『壹』 水蒸汽的水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质(近100℃时其蒸气压至少为1333.9Pa)中,使该有机物质在低于100℃的温度下,随着水蒸气一起蒸馏出来。
两种互不相溶的液体混合物的蒸气压,等于两液体单独存在时的蒸气压之和。当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时,混合物就开始沸腾。互不相溶的液化混合物的沸点,要比每一物质单独存在时的沸点低。因此,在不溶于水的有机物质中,通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时,在比该物质的沸点低得多的温度,而且比100℃还要低的温度就可使该物质蒸馏出来。
在馏出物中,随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量之比,等于两者的分压(PA和PH2O)分别和两者的相对分子质量(MA和18)的乘积之比,所以馏出液中有机物质同水的质量之比可按下式计算:
例如,苯胺和水的混合物用水蒸气蒸馏时,苯胺的沸点是184.4℃,苯胺和水的混合物在98.4℃就沸腾。在这个温度下,苯胺的蒸气压是5599.5Pa,水的蒸气压是95725.5Pa,两者相加等于101325Pa。苯胺的相对分子质量为93,所以馏出液中苯胺与水的质量比等于:
由于苯胺略溶于水,这个计算所得的仅是近似值。
水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于下列各种情况:
(1)混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用;
(2)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难;
(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。 水蒸气蒸馏装置如图2—17(a)所示,主要由水蒸气发生器A、三口或二口圆底烧瓶D和长的直型水冷凝管F组成。若反应在圆底烧瓶内进行,可在圆底烧瓶上装配蒸馏头(或克氏蒸馏头)代替三口烧瓶(图2—17(b))。铁质发生器A通常可用二口或三口烧瓶代替。器内盛水约占其容量的1/2,可从其侧面的玻璃水位管察看器内的水平面。长玻璃管B为安全管。管的下端接近器底,根据管中水柱的高低,可以估计水蒸气压力的大小。圆底烧瓶D应当用铁夹夹紧,其中口通过螺口接头插入水蒸气导管C,其侧口插入馏出液导管E。导管C外径一般不小于7mm,以保证
水蒸气蒸馏装置
A—水蒸气发生器 B—安全管 C—水蒸气导管 D—三口圆底烧瓶
E—馏出液导管 F—冷凝管
水蒸气畅通,其末端应接近烧瓶底部,以便水蒸气和蒸馏物质充分接触并起搅动作用。导管E应略微粗一些,其外径约为l0mm,以便蒸气能畅通地进入冷凝管中。若管E的直径太小,蒸气的导出将会受到一定的阻碍,这会增加烧瓶D中的压力。导管E在弯曲处前的一段应尽可能短一些;在弯曲处后一段则允许稍长一些,因它可起部分的冷凝作用。用长的直型水冷凝管F可以使馏出液充分冷却。由于水的蒸发潜热较大,所以冷却水的流速也宜稍大一些。发生器A的支管和水蒸气导管C之间用一个T形管连接。在T形管的支管上套一段短橡皮管,用螺旋夹旋紧,它可以用以除去水蒸气中冷凝下来的水分。在操作中,如果发生不正常现象,应立刻打开夹子,使与大气相通。
