共沸精馏实验装置介绍

『壹』 有机化学实验共沸蒸馏装置中分水器的工作原理是什么

如制备乙酸正丁酯时，乙酸正丁酯与正丁醇、水形成共沸物（90.7摄氏度）从烧瓶蒸出到支管。回支管里有水，答蒸出的水会与其汇集，而有机物就分层（上层）。调节好水位高度，有机层又会从支管溢出到烧瓶。这就达到了减少产物水的目的，使反应向正方向进行。

『贰』 蒸馏装置的用途有哪些

常压蒸馏：(一般用于自来水制蒸馏水)
1)主要仪器(针对完整装置)
a蒸馏烧瓶(液体体积在⅓到⅔之间)
b直形冷凝管：若使用球形冷凝管或蛇形冷凝管，会有馏分残留在冷凝管中
c牛角管：也叫尾接管、接引管。
d锥形瓶(每阶段馏分要用个新的锥形瓶盛接)：锥形瓶是接收器的种
e温度计
f酒精灯
g石棉网(2)温度计的位置：水银球位于蒸馏烧瓶的支管口(与下沿相平)处，以测量蒸汽的温度(此处温度即为馏分的沸点)。(3)加入沸石(碎瓷片)的目的：防止暴沸。
若忘加沸石应停止加热，冷却后补加再继续实验。(4)冷凝管中冷凝水进、出水的方向：下口进上口出，与蒸汽形成逆向热交换。
(5)锥形瓶处不能加塞子，否则容易造成压强过大产生危险。
减压蒸馏：部分高沸点的有机化合物常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合的物质，对这类物质通常采用减压蒸馏以降低其沸点。
毛细管的作用是导入空气，不断形成小气泡作为气化中心，避免液体过热而产生暴沸。
克氏蒸馏头的主要用途是作减压蒸馏的蒸馏头，便于同时安装毛细管和温度计，并防止减压蒸馏过程中液体因暴沸而冲入冷凝管。
蒸出液接受部分(尾接管+接收器)通常用多尾接液管连接两个或三个厚壁梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，使不同的馏分流入指啶的接受器中，而不中断蒸馏。
水蒸气蒸馏：水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入含有难溶或微溶于水但有定挥发性的有机物形成的混合物中，使该有机物在低于100℃的温度下，随着水蒸气起蒸馏出来的种分离方法(与水形成共沸物)。
注意事项
①水蒸气发生器上的安全管不宜太短，其下端应接近器底，盛水量约为其容量的1/2，多不超过2/3，常在发生器中加进沸石。
②混合物的体积不超过蒸馏烧瓶容量的1/3，导入蒸气玻璃管下端伸到接近瓶底。
③蒸馏前将T形管上的活塞打开，当T形管的支管有较多水蒸气冲出时关闭活塞并通冷凝水。
④在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否合适，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开T形管上的活塞，移去热源，待故障排除后再行蒸馏。
⑤如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开T形管上的活塞，将水放掉，否则将影响水蒸气通过。
⑥如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，可调小冷凝水或停止通冷凝水，还可以考虑改用空气冷凝管。
⑦当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应先打开T形管上的活塞然后移去热源以防止倒吸。

『叁』 什么是共沸蒸馏

当二元组分沸点非常接近或形成共沸物时，一般的蒸馏方法难以分离，加入第三组分，可以于与原组分之一形成二元最低共沸物，使沸点比原组分或原恒沸物低的多，溶液变成“恒沸物－纯组分”或“恒沸物－恒沸物”的蒸馏，这种分离方法叫共沸蒸馏。

『肆』 共沸实验中精馏塔的操作方式属于什么经流

实验二共沸精馏

一、实验目的：

1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。

2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。

3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。

4．学会使用气相色谱分析气、液两相组成。

二、实验原理：

精馏是利用不同组份在气一液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无大键法得到无水乙醇。为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。

乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。

为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。

表1乙醇水一苯三元共沸物性质

共沸物组成，t％

共沸物（简记）共沸点℃

乙醇水苯乙醇—水一苯（T）64.8518.57.474.1

乙醇一苯（ABZ）68.2432.70.067.63

苯一水（BWZ）69.250.08.8391.17

乙醇一水（AWz）78.1595.57 4.430.0

1

表2

乙滚棚巧醇、水、苯的常压沸点从表1和表2列出沸点看，除乙醇一水二元共沸

物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物

的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此，

可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出

来，塔釜则得到无水乙醇。

整个精馏过程可以用图1来说明。图中A 、B 、

W 分别为乙醇、苯和水的英文字头；AB Z 、AW Z 、

BW Z 代表三个二元共沸物，T 表示三元共沸物。图中的曲线为25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲线。该曲线下方为两相区，上方为均相区。图中标出的三元共沸组成点T 是处在两相区内。

