①CH
3 COOH + C
2 H
5 18 OH
CH
3 CO
18 OC
2 H
5 + H
2 O （2分）②冷凝管（1分）；b（1分）③Na
2 CO
3 （也可答饱和碳酸钠溶液）（2分）； H
2 SO
4 （2分，不能用盐酸和硝酸）
分液（2分）；蒸馏（2分）；蒸馏（2分）
Ⅵ 有机实验装置图|分水器实验装置图
有机实验猛吵竖常用反应装置
一 回流装置
1. 回流冷凝装置
在室温下，对于反应速率很小或难以进行，为了使反应尽快地进
行，常常需要使反应质较长时间保持沸腾，在这种情况下就需要使用
回流冷凝装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，以防
止反应物中的物质逃逸损失。
回流冷凝装置 回流冷凝干燥装置
水
引入水槽
回流冷凝 气体吸收装置
2. 回流滴加装置
有些反应在回流状态下进行得较剧烈，放热量大，如果将反应物
一次投入，反应会很难控制；或者有些反应为了控制反应的选择性，
也需要将反应物分批加入，在这种情况下，采用带滴液漏斗的回流滴
加装置，将其中一种反应物慢慢滴加进去，另外，可根据需要，在反
应瓶外面用冷水或冰水或通过热源加热。在许多合成实验（如非均相
反应）中为了使反应顺利进行，较好地控制反应温度，缩短反应时间
和提高产率，常采用搅拌装置。
回流滴加装置 搅拌回流滴加装置
2. 回流分水装置
在进行某些可逆反应平衡反应时，为了使正向反应进行彻底，可
将反应物之一不断从反应混合物中除去，若生成物之一是水，且生成
的水能与反应物之一形成恒沸混合物，这时可用回流分水装置。
分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来，也就是
降低产物的浓度使得平衡反应向右移动，从而提高反应的产量。要求
反应物或溶剂和水是不互溶的，而且密度应该是比水小的，这样在分
水器里水就能和反应物或溶剂分层，上层的反应物或溶剂又能继续流
回反应体系继续反应，而在下层的水就可以从反应体系里分离开来
了。 带水剂就是能够和水作用产生共沸物使得水更易被蒸出的物质。
制备乙酸乙酯时不可以用分水器，因为反应物、产物和水都是互
溶的无法分开来。只要和乙酸乙酯一起蒸出就，再用干燥剂就可以除
去了。
回流分水装置
二 分馏装置
对于有水生成的可逆反应，若生成的水与反应物之一沸点相差较
小（小于300C ），且两者能互溶，如水与以乙酸，若想分出反应生成
的水，反应物如乙酸也同时被分出，这时就不能用回流分水装置提高
反应产率，应用分溜装置。
分馏装置 蒸馏装置
三 蒸馏装置
对于有水生成的可逆反应，若生成的水与反应物和其他生成物的
沸点相差很小，且生成的水与反应物，其他生成物之间形成恒沸混合
物，反应物的沸点又比水的沸点低，如乙醇、溴乙烷和说，若想分出
反应生成的水，反应物如乙醇、生成的溴乙烷更容易被分出，这时可
采用边滴加边蒸馏装置。
为了控制不让较多的反应物被蒸出而损失，反应应边滴加边蒸馏，
若反应较难发生，还可采用边滴加边边回流的装置。
边滴加边蒸馏装置枝大 边滴加边回流边蒸蒸馏装置
四 减压蒸馏装置
减压蒸馏适合于在常压下蒸馏时，未达到沸点就已分解受热分解、氧化或聚合的物质。
A─克氏蒸馏瓶；B─接收瓶；C─毛细管；D─螺旋夹；E─安全瓶；
F─测压计；G─二通活塞
减压蒸馏装置
五 水蒸气蒸馏装置
水蒸气蒸馏装置主要应用于下列情况：
1. 分离在某些高沸点附近易分解的有机物；
2. 从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离所需的组分；
3. 从反应物中除去挥发性的副产物或未反应的原料；
4. 用其他分离纯化方法碰汪有一定操作困难的化合物的分离纯化。 被提纯物质必须具备以下几个条件：
1. 不溶或难溶于水；
2. 共沸腾下与水不发生化学反应；
3. 在1000C 左右时，有一定的蒸汽压，一般不低于667Pa(5mmHg),若低于此值而又必须进行水蒸气蒸馏，应使用过热水蒸气蒸馏。
水蒸气蒸馏装置
Ⅶ 记录蒸馏装置和回流装置，说明其用途，画出其装置图
记录蒸馏装置和回流装置，说明其用途，并画出其装置图的解答如下：
Ⅷ 求氨氮蒸馏装置图
本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。
1主题内容与适用范围
1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。
1.2适用范围
本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。
1.3测定范围
凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，最后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，最后以酸滴定法测定氨。
1.4最低检出浓度
试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg／L。
2原理
水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。
3试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。
3.1无氨水制备
3.1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。
3.1.2蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。
3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。
3.3硫酸钾(K2SO4)。
3.4硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中。
3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。
3.6硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1L。
3.7硫酸标准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀释至1L。按下述操作进行标定。
称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶内，稀释至标线。
移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。
计算：
C=m*1000825/(V*53*250)
式中：c——硫酸标准溶液浓度，mo1／L；
m——称取碳酸钠质量，g；
V——硫酸标准溶液滴定消耗体积，mL；
53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。
3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。
4仪器
4.1凯氏定氮蒸馏装置
参见下图。