把要蒸馏的物质倒入烧瓶D中,其量约为烧瓶容量的1/3。操作前,水蒸气蒸馏装置应经过检查,必须严密不漏气。开始蒸馏时,先把T形管上的夹子打开,用直接火把发生器里的水加热到沸腾。当有水蒸气从T形管的支管冲出时,再旋紧夹子,让水蒸气通入烧瓶中,这时可以看到瓶中的混合物翻腾不息,不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合物。调节火焰,便瓶内的混合物不致飞溅得太厉害,并控制馏出液的速度约为每秒钟2~3滴。为了使水蒸气不致在烧瓶内过多地冷凝,在蒸馏时通常也可用小火将烧瓶加热。在操作时,要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象,应立刻打开夹子,移去火焰,找出发生故障的原因;必须把故障排除后,方可继续蒸馏。
当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,可停止蒸馏。这时应首先打开夹子,然后移去火焰。
『贰』 蒸馏装置需要哪些仪器
蒸馏装置需要铁架台、酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、长导管、石棉网、支口锥形瓶、橡胶塞、牛角管、烧杯等仪器。蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。
1、铁架台
铁架台由质量较大的底座和固定于铁制底座并垂直于底座的一根铁棍组成。根据不同的实验内容,常配有能上下移动的铁环、烧瓶夹、滴定管夹、冷凝管夹等附加器械。
『叁』 蒸馏装置示意图及仪器名称
(m)蒸馏时,温度计用于测量分离出的馏分温度,即被蒸馏物质的沸点,温度计水银球版应处在蒸馏权烧瓶的支管口附近,冷凝管应从个口进水,上口出水,以保证水充满冷凝管,起到充分冷凝的作用,图中温度计水银球插入太深,冷却水进出口标反了,
故答案为:①温度计水银球插入太深;&上bsp;②冷却水进出口标反了;
(中)蒸馏装置中的主要仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶,酒精灯,a为蒸馏烧瓶,B为冷凝管,
故答案为:蒸馏烧瓶;冷凝管
(m)蒸馏的原理为根据混溶的液体的沸点不同进行分离各成分,所以把蒸馏烧瓶固定在铁架台上,在蒸馏烧瓶上装好分液漏斗,连接好导气管,应先检查装置的气密性,若装置不漏气,再加液体反应物开始反应,制取气体,
故答案为:检验装置的气密性;
(了)实验时A中除了加入要分离的混合物溶液外,为防止液体暴沸,应加碎瓷片,
故答案为:沸石(或碎瓷片);防止液体暴沸;
『肆』 制取水蒸气的装置图
(1)蒸馏实验时,温度计测量的是蒸汽的温度,所以温度计的水银球内未与支管口的下缘相容平;冷凝管应从下口进水,上口出水,以保证水充满冷凝管,起到充分冷凝的作用;
故答案为:温度计的水银球未与支管口的下缘相平;冷却水的进出口方向反了;
(2)由仪器的结构可知:A、B、C、D分别为:蒸馏烧瓶冷凝管牛角管锥形瓶;
故答案为:蒸馏烧瓶冷凝管牛角管锥形瓶;
(3)蒸馏时,为防止溶液爆沸,应加入少量碎瓷片,故答案为:碎瓷片;防止液体暴沸.
『伍』 化学、关于实验室制蒸馏水的装置
【原理】
蒸馏是分离和提纯液态混合物常用的方法之一。应用这一方法可以把沸点不同的物质从混合物中分离出来,还可以把混在液体里的杂质去掉。水中所含杂质主要是一些无机盐,一般是不挥发的。把水加热到沸腾时,大量生成水蒸气,然后将水蒸气冷凝就可得到蒸馏水。
【用品】
大试管、带单孔塞的导管、铁架台、酒精灯、大烧杯、饱和石灰水、红墨水、碎瓷片。
【操作】
1、将饱和石灰水稀释2倍,注入试管a中(约加到试管的1/3处,再加几滴红墨水和少量碎瓷片,按图装置好。加热蒸馏,在试管b中得到无色液体即蒸馏水。
2、另取两个试管,一个加入少量稀释的石灰水,一个加入b试管中的蒸馏水,分别向两试管中通入二氧化碳,一个变浑浊,一个不变化。
〔备注〕
