原理来进行凝固点的测定，根据广大
用户的使用要求，
特此开发出一体式设计，
将冰点仪温度温差仪
5. 探究固体熔化时温度的变化规律的实验步骤
1、实验步骤：①按照实验装置,自下向上安装好实验装置（注意各个部分的衔接与安装高度）.②预先将烧杯内的水加热到一定的温度,在加热过程中,不断用玻璃棒搅拌,以便水温均匀.③把装有一定量海波的试管放在盛水的烧杯里,用酒精灯通过烧杯和水给海波均匀、缓慢地加热（此种加热方式叫水浴加热）.④观察温度计读数和海波的状态变化,当温度达到40
℃时,每隔1
min记录一次温度.在海波完全熔化后再记录4~5次,填入预先设计好的表格中.2、在研究具体问题时,一定要有步骤,设计好实验方案,有步骤地进行实验,是科学探究所必需的.3、在实验中,在相等的时间内测量一次温度,目的是为了寻找熔化过程中的温度变化规律.取相等的时间间隔,也是绘制温度曲线的需要.否则,会给回归温度曲线带来不便.
6. 凝固点降低法测定摩尔质量中,外套管的作用是什么
凝固点降低法测定摩尔质量中,外套管的作用是：
为了防止过冷太多。过冷程度太低，则凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在低于凝固点时完全凝固，实验就得不到正确的凝固点。
7. 熔化和凝固 实验
（1）所需器材来：容器、源玻璃棒、酒精温度计。
实验过程：把水，酒精混合物放入0摄氏度以下的冰箱内，每过几分钟，用玻璃棒搅拌，看有没有熔化。熔化了，读出温度。
（2）晶体硬，非晶体弹性好
实验原理：任何物质，在温度升高时，物态也会发生变化。
主要实验方法：水浴法（使晶体均匀受热）
实验器材：铁架台、酒精灯、石棉网、水、烧杯、试管、晶体（海波）、温度计、钟表、玻璃棒。
操作提示：（1）把装有海波的试管（高度约3cm）放在盛有热水（稍低于熔点，海波的熔点是48℃）的大烧杯里。试管内装有温度计和搅拌器（玻璃棒），随时搅拌海波，并每半分钟记录一次温度。
（2）等海波的温度接近熔点时，稍减慢加热速度。注意观察海波的变化：试管壁开始→海波逐渐熔化→温度基本保持在熔点左右→海波全部熔化后→温度有持续上升。约超过熔点10℃时停止加热。
实验现象：（1）开始加热时，海波物态不变，温度计示数逐渐增大（2）在一定的温度下（熔点）海波开始融化，熔化过程中吸热，但温度计示数保持不变，海波处于固液共存态。（3）当海波全部熔化完毕，继续加热，温度计示数由逐渐增高。
8. 凝固点降低法测摩尔质量拜托各位了 3Q
凝固点降低法测摩尔质量 一、目的要求 1. 用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。 2. 通过实验掌握凝固点降低法测定摩尔质量的原理， 加深对稀溶液依数性质的理解。 二、原理 稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现。 稀溶液的凝固点降低与溶液成分关系的公式为： 式中，△Tf为凝固点降低值；Tf*为纯溶剂A的凝固点；△ fHm(A)为纯溶剂A的摩尔凝固热； XB为溶液中溶质的摩尔分数；MA是溶剂A的摩尔质量； bB是溶质的质量摩尔浓度， 是指每1千克溶剂中所含溶质的摩尔数，单位为mol·kg-1； Kf称质量摩尔凝固点降低常数，其数值只与溶剂的性质有关， 单位为K·kg·mol-1，下表给出部分溶剂的常数值： 溶剂 水 醋酸 苯 环己烷 环己醇 纯溶剂凝固点Tf* /K 273.15 289.75 278.65 279.65 297.05 凝固点降低常数Kf /K·Kg·mol-1 1.86 3.90 5.12 20.2 39.3 若已知某种溶剂的凝固点降低常数Kf ，并测得该溶液的凝固点降低值 ，以及溶剂和溶质的质量WA，WB， 就可以由上式推得如下的计算溶质B的摩尔质量的式子： MB=KfWB/△TfWA (2) 纯溶剂的凝固点是其液－固共存的平衡温度。