1. 制备磺胺醋酰钠时加入醋酐为什么变成乳白色
实验三 磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成
一、实验目的
1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理
磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：
NH2.H2OSO2NCOCH3Na
磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下：
NH2NH2NaOHpH12-13SO2NCOCH3NaNH2NH2NaOHpH7-8SO2NCOCH3Na+(CH3CO)2OSO2NH2HClpH4-5SO2NHCOCH3
三、主要实验仪器和药品
表一 所用的玻璃仪器及规格
玻璃仪器名称 三颈烧瓶 球形冷凝管 温度计 量筒 胶头滴管
规格 100ml 100℃ 5ml 50ml 1ml
数量 1 1 1 2 2 2
烧杯 玻璃棒 表面皿 布氏漏斗 抽滤瓶
50ml 250ml 1000ml 500ml
3 4 1 3 1 1 1
表二 所用的试剂及规格
药品名称 磺胺 氢氧化钠 乙酸酐 浓盐酸 活性炭
药品厂家
天津市北联精细化学品开发有限公司 上海试剂总厂 广东汕头市西陇化工厂 上海成海化学工业有限公司
药品规格 含量不少于99.5%
含量不少于96.0% 含量不少于99.5% 36%~38%
13.6ml 药品用量 17.2g
表三 所用的设备型号及规格
设备名称 集热式恒温加热磁力搅拌器 电子天平
电热恒温鼓风干燥箱 子华牌循环水真空泵 真空干燥箱 X-4显微熔点仪
SHZ-DⅢ DZF-6020型 SGWX-4 设备规格 DF-101S
DHG-9053A
设备厂家 郑州长城科工贸有限公司
赛多利斯科学仪器（北京）有限公司 上海精宏实验设备有限公司 巩义市予华仪器有限责任公司 上海精宏实验设备有限公司 上海精密科学仪器有限公司
四、实验步骤
（一）磺胺醋酰的制备
1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子,磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。实验装置如下图所示
图一 磺胺醋酰制备装置图
2、待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL，77% 氢氧化钠12.5 mL（首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL；随后，每次间隔5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入,每次2ml）。加料期间反应温度维持在50~55℃；并保持反应液的pH在12~13之间,加料完毕继续保持此温度反应30 min。（反应完毕应该为透明的溶液。如果PH过高，则有固形物，可能为磺胺双钠，在下述调节PH至7的过程中发现固形物先溶解，而后在pH 接近7的时候又析出固体。） 3、反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中，
4、加入20 mL水稀释，于冷水浴（用1000ml大烧杯装适量自来水）中用36%
盐酸调至pH 为7，放置30 min，并不时搅拌以加速固体析出，抽滤，滤饼（磺胺）弃去。
5、滤液用36% 盐酸调至pH为 4~5，此时又有固体析出，再次抽滤，滤饼（磺胺醋酰和双乙酰化合物的混合物）压紧抽干，得黄色粉末。
2. 电子天平的基本结构是什么
电子天平的基本结构是由秤盘、传感器、位置检测器、PID调节器、功率放大器、低通滤波器、模数转换器、微计算机、显示器、机壳、底脚等部分组成的：
(1)秤盘
秤盘多为金属材料制成,安装在天平的传感器上,是天平进行称量的承受装置。它具有一定的几何形状和厚度,以圆形和方形的居多。使用中应注意卫生清洁,更不要随意掉换秤盘。
(2)传感器
传感器是电子天平的关键部件之一,由外壳、磁钢、极靴和线圈等组成,装在秤盘的下方。它的精度很高也很灵敏。应保持天平称量室的清洁,切忌称样时撒落物品而影响传感器的正常工作。
(3)位置检测器
位置检测器是由高灵敏度的远红外发光管和对称式光敏电池组成的。它的作用是将秤盘上的载荷转变成电信号输出。
(4)PID调节器
PID(比例、积分、微分)调节器的作用,就是保证传感器快速而稳定地工作。
(5)功率放大器
其作用是将微弱的信号进行放大,以保证天平的精度和工作要求。
(6)低通滤波器
它的作用是排除外界和某些电器元件产生的高频信号的干扰,以保证传感器的输出为一恒定的直流电压。
(7)模数(A/D)转换器
它的优点在于转换精度高,易于自动调零能有效地排除干扰,将输入信号转换成数字信号。
(8)微计算机
此部件可说是上海电子天平的关键部件了，它是电子天平的数据处理部件,它具有记忆、计算和查表等功能。
