1. 蒸馏是净化水的方法之一,下图是实验室常用的蒸馏装置,回答下列问题: (1)用酒精灯加热时要用其
(1)外焰 (2)1/3防止爆沸(3)b (4)纯净物(5)吸附
2. 求实验室减压蒸馏装置图 实验室减压蒸馏装置图如下图所示: 实验原理 1.减压蒸馏适用对象 在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质 2、减压下的沸点 (1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度; (2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的,即外界压力降低沸点也降低; (3)利用外界压力和液体沸点之间的关系,将液体置于一可减压的装置中,随体系压力的减小,液体沸腾的温度即可降低,这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。 (2)实验室乙醇的蒸馏装置图扩展阅读注意事项 1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件; 另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。 2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。 3. 乙醇工业与实验制法 (详细资料)
如图为实验装置 实验步骤:取干燥的250 mL圆底烧瓶一个,加入95%乙醇100 mL和小块生石灰30 g,振摇后用橡皮塞塞紧,放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管,管口接一支氯化钙干燥管,在水浴上加热回流1至2小时,稍冷,取下冷凝管,改装成蒸馏装置,再放在热水浴中蒸馏,把最初蒸出的5 mL馏出液另外回收,然后用烘干的吸滤瓶作为接收器,其侧管接一支氯化钙干燥管,使其与大气相通,蒸至无液滴出来为止,量取所得乙醇的体积,计算回收率。 方程式:CaO + H2O =Ca (OH)2 2.工业制备乙醇 工业上有两种方法,一种是以硫酸为吸收剂的间接水合法;另一种是乙烯催化直接水合法。 ①间接水合法 也称硫酸酯法,反应分两步进行。首先,将乙烯在一定温度、压力条件下通入浓硫酸中,生成硫酸酯,再将硫酸酯在水解塔中加热水解而得乙醇,同时有副产物乙醚生成。间接水合法可用低纯度的乙醇作原料、反应条件较温和,乙烯转化率高,但设备腐蚀严重,生产流程长,已为直接水合法取代。 ②直接水合法 在一定条件下,乙烯通过固体酸催化剂直接与水反应生成乙醇: CH2=CH2+H2O=CH3CH2OH 此外制备要注意 1、仪器应事先干燥; 2、接引管支口上接干燥管,防止空气中的水分影响实验; 3、使用颗粒状的氧化钙,使用粉末的氧化钙则暴沸严重; 4、实验后及时清理仪器。 5、无论用发酵法或乙烯水合法,制得的乙醇通常都是乙醇和水的共沸物,要得到无水乙醇需进一步脱水。 4. 工业上通常用工业酒精和生石灰混合蒸馏法制取无水乙醇。如图是实验室中模拟工业原 理制取无水乙醇的装置
C、加入过量的生石灰后分液 5. 如图为实验室分离水和乙醇的装置图,实验后锥形瓶中所收集到的物质为______ 为什么 这个是一般的蒸馏过程,最高获得乙醇含量0.954的水溶液。 原因在于乙醇和水会形成共沸体系,形成共沸物时按照如图方法就不能分离乙醇和水了,想要进一步得到无水乙醇可以用膜分离和萃取的方法 6. 蒸馏装置示意图及仪器名称
(m)蒸馏时,温度计用于测量分离出的馏分温度,即被蒸馏物质的沸点,温度计水银球版应处在蒸馏权烧瓶的支管口附近,冷凝管应从个口进水,上口出水,以保证水充满冷凝管,起到充分冷凝的作用,图中温度计水银球插入太深,冷却水进出口标反了, 7. 蒸馏得无水乙醇原理 (1)本实验要求无水操作,要求严密,防止大气中的湿气进入本体系 (2)不可行。内如果容塞紧,回流系统就成了封闭系统。封闭系统受热后,将会发生过热、冲料、爆炸、着火(酒精可燃)等意外事故 (3)不可行。氯化钙可以用作吸水剂,但它受热后又可使结合的水再释出,达不到干燥的目的,且氯化钙也可以吸附乙醇 (4)氧化钙跟水发生反应生成的氢氧化钙是不挥发的,受热也不分解,所以不影响蒸馏纯乙醇 (5)冷凝管内管管壁等仪器的表面尚附有湿气,因此最初的几毫升蒸馏液可能含有的水分相对多一些,纯度达不到99.5%,所以另外收集,以免影响所收集乙醇的纯度(每空3分) (1)整个实验过程需要避开水,因而要防止大气中的水蒸气进入装置。(2)如果用塞子把冷凝管上端塞紧,则会导致系统成为密闭系统,会导致实验事故。(3)无水氯化钙吸水后生成的产物会在受热时失水,达不到目的。(4)氧化钙与水反应生成的Ca(OH) 2 不挥发,而且受热不分解,不影响蒸馏乙醇。(5)需要考虑仪器内壁附着的水滴,使得所得乙醇的浓度降低。 8. 下图为实验室制取蒸馏水的装置示意图,根据图示回答下列问题。 (1)图中的两处明显的错误
9. 如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图,根据图示回答下列问题。 (1)图中有两处明显的错误
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