将纯溶剂逐步冷却时， 在未凝固之前温度将随时间均匀下降， 开始凝固后由于放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液－ 固两相共存的平衡温度不变，直到全部凝固，再继续均匀下降（ 见图4－1a）。但在实际过程中经常发生过冷现象，其冷却曲线（ 如图4－1b）所示。对溶液来说除温度外，尚有溶液的浓度问题。 与凝固点相应的溶液浓度，应该是平衡浓度，当有溶剂凝固析出时， 剩下溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降（见图4－ 1c），考虑到溶剂较多，通过控制过冷程度，使析出的晶体很少， 就可以以过冷回升的温度作凝固点，用起始浓度代替平衡浓度， 一般不会产生大的误差。（见图4－1d）。如果过冷太甚， 凝固的溶剂过多，溶液的浓度变化过大，则出现图4－1e的情况， 这样就会使凝固点的测定结果偏低，但可采用外推法进行校正， 如图4－1（f）。 图4-1 冷却曲线图 图4-2 凝固点降低实验装置图 三、仪器和试剂 凝固点测定装置和数显贝克曼温度计各一套（见图1－1）； 纯萘丸；环己烷（分析纯）；硫酸纸两片，25ml移液管一支， 碎冰或颗粒冰。 四、实验步骤 1．按图4－2将凝固点测定装置安装、摆放好， 并插好数显贝克曼温度计的感温探头， 注意插入的深度要留有一点余地，以免将玻璃管捅破。 2．调节冰浴的温度为3.5℃左右。一般来讲，冬天宜水多于冰， 夏天宜冰、水各半，至于具体多少，要视当时的室内气温进行调节。 3．测定纯溶剂的凝固点。抽出数显贝克曼温度计的感温探头（ 留心记下插入的深度记号）， 用移液管取25ml环己烷加入口径小些的内凝固管中（ 在它的外围已套有一个空气套管）， 将装有内管的外管直接浸入冰浴中，插回贝克曼温度计的感温探头。 开启搅拌按钮、开启贝克曼温度计的电源和读数按钮，降温、 控制冷却速度，选择恰当的时刻开始计时读数（如有条件， 可两组使用一台电脑和显示器， 用该实验配套的软件进行机器自动读数和生成图形）， 不要停止搅拌。若温度不再下降，反而略有回升， 说明此时晶体已开始析出，直到温度升至最高恒定一会儿时间， 记下最低时的温度和恒定温度。 用手温热凝固管，使环己烷晶体全部熔化，重新置凝固管于冰浴中， 如上法操作重复进行三次。如果在测量过程中过冷现象比较严重， 可加入少量环己烷的晶种，促使其晶体析出，温度回升（ 也可采用留晶种的方法，即在晶体熔化时， 留一点晶体在管壁上不让其全部熔化， 待体系冷至粗测的最低温度时，再将其拨下）。 4．用分析天平和指定的硫酸纸准确称量萘丸片（约0.2g）， 投入凝固管内，用玻璃棒捣碎、搅拌，使其溶解，注意： 不要将萘随便洒落、遗弃在台面和地上（升华熏人！）。 同上法测该溶液的凝固点，重复测定三次。 五、实验注意事项 注意控制过冷过程和搅拌速度； 注意冰水混合物不要积累得太多而从上面溢出； 高温、高湿季节不宜做此实验，因为水蒸气易进入体系中， 造成测量结果偏低；不要使环己烷在管壁结成块状晶体。 较简便的方法是将外套管从冰浴中交替地(速度较快)取出和浸入。 六、数据处理 1．用ρt／(g.cm-3)＝0.7971－0.8879× 10-3t／℃计算室温t时环己烷的密度， 然后算出所取的环己烷的质量WA。 2．由测定的纯溶剂、溶液凝固点Tf*、Tf ，计算萘的摩尔质量。 【实验测定扩展】 Kf值和MB值的测定：配置一系列不同bB的稀溶液， 测定一系列△Tf 值，代入(1)或(2)式，计算出一系列Kf，然后作Kf- bB图。外推至bB=0的那个纵坐标就是准确的Kf值。反过来， 若已知Kf，则测定了△Tf就可求出溶质的摩尔质量。 也可由四个以上的实测值△Tf算出MB， 然后再作MB对bB的图，外推至 bB= 0的那个纵坐标就为 的准确值。还可配制一系列不同浓度CB的稀溶液（CB 的单位为 kg·m-3）, 测定该稀溶液的透渗压∏（适当测定高分子化合物的平均摩尔质量） ，用∏/CB对CB作图得一直线，将直线外推到CB= 0的那个纵坐标就是 。 沸点升高常数Kb的测定类同Kf的测定。