以T 为中心，连接三种纯物质A 、B 、w 及三个二元共沸点组成点AB Z 、AW Z 、BW Z ，将该图分为六个小三角形。如果原料液的组成点落在某个小三角形内。当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。故要想得到无水乙醇，就应该保证原料液的组成落在包含顶点A 的小三角形内，即在ΔATABz 或ΔATAWz 内。从沸点看，乙醇—水的共沸点和乙醇的沸点仅差0.15℃，就本实验的技术条件无法将其分开。而乙醇一苯的共沸点与乙醇的沸点相差10.06℃，很容易将它们分离开来。所以分析的最终结果是将原料液的组成控制在ΔATABz 中。

图1中F 代表未加共沸物时原料乙醇、水混合物的组成。随着共沸剂苯的加入，原料液的总组成将沿着FB 连线变化，并与AT 线交于H 点，这时共沸剂苯的加入量称作理论共沸剂用量，它是达到分离目的所需最少的共沸剂量。

上述分析只限于混相回流的情况，即回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成的情况。而塔顶采用分相回流时，由于富苯相中苯的含量很高，可以循环使用，因而苯的用量可以低于理论共沸剂的用量。分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。它的突出优点是共沸剂的用量少，共沸剂提纯的费用低。

三、装置、流程及试剂

1．装置物质名称（简记）

乙醇（A ）水（W ）苯（B ）沸点温度（℃）78.310080.2

图1

本实验所用的精馏塔为内径Ф20×200mm的玻璃塔。内装Ө网环型Ф2×2mm的高效散装填料。填料层高度1.2m。

塔釜为一只结构特殊的三口烧瓶。上口与塔身相连：侧口用于投料和采样；下口为出料口；釜侧玻璃套管插入一只测温热电阻，用于测量塔釜液相温度，釜底玻璃套管装有电加热棒，采用电加热，加热釜料，并通过一台自动控温仪控制加热温度，使塔釜的传热量基本保持不变。塔釜加热沸腾后产生的蒸汽经填料层到达塔顶全凝器。为了满足各种不同操作方式的需要，在全凝器与回流管之间设置了一个特殊构造的容器。在进行分相回流时，它可以用作分相器兼回流和明比调节器；当进行混相回流时，它又可以单纯地作为回流比调节器使用。这样的设计既实现了连续精馏操作，又可进行间歇精馏操作。

此外，需要特别说明的是在进行分相回流时，分相器中会出现两层液体。上层为富苯相、下层为富水相。实验中，富苯相由溢流口回流入塔，富水相则采出。当间歇操作时，为了保证有足够高的溢流液位，富水相可在实验结束后取出。

2．流程

具体的实验流程见图2。

3．试剂

实验试剂有乙醇（化学纯），含量95％：苯（分析纯），含量99．5％。

四、实验步骤

方法一：间歇精馏

1.称取80克95％的乙醇和一定量的苯（通过共沸物的组成计算，参考量为40克），加入塔釜中，并分别对原料乙醇和苯进行色谱分析，确定其组成。

2.向全凝器中通入冷却水，并开启釜电加热系统，调节加热电流慢慢升至0．4A（注意不要使电流过大，以免设备突然受热而损坏）。待釜液沸腾，开启塔身保温电源，调节保温电流，上段为0～0.4A，下段为0.05～0.2A，以使填料层具有均匀的温度梯度，保证全塔处在正常的操作范围内。