1.b试管中得到的蒸馏水是无色的,遇二氧化碳不变浑浊,证明用蒸馏方法除去了原来水中杂质氢氧化钙和红色染料。
2.加入碎瓷片可防止液体暴沸而冲进导管。导管要适当长些兼作冷凝管用。a试管中液体不能太多,以防沸腾时沿导管流入接收器中。当液体沸腾后,酒精灯火焰要稍远离试管,使液体保持沸腾状态即可,如加热过猛液体会沿导管冲出。
3.此实验装置只能说明蒸馏的原理,并验证用蒸馏方法可以除去液体中的杂质,而不能用于大量制取蒸馏水。
4、蒸馏方法最易除去的是蒸气压极低的无机和有机盐类。分为两种情况,一种是液体里含有不挥发性杂质,通过蒸馏把混在液体里的杂质去掉,如制蒸馏水,这种蒸馏是比较简单的,另一种情况是把可以互溶且都具有挥发性的两种或几种液体组成的溶液,用蒸馏方法分离就比较复杂了,必须经过反复蒸馏和冷凝(称为精馏或分馏),才能将溶液分离成纯组分。
制取蒸馏水之二
【原理】蒸馏是分离和提纯液态混合物常用的方法之一。应用这一方法,可以把沸点不同的物质从混合物中分离出来,还可以把混在液体里的杂质去掉。水中所含杂质主要是一些无机盐,一般是不挥发的。把水加热到沸腾时,大量生成水蒸气,然后将水蒸气冷凝可得到蒸馏水。
【用品】铁架台、酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、温度计、自来水、碎瓷片
【操作】
1、将蒸馏烧瓶,冷凝管仪器装配好。
2、在蒸馏烧瓶里加入普通水(自来水)至烧瓶容积的一半左右,再加入一些碎瓷片,然后用插有温度计(150℃)的橡皮塞塞紧。(注意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的位置),给蒸馏烧瓶加热。
3、当水温达到约100℃时,水沸腾,水蒸气经过冷凝管冷凝后,收集在锥形瓶中,这就是蒸馏水
碎瓷片是为了防暴沸
『陆』 【求助】急问,请教实验室如何自制水蒸气蒸馏装置
导管要始终在水面以上,注意安全。chizunxin(站内联系TA)最简单的就是你把瓶子里装水,装入你版要蒸馏的东东,权开搅拌,加热蒸馏即可,过程中不断补水进去就行。不用书上那种通直接蒸汽呀city2047(站内联系TA)加个烧瓶,加热生成水蒸气,管路直接连到反应器中,管路要保温。或者拿氮气顶过去Dragulia(站内联系TA)把水和你要蒸馏的东西放进反应瓶(单口多口都都行),然后加个分水器和冷凝管,加热至回流就行了,记得把分出来的水倒回去yhyang198(站内联系TA)Originally posted by 瑞行天下 at 2011-01-11 19:38:19: 实验室没有水蒸气发生器,想问下如何自己搭建一个水蒸气蒸馏装置呢,再此表示感谢 在这里求助不如那本科有机化学实验教材看一下,教材上讲得更细致linhuier125(站内联系TA)直接用三口烧瓶加个导管就好了,三口烧瓶上要接一根长长地玻璃棒,帮助泄压,不用担心很容易的luner1803(站内联系TA)有几个要点,1.管路要保温,不再冷凝 2.加热装置要恒温,这样的饱和蒸气压一定,相对来说蒸发速率一定
『柒』 制取蒸馏水的装置
化学在实验室制取蒸馏水的装置:大试管、带单孔塞的导管、铁架台、酒精灯、大烧杯、饱和石灰水、红墨水、碎瓷片。
蒸馏水基本用途:
1、在生活中,一般和机器,电器相关的时候,蒸馏水的作用主要是它不导电,保证机器运行稳定,延长电器使用寿命。
2、在医药行业,蒸馏水的作用是因为低渗作用。用蒸馏水冲洗手术伤口,使创面可能残留的肿瘤细胞吸水膨胀,破裂,坏死,失去活性,避免肿瘤在创面种植生长。
3、学校里的化学实验,有些需要用蒸馏水,利用的就是蒸馏水无电解质,没有游离离子,或是没有杂质。你需要具体问题具体分析,看看是利用它不导电的性质,还是低渗作用,还是没有其他离子,不会发生化学反应的作用。