(9)显示器
现在的显示器基本上有两种:一种是数码管的显示器;另一种是液晶显示器。它们的作用是将输出的数字信号显示在显示屏幕上。
(10)机壳
其作用是保护电子天平免受到灰尘等物质的侵害,同时也是电子元件的基座等。
(11)底脚
电子天平的支撑部件,同时也是电子天平水平的调节部件,一般均靠后面两个调整脚来调节天平的水平。
3. 电子分析天平所用的仪器与试剂是什么呢
电子天平实验报告实验目的1 掌握电子天平的基本操作；2 掌握实物称量的技术；3 掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据的方法。仪器和试剂电子天平、称量瓶（内装试剂）、称量纸、试剂勺、小烧杯（接收器）实验步骤1 直接法 先整理好天平，调零后，取一张称量纸，叠成铲子，轻轻放在天平托盘上，当显示数字稳定后，即可读数，并记录数据m1，纸铲留用2 加重称量法 将上述小纸铲轻轻放在天平的托盘上，显示数字稳定后按一下“除皮”键，显示即恢复为零，用加重法称取0.2034g试样，并记录数据m2。3 减重称量发 天平调零后，将称量瓶从干燥器中取出，放在天平托盘中央，显示数字稳定后读数，记录数据m3。 用减重称量法称取0.2～0.3g样品至小烧杯中，将称量瓶再次进行称量记录数据m4。4 m3- m4即为所称样品质量。5 制作表格将其实验数据记录并计算实验结果。注意事项1 电子天平属精密仪器，要精心操作。2 所称试样不准直接放置在秤盘上，以免沾污和腐蚀仪器。3 不管称取什么样的试样，都必须细心将试样置入接受器皿中，不得洒在天平箱板上或称盘上。若发生了上述错误，当事人必须按要求处理好，并报告实验指导教师。4 天平称量练习为分析化学实验课的首次实验，学生必须做好预习、准备好三个实验本子并将每页编上号码。5 实验数据只能记在实验本上，不能随意记在纸片上。6 实验者必须主动接受规范化的严格训练，掌握分析测试的基本操作技术，并进一步掌握有关的理论知识。实验数据表格用托盘天平测质量写一篇实验报告实验目的：验证空气有质量 材料 托盘天平，两个纸盒，大烧杯 步骤1，把两个纸盒放在托盘天平两端调平 2，把大烧杯放在冰箱冷冻室一段时间 3，把大烧杯拿出来马上向天平一端纸盒倒 结果，天平偏向倒的那端 结论：空气有质量 分析：纸带中只有空气，所以空气有质量，同时证明冷空气比热空气重 提示，不能找个气球，先吹气称重，再放气称重。那样是没有结果的，因为空气有浮力（就像装满水的带子在水中悬浮），所以两次结果一样。1．称量前的检查检查天平是否正常，天平是否水平，称盘是否洁净，圈码指数盘是否在“000”位，圈码有无脱位，吊耳有无脱落、移位等。检查和调整天平的空盘零点。用平衡螺丝（粗调）和投影屏调节杠（细调）调节天平零点，这是分析天平称重练习的基本内容之一。每个同学都应掌握。2．称量 当要求快速称量，或怀疑被称物可能超过最大载荷时，可用托盘天平（台称）粗称。一般不提倡粗称。将待称量物置于天平左盘的中央，关上天平左门。按照“由大到小，中间截取，逐级试重”的原则在右盘加减砝码。试重时应半开天平，观察指针偏移方向或标尺投影移动方向，以判断左右两盘的轻重和所加砝码是否合适及如何调整。注意：指针总是偏向质量轻的盘，标尺投影总是向质量重的盘方向移动。先确定克以上砝码（应用镊子取放），关上天平右门。再依次调整百毫克组和十毫克组圈码，每次都从中间量（500 mg和50mg）开始调节。确定十毫克组圈码后，再完全开启天平，准备读数。3．读数砝码确定后，全开天平旋钮，待标尺停稳后即可读数。称量物的质量等于砝码总量加标尺读数（均以克计）。标尺读数在9～10 mg时，可再加10mg圈码，从屏上读取标尺负值，记录时将此读数从砝码总量中减去。4．复原称量数据记录完毕，即应关闭天平，取出被称量物质，用镊子将砝码放回砝码盒内，圈码指数盘退回到“000”位，关闭两侧门，盖上防尘罩，并在天平使用登记本上登记。5．使用天平的注意事项（1）开、关天平旋钮，放、取被称量物，开、关天平侧门以及加、减砝码等，动作都要轻、缓，切不可用力过猛、过快，以免造成天平部件脱位或损坏。（2）调节零点和读取称量读数时，要留意天平侧门是否已关好；称量读数要立即记录在实验报告本或实验记录本上。调节零点和称量读数后，应随手关好天平。加、减砝码或放、取称量物必须在天平处于关闭状态下进行（单盘天平允许在半开状态下调整砝码）。砝码未调定时不可完全开启天平（3）对于热的或冷的称量物应置于干燥器内直至其温度同天平室温度一致后才能进行称量。（4）天平的前门仅供安装、检修和清洁时使用，通常不要打开。（5）在天平箱内放置变色硅胶作干燥剂，当变色硅胶变红后应及时更换。（6）必须使用指定的天平及天平所附的砝码。如果发现天平不正常，应及时报告指导教师或实验室工作人员，不要自行处理。（7）注意保持天平、天平台、天平室的安全、整洁和干燥。（8）天平箱内不可有任何遗落的药品，如有遗落的药品可用毛刷及时清理干净。（8）用完天平后，罩好天平罩，切断天平的电源。最后在天平使用记录簿上登记，并请指导教师签字。来源：interner 上海佰衡仪器科技