3.当塔头有液体出现，全回流20分钟稳定后，调节回流比进行混相回流操作，回流比为5：1～3：1条件下运行20分钟后，将回流比调至1：3。

4.每隔20分钟记录一次塔顶、塔釜温度。

5.待分相器内液体开始溢流，并分成两相，上层为苯相，下层为水相，且能观察到三元共沸物在苯相苯中以水珠形态穿过，溶于水相中，此时，关闭回流比控制器，开始每隔10

分钟取塔釜气项试样进行纯度分析。

6.待塔釜中乙醇含量大于99．6％时，停止加热，让塔内持液全部流至塔釜，取出釜液。

7.将塔顶馏出液用分液漏斗分离。并依次用气相色谱仪分析富水相、富苯相以及釜液组成，并分别称重。

8.切断设备的供电电源，关闭冷却水，结束实验。

图2共沸精馏流程

方法二：连续精馏：

1．称取40～50克95%的乙醇和一定量的苯（参考量为20～25克）加入塔釜中。

2．开启塔釜电加热系统，慢慢调节加热电流为0.3～0.5A，并向全凝器中通冷却水。当

塔头开始出现液滴时，全回流20分钟。

3．将95％的乙醇和苯（按三元共沸物的配比）从塔加料口加入塔中。乙醇的进料流量（参考值为50～100ml／h），苯的加人量应根据塔顶水相和塔釜乙醇的纯度确定。当塔顶分相器内液体开始回流时，停止加入原料苯，保持适宜的回流比（参考值为3：1～5：1）。

4．用气相色谱分析塔釜出料乙醇和塔顶排出水的组成，计算单位时间内共沸剂苯的损失量，以确定连续补加苯的量。

5．在精馏完一定量的有水乙醇后，停止加料。待塔内无原料后，取出精制后乙醇。

6．将塔顶馏出液用分液漏斗分离。并依次用气相色谱仪分析富水相、富苯相以及产品组成，并分别称重。

7．切断电源，关闭冷却水，结束实验。

五、数据处理

1.作全塔物料衡算，并对共沸物形成的富水相和富苯相进行分析和衡算，求出塔顶三元共沸物的组成。

2.画出25℃下乙醇一水一苯三元物系的溶解度曲线。在图上标明共沸物的组成点，画出加料线，并对精馏过程作简要的说明。

六、思考题

1.如何计算共沸剂的加入量？

2.需要测出哪些量才可以作全塔的物料衡算？具体的衡算方法是什么？

3.将计算出的三元共沸物组成与文献值比较，求出其相对误差，并分析实验过程中产生误差的原因。

七、参考文献

[1]E A Coulson，etal.Laboratory Distillation Practice，L．George News Ltd．1958

[2]Erich Krell．Handbook of Laboratory Distillation，Amsterdam，Elsevier，1982

[3]陈洪钫.基本有机化工分离工程．北京：化学工业出版社，1985

[4]F G Shinskey.Distillation Contol for Proctivity and Energy Conservatlon2nd ed.New York, Mc Graw-Hill Book co,19842nd

[5]Hoanh N Pham，et al.Chemical Engineering Science1990，45（7），1823

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共沸精馏
实验二共沸精馏

一、实验目的：

1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。

2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。

3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。

4．学会使用气相色谱分析气、液两相组成。

二、实验原理：

精馏是利用不同组份在气一液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。
乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。

『伍』 精馏的原理

双组分混合液的分离是最简单的精馏操作。典型的精馏设备是连续精馏装置（图1），包括精馏塔、再沸器、冷凝器等。精馏塔供汽液两相接触进行相际传质，位于塔顶的冷凝器使蒸气得到部分冷凝,部分凝液作为回流液返回塔底,其余馏出液是塔顶产品。位于塔底的再沸器使液体部分汽化，蒸气沿塔上升，余下的液体作为塔底产品。进料加在塔的中部,进料中的液体和上塔段来的液体一起沿塔下降，进料中的蒸气和下塔段来的蒸气一起沿塔上升。在整个精馏塔中，汽液两相逆流接触，进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相，汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系，只要设计和操作得当，馏出液将是高纯度的易挥发组分，塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段，把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓，称为精馏段；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，称为提馏段。两段操作的结合，使液体混合物中的两个组分较完全地分离，生产出所需纯度的两种产品。当使n组分混合液较完全地分离而取得n个高纯度单组分产品时，须有n-1个塔。
精馏之所以能使液体混合物得到较完全的分离，关键在于回流的应用。回流包括塔顶高浓度易挥发组分液体和塔底高浓度难挥发组分蒸气两者返回塔中。汽液回流形成了逆流接触的汽液两相，从而在塔的两端分别得到相当纯净的单组分产品。塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比，称为回流比，它是精馏操作的一个重要控制参数，它的变化影响精馏操作的分离效果和能耗。

『陆』 有机化学实验共沸蒸馏装置中分水器的工作原理是什么

生成的水和甲苯形成共沸物（沸腾温度低于100℃）,经冷凝管冷却凝结至支管处流出.比如“对甲苯磺酸钠的制备”实验中就用到了这样的装置.

『柒』 不同比例下，乙醇与水混合后的凝固点曲线图。

对于能形成共沸物的混合溶液来说，普通的精馏方法是很难进行分离的。例如：乙醇—水溶液，因为乙醇同水形成了共沸物。在常压下，共沸组成为4.43%的水，95.57%的乙醇。共沸点为78.15℃。即当乙醇—水溶液浓度为95.6%时，溶液的汽液相组成（平衡组成）相等。这就无法用普通精馏的方法将惭醇溶液再浓缩，即得不到纯度高于95.6%的乙醇。但我们可根据共沸精馏的原理。选择一个好的共沸剂，使之与水和乙醇形成三元共沸物，从而达到分离目的，即可得到无水乙醇。
表1列举了常压下几种共沸剂与乙醇、水形成三元共沸物的特性。
表1 三元共沸物特性表
组分 各纯组分沸点 三 元
共沸点（℃） 共沸物组成wt%
1 2 3 1 2 3 1 2 3
乙醇 水 苯 78.3 100 80.2 64.85 18.5 7.4 74.1
乙醇 水 乙酸乙酯 78.3 100 77.15 70.23 8.4 9.0 82.6
乙醇 水 甲苯 78.3 100 110.7 74.55 — — —
乙醇 水 三氯甲烷 78.3 100 61.15 55.5 4.0 3.5 92.5
在表1所列共沸剂中（组分3），以苯应用最早、最广。虽然目前有被三氯甲烷和乙醇乙酯取代的趋势，但本实验考虑到苯作共沸方法成熟，现象明显，数据较全，便于学生掌握，故用苯作共沸剂制无水乙醇。
一、实验目的
1．巩固并加深理解课堂所学的共沸精馏的有关内容，着重掌握选取共沸剂并用加共沸剂的方法进行分离的原理和方法。
2．熟悉实验室的精馏设备和操作方法。
3．熟练运用三元相图表示溶液各组成的变化过程。
二、实验原理
乙醇（A）、水（W）、苯（B）三者之间可以形成一个三元共沸物，现将它们之间存在的共沸物情况列于表2。
表2 乙醇、水、苯之间存在共沸物的情况
共 沸 物 共沸点（℃） 共沸物组成
A W B
乙醇—水（二元） 78.15 95.57 4.43 —
苯—水（二元） 69.25 — 8.83 91.17
乙醇—苯（二元） 68.24 32.37 — 67.63
乙醇—水—苯（三元） 64.85 18.5 7.4 74.1
当添加适当数量的苯于工业乙醇中蒸馏时，则乙醇—水—苯三元共沸物首先馏出，其次为乙醇—苯二元共沸物，无水乙醇最后留于釜底，其蒸馏过程以图1说明。

图1 乙醇—水—苯三元相图
正三角项点A、W、B分别表示乙醇，水和苯纯物质。T点为A—W—B三元共沸物组成，C点表示A—W二元共沸物组成，D点表示A—B的二元共沸组成，E点为W—B的二元共沸组成。曲线LNM为饱和溶解度曲线，该线以下为两相共存区，系线两端表示两相组成。该曲线受温度的影响而上下移动。
设以95%的乙醇为原料（图1中G点），加入共沸剂，各组成顺GB线变化，设结果得组成为H的混合物。蒸馏时，若塔足够高，则三元共沸物先馏出（64.85℃），组成为T点组成。而釜中残液的组成沿THJ线向J点移动。当达到J点时，残液中已无水分塔项温度升高到68.2℃，馏出A—B二元共沸组成（组成为D点所示），残液组成沿JA线向A点移动，蒸馏温度达到78.3℃时，塔底残液即为无水乙醇。
由图1所示，H点表示最初塔釜混合物的组成，若加苯后使其组成正好在AT线与GB线的交点处（H点），则三元共沸物馏出后，残液变成纯乙醇，此时的共沸剂用量为理论共沸剂用量，但实际操作时宜于添加稍过量的苯，使脱水完全。
首先馏出的大部分为三元共沸（其总组成为T点所示），冷凝后分为两相，一相以苯为主，称苯富相；一相以水为主，称水富相。一般可利用分相器分层将苯相回流，水相采出，使共沸剂不至浪费，也可使精馏时间缩短。但本实验为便于分析计算，未采用分相回流，而是混相回流。继三元共沸后，馏出物为均相的二元共沸物（组成为D点所示）。
三、实验药品、设备用仪器
1．药品
工业乙醇（约含95%乙醇，5%水）。
苯：分析纯，含苯99.5%。
2．设备及仪器
（1）镀水银真空夹套玻璃精馏一套，内装不锈钢网状填料
（2）1000ml三口蒸馏烧瓶 1个。
（3）1000ml电加热套 1个。
（4）2KVA调压器 1台。
（5）阿贝折光仪 1台。
（6）超级恒温水浴 1台。
（7）秒表2块。
3．实验装置图
1．塔顶温度计
2．精馏头（冷凝器）
3．出料阀
4．接收瓶
5．精馏塔（内装填料）
6．塔底温度计
7．三口烧瓶（再沸器）
8．电热套

四、实验操作步骤
1．原料配制
称取95%乙醇100克，加苯量计算：
100克95%乙醇中含水5克，按馏出物为三元共沸物计，将5克水完全脱除需加苯：5× 克，为保证水脱除彻底，使苯量略为过量，故加苯54克。即原料中：乙醇95克，水5克，苯54克。
2．实验操作
（1）将原料加入釜中，先开塔顶冷却水，再开塔釜电加热设备。
（2）从塔顶见液体滴下起，全回流20分钟，然后以回流比R=10出料，注意观察塔顶温度变化及馏出液分层情况。
（3）当塔顶温度略有升高，塔顶馏出物由混浊（分层）变为清晰时（不分层），更换出料接收瓶，并加大回流比，使R=13～15。继续出料，观察塔顶温度变化情况，当顶温超过70℃时，回流比加大至20：1。
（4）将更换下来的接收瓶中的出料称重，然后倒入分液漏斗分层（分液漏斗有夹套，保温在25℃），待分层清晰后，分出水层及油层，称重，并分别测两层的折光率ηD25℃。
（5）当塔顶温度升至73℃以上时，停止出料，抽取釜液测其折光率ηD25℃，当与市售无水乙醇（浓度得不小于99.5%）折光率相近时，即认为合格。
（6）关闭塔釜电热设备，塔顶不见液体滴出后，再10分钟关闭冷却水。
（7）实验自始自终每隔15分钟记录一次釜温、顶温及回流比等数据。
五、数据记录及处理
1．根据表2、表3绘出组成一折光率曲线，在曲线中查出馏出液的组成。
（2）作正三角相图。参照表2画出25℃时的溶解度曲线，系线，标出褶点。根据所测组成标出三元共沸点，原料点，并在图中表示本实验的精馏过程。

表2 水—苯—乙醇系统在25℃下的平衡组成
苯富相Wt% 水富相Wt%
乙醇 苯 ηD25℃ 乙醇 苯 ηD25℃
1.85 98.00 1.4940 15.61 0.19 1.3431
3.85 95.82 1.4897 30.01 0.65 1.3520
6.21 93.32 1.4861 38.50 1.71 1.3573
7.91 91.25 1.4829 44.00 2.88 1.3615
11.00 0.81 1.4775 49.75 8.95 1.3700
14.68 83.50 1.4714 52.28 15.21 1.3787
18.21 79.15 1.4650 51.72 22.73 1.3890
22.30 74.00 1.4575 4995 2911 1.3976
23.58 72.41 1.4551 48.85 31.85 1.4011
30.85 62.01 1.4408 43.42 42.89 1.4152

褶点组成：水10.25%
乙醇37.65%
苯52.10%

表3 苯—乙醇系统组成与折光率的关系
乙醇含量Wt% 折光率ηD25℃ 乙醇含量Wt% 折光率ηD25℃
0 1.49803 46.78 1.42815
2.71 1.49401 57.22 1.42392*
5.87 1.48885 71.00 1.39555
12.79 1.47790 84.92 1.37772
1.934 1.47667* 91.60 1.36923
36.78 1.44219 100 1.35929
表中带*的两个数据可能有误，可不予参考。
六、思考题
1．形成共沸物的条件。
2．共沸剂的选择条件。
3．什么是理论共沸剂量？共沸剂加入量如何计算？共沸剂加入量过多或过少有什么不好？
4．两次增大回流比的目的是什么？
5．为什么要先停电热，后关冷却水？

『捌』 共沸精馏过程，共沸精馏塔与塔顶分相器所用模型不同，如何做呢

对的呢，每个模型都可以选择自己的热力学方法，你在block里自习找找就可以看到的，你说的那边只不过是全局的物性